專利名稱：一種ctp連續(xù)合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠防焦劑CTP縮合反應(yīng)，一種CTP連續(xù)合成工藝。
背景技術(shù)：
防焦劑CTP，(PVI)；分子式C14H15O2NS ；結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1 一種CTP連續(xù)合成工藝，其特征在于將環(huán)己基次磺酰氯油溶液及鄰苯二甲酰亞胺鈉水溶液，按比例注入3 6段串聯(lián)的立式管道靜態(tài)混合器反應(yīng)；隨后混合液進(jìn)入反應(yīng)穩(wěn)定器，添加相轉(zhuǎn)移催化劑并在高速攪拌下充分反應(yīng)；再進(jìn)入油水分離裝置升溫，使生成的CTP 溶入油相中，將水相排出分離裝置；降溫，結(jié)晶分離出CTP。
2.根據(jù)權(quán)得要求1所述的CTP連續(xù)合成工藝，其特征在于所述環(huán)己基次磺酰氯油溶液及鄰苯二甲酰亞胺鈉水溶液反應(yīng)前的溫度均控制在0°C以下，所述環(huán)己基次磺酰氯油溶液，是指將環(huán)己基次磺酰氯溶解到芳香烴溶劑油中，其濃度為10% 20%的油溶液；所述鄰苯二甲酰亞胺鈉水溶液，是指將鄰苯二甲酰亞胺鈉溶解到水中，其濃度為20% 30%的水溶液；環(huán)己基次磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺鈉的摩爾比為1 :1 1. 1，優(yōu)選為1 :1. 02 1. 05 ； 所述相轉(zhuǎn)移催化劑是芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、 三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨之一或其組合。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種橡膠防焦劑CTP縮合反應(yīng)，一種CTP連續(xù)合成工藝。將環(huán)己基次磺酰氯油溶液及鄰苯二甲酰亞胺鈉水溶液，按比例注入3～6段串聯(lián)的立式管道靜態(tài)混合器反應(yīng)；隨后混合液進(jìn)入反應(yīng)穩(wěn)定器，添加相轉(zhuǎn)移催化劑并在高速攪拌下充分反應(yīng)；隨后進(jìn)入油水分離裝置升溫，使生成的CTP溶入油相中，將水相排出分離裝置；循環(huán)低速降溫，結(jié)晶分離出CTP。采用本發(fā)明，反應(yīng)時間短，一般30分鐘以內(nèi)可以完成；配比準(zhǔn)確，通過流量計準(zhǔn)確控制；由于反應(yīng)混合快而充分，副反應(yīng)少，反應(yīng)收率比現(xiàn)有方法高，產(chǎn)品純度高，一般都大于98.5%；結(jié)晶顆粒均勻，原材料溶劑消耗低。
文檔編號C07D209/48GK102391172SQ20111031376
公開日2012年3月28日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者姚紅梅, 安敬堯, 安鵬飛, 張開道, 張秋印 申請人:張迎賓