專(zhuān)利名稱(chēng)：一種2,2’-二羥基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種水溶性紫外線吸收劑的合成方法，具體是二苯甲酮類(lèi)紫外線吸收2，2’ - 二羥基_4，4’ - 二甲氧基二苯甲酮的合成方法。
背景技術(shù)：
二苯甲酮類(lèi)化合物是一種重要的的有機(jī)中間體，它能強(qiáng)烈吸收紫外光，廣泛應(yīng)用于日用化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、塑料、涂料等領(lǐng)域。合成該類(lèi)化合物的傳統(tǒng)方法主要是光氣法，但光氣有劇毒，操作起來(lái)不安全，在工業(yè)化中的投資成本過(guò)高且由于它是氣體，不便于運(yùn)輸和儲(chǔ)存，不利于綠色化學(xué)的發(fā)展。本發(fā)明提供一種對(duì)環(huán)境污染少，且產(chǎn)物收率高的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的旨在提供一種操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，成本低，對(duì)環(huán)境影響小，用綠色催化劑催化合成2，2’ - 二羥基_4，4’ - 二甲氧基二苯甲酮的合成方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
-種2，2’ - 二羥基_4，4’ - 二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其方法步驟為1)、由間苯二甲醚與草酰氯在催化劑存在下，于70_80°C、反應(yīng)1. 5小時(shí)，得到中間產(chǎn)物2，2’4，4’_四甲氧基二苯甲酮，如下式(I)，所述的間苯二甲醚與草酰氯的物質(zhì)的量的比值為1 1-20，使用的催化劑為偶氮異丁腈或過(guò)氧化苯甲酰；2)、將步驟1)所得中間產(chǎn)物與路易斯酸在有機(jī)試劑作溶劑的條件下反應(yīng)，反應(yīng)溫度50°C，時(shí)間2-3小時(shí)，停反應(yīng)后，加水水解、分液、旋蒸、重結(jié)晶，即得2，2’ - 二羥基-4， 4’ - 二甲氧基二苯甲酮，如下式(II)；所述的路易斯酸是A1C13、ZnCl2, BF3，多聚磷酸中的一種；所述的有機(jī)試劑是二氯乙烷、甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯中的一種；所述的1)、2)步驟反應(yīng)在惰性氣體保護(hù)中進(jìn)行。反應(yīng)方程式
權(quán)利要求
1.一種2，2’_ 二羥基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于方法步驟為1)、由間苯二甲醚與草酰氯在催化劑存在下，于70-80°C、反應(yīng)1.5小時(shí)，得到中間產(chǎn)物 2，2’4，4’_四甲氧基二苯甲酮，所述的間苯二甲醚與草酰氯的物質(zhì)的量的比值為1 1-20， 使用的催化劑為偶氮異丁腈或過(guò)氧化苯甲酰；2)、將步驟1)所得中間產(chǎn)物與路易斯酸在有機(jī)試劑作溶劑的條件下反應(yīng)，反應(yīng)溫度 50°C，時(shí)間2-3小時(shí)，停反應(yīng)后，加水水解、分液、旋蒸、重結(jié)晶，即得2，2’_ 二羥基-4，4’_ 二甲氧基二苯甲酮；所述的路易斯酸是A1C13、&iC12、BF3，多聚磷酸中的一種；所述的有機(jī)試劑是二氯乙烷、 甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯中的一種；所述的1)、2)步驟反應(yīng)在惰性氣體保護(hù)中進(jìn)行。
2.如權(quán)利要求1所述的2，2’- 二羥基_4，4’ - 二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于，步驟1)中所使用的催化劑的量為間苯二甲醚的質(zhì)量的0. 5% -2%。
3.如權(quán)利要求1所述的2，2’- 二羥基_4，4’ - 二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于，步驟1)反應(yīng)后，將反應(yīng)物蒸餾，直接回收草酰氯，然后直接加水水解、分液、旋蒸、重結(jié)晶，得產(chǎn)品2，2’ - 二羥基_4，4’ - 二甲氧基二苯甲酮。
全文摘要
一種2，2’-二羥基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其方法是1、由間苯二甲醚與草酰氯在催化劑存在下，于70-80℃反應(yīng)得到中間產(chǎn)物2，2’4，4’-四甲氧基二苯甲酮，所述的間苯二甲醚與草酰氯的物質(zhì)的量的比值為1∶1-20，使用的催化劑為偶氮異丁腈或過(guò)氧化苯甲酰，用量為間苯二甲醚的質(zhì)量的0.5％-2％；2、將所得中間產(chǎn)物與路易斯酸在有機(jī)試劑作溶劑的條件下反應(yīng)，反應(yīng)溫度50℃，時(shí)間2-3小時(shí)，停反應(yīng)后，加水水解、分液、旋蒸、重結(jié)晶，即得2，2’-二羥基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮。所述的路易斯酸是AlCl3、ZnCl2、BF3，多聚磷酸中的一種；所述的有機(jī)試劑是二氯乙烷、甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯中的一種。本法反應(yīng)溫度適宜，催化劑簡(jiǎn)單易得、用量少，對(duì)環(huán)境污染小，更接近于綠色化學(xué)的要求。
文檔編號(hào)C07C49/84GK102329207SQ201110316058
公開(kāi)日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月18日
發(fā)明者盧志高, 孫明剛, 李瓊, 王千, 王志剛, 王治國(guó), 秦少華 申請(qǐng)人:黃石理工學(xué)院