專利名稱：水熔融結(jié)晶生產(chǎn)針狀2,5-二甲基苯酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2，5-二甲基苯酚的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種水熔融結(jié)晶生產(chǎn)針狀2，5-二甲基苯酚的方法。
背景技術(shù)：
2，5-二甲基苯酚主要用作有機(jī)合成中間體，用于染料和醫(yī)藥產(chǎn)品降血脂藥吉非羅齊的合成等；其性狀為白色針狀結(jié)晶，具有清甜的香氣及煙熏的氣味，稀釋后也具有麝香氣息，可用于熏肉及煙用香精中，能溶于乙醇等有機(jī)熔劑，熔點(diǎn)75°C，沸點(diǎn)210°C，相對(duì)密度(d20/4°C)為 I. 016。 現(xiàn)有2，5- 二甲基苯酚的生產(chǎn)工藝是這樣的對(duì)二甲苯與濃硫酸反應(yīng)生產(chǎn)2，5- 二甲基苯磺酸，然后與氫氧化鈉反應(yīng)生成2，5- 二甲基苯磺酸鈉，再與氫氧化鈉高溫堿熔反應(yīng)生成2，5- 二甲基苯酚鈉，2，5- 二甲基苯酚鈉與稀硫酸反應(yīng)生產(chǎn)2，5- 二甲基苯酚粗品，再經(jīng)過(guò)蒸餾后以乙醇為溶劑進(jìn)行結(jié)晶、干燥得到2，5-二甲基苯酚產(chǎn)品；溶劑乙醇蒸餾回收循環(huán)使用?，F(xiàn)有生產(chǎn)工藝由于產(chǎn)品精制結(jié)晶采用了乙醇作溶劑，因此存在諸多不足和缺陷
1、每噸產(chǎn)品要損失溶劑乙醇300 350kg，乙醇易揮發(fā)；
2、重結(jié)晶操作要交替進(jìn)行升溫和降溫操作，要消耗蒸汽和冷卻水，使產(chǎn)品能耗增加；
3、溶劑乙醇屬易燃易爆品，使生產(chǎn)線的本質(zhì)安全程度降低；
這些不足和缺陷會(huì)使生產(chǎn)的成本增加，并且在生產(chǎn)過(guò)程中有發(fā)生火災(zāi)、爆炸的危險(xiǎn)性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于提供一種能夠解決上述問(wèn)題的2，5- 二甲基苯酚的生產(chǎn)方法，能夠使生產(chǎn)更加安全，降低生產(chǎn)成本。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的一種水熔融結(jié)晶生產(chǎn)針狀2，5- 二甲基苯酚的方法，以對(duì)二甲苯為原材料，其生產(chǎn)步驟如下
1、將對(duì)二甲苯與濃硫酸以摩爾比1:1的比例混合，至完全反應(yīng)得到2，5-二甲基苯磺
酸；
2、往第I步得到的2，5-二甲基苯磺酸中加入氫氧化鈉，反應(yīng)至pH=8 10，得到2，5-二
甲基苯磺酸鈉；
3、再將第2步得到的2，5-二甲基苯磺酸鈉與氫氧化鈉以摩爾比I:I. 5—2. 5的比例混合，并加熱至280 300°C使之完全反應(yīng)，得到2，5- 二甲基苯酚鈉的水溶液；
4、往第3步得到的2，5-二甲基苯酚鈉的水溶液中通入二氧化硫，反應(yīng)至pH=3 4，得到2，5- 二甲基苯酚粗品；同時(shí)得到亞硫酸鈉；
5、將第4步得到的2，5-二甲基苯酚粗品進(jìn)行減壓蒸餾得到餾出液，然后將餾出液與水按體積比1:2-3混合，并進(jìn)行攪拌降溫結(jié)晶變成針狀2，5- 二甲基苯酚分散在水中，最后經(jīng)離心機(jī)初步脫水和回轉(zhuǎn)真空干燥器兩級(jí)脫水后得到2，5- 二甲基苯酚。
進(jìn)一步地，第I步與第3步的反應(yīng)時(shí)間為3— 4小時(shí)。進(jìn)一步地，第3步中2，5-二甲基苯磺酸鈉與氫氧化鈉以摩爾比為1:2。進(jìn)一步地，第5步中餾出液與水的體積比1:2. 5。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的 優(yōu)點(diǎn)在于以對(duì)二甲苯為原料，經(jīng)過(guò)濃硫酸磺化、堿中和、高溫堿熔、酸化四個(gè)步驟得到2，5- 二甲基苯酚粗品，再將2，5- 二甲基苯酚粗品在熔融狀態(tài)下攪拌滴加水作為分散劑直接冷卻結(jié)晶得到針狀的2，5- 二甲基苯酚產(chǎn)品，取消了溶劑乙醇的使用，提高了生產(chǎn)線的本質(zhì)安全程度，降低了生產(chǎn)成本，杜絕了乙醇的使用過(guò)程中揮發(fā)損失對(duì)環(huán)境造成的影響。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合附圖
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例一種水熔融結(jié)晶生產(chǎn)針狀2，5-二甲基苯酚的方法，以對(duì)二甲苯為原材料，其生產(chǎn)步驟如下
I、將對(duì)二甲苯與濃硫酸以摩爾比1:1的比例混合，至完全反應(yīng)得到2，5-二甲基苯磺酸；實(shí)際操作中，將對(duì)二甲苯與濃硫酸在磺化反應(yīng)釜中混合，并使反應(yīng)時(shí)間為3— 4小時(shí)。2、往第I步得到的2，5-二甲基苯磺酸中加入氫氧化鈉，反應(yīng)至pH=8 10，得到2，5- 二甲基苯磺酸鈉；將2，5- 二甲基苯磺酸置于中和反應(yīng)器中，然后往2，5- 二甲基苯磺酸中加入氫氧化鈉。3、再將第2步得到的2，5-二甲基苯磺酸鈉與氫氧化鈉以摩爾比I: I. 5—2. 5的比例混合，并加熱至280 300°C使之完全反應(yīng)，得到2，5-二甲基苯酚鈉的水溶液；將2，5-二甲基苯磺酸鈉置于堿熔釜中，在往2，5- 二甲基苯酚鈉的水溶液加入氫氧化鈉，并加熱3—4小時(shí)；作為優(yōu)選，2，5-二甲基苯磺酸鈉與氫氧化鈉以摩爾比為1:2。4、往第3步得到的2，5- 二甲基苯酹鈉的水溶液中通入二氧化硫,反應(yīng)至pH=3 4，得到2，5- 二甲基苯酚粗品；同時(shí)得到亞硫酸鈉；本步驟在酸化釜中進(jìn)行。5、將第4步得到的2，5-二甲基苯酚粗品進(jìn)行減壓蒸餾得到餾出液，然后將餾出液與水按體積比1:2-3混合，并進(jìn)行攪拌降溫結(jié)晶變成針狀2，5- 二甲基苯酚分散在水中，其中，餾出液與水的體積比優(yōu)選為1:2. 5，2，5- 二甲基苯酚粗品在蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾得到餾出液、餾出液在水洗結(jié)晶釜與水混合形成熔融狀態(tài)；最后經(jīng)離心機(jī)初步脫水和回轉(zhuǎn)真空干燥器兩級(jí)脫水后得到2，5- 二甲基苯酚。具體生產(chǎn)過(guò)程如下對(duì)二甲苯與濃硫酸在磺化反應(yīng)釜中以摩爾比1:1常溫反應(yīng)3 4小時(shí)生成2，5- 二甲基苯磺酸，然后與氫氧化鈉反應(yīng)至pH=8 10生成2，5- 二甲基苯磺酸鈉，在堿熔釜中2，5- 二甲基苯磺酸鈉與過(guò)量近一倍的氫氧化鈉在堿熔釜中加熱至280 300°C反應(yīng)3 4小時(shí)生成2，5- 二甲基苯酚鈉，2，5- 二甲基苯酚鈉的水溶液通入二氧化硫酸化至pH=3 4，生成2，5- 二甲基苯酚粗品，2，5- 二甲基苯酚粗品進(jìn)行減壓蒸餾，餾出液與水按1:2.5 (體積比)進(jìn)行攪拌降溫結(jié)晶變成針狀2，5-二甲基苯酚分散在水中，經(jīng)離心機(jī)初步脫水再經(jīng)回轉(zhuǎn)真空干燥器兩級(jí)脫水后得到2，5- 二甲基苯酚成品。本發(fā)明以對(duì)二甲苯為原料，經(jīng)過(guò)濃硫酸磺化、堿中和、高溫堿熔、酸化四個(gè)步驟得到2，5- 二甲基苯酚粗品，再將2，5- 二甲基苯酚粗品在熔融狀態(tài)下攪拌滴加水作為分散劑直接冷卻結(jié)晶得到針狀的2，5-二甲基苯酚產(chǎn)品，取消了溶劑乙醇的使用，提高了生產(chǎn)線的本質(zhì)安全程度，降低了生產(chǎn)成本，杜絕了乙醇的使用過(guò)程中揮發(fā)損失對(duì)環(huán)境造成的影響
權(quán)利要求
1. 一種水熔融結(jié)晶生產(chǎn)針狀2，5-二甲基苯酚的方法，其特征在于以對(duì)二甲苯為原材料，其生產(chǎn)步驟如下 1、將對(duì)二甲苯與濃硫酸以摩爾比1:1的比例混合，至完全反應(yīng)得到2，5-二甲基苯磺酸； 2、往第I步得到的2，5-二甲基苯磺酸中加入氫氧化鈉，反應(yīng)至pH=8 10，得到2，5-二甲基苯磺酸鈉； 3、再將第2步得到的2，5-二甲基苯磺酸鈉與氫氧化鈉以摩爾比I:I. 5—2. 5的比例混合，并加熱至280 300°C使之完全反應(yīng)，得到2，5-二甲基苯酚鈉的水溶液； 4、往第3步得到的2，5-二甲基苯酚鈉的水溶液中通入二氧化硫，反應(yīng)至pH=3 4，得到2，5- 二甲基苯酚粗品；同時(shí)得到亞硫酸鈉； 5、將第4步得到的2，5-二甲基苯酚粗品進(jìn)行減壓蒸餾得到餾出液，然后將餾出液與水按體積比1:2-3混合，并進(jìn)行攪拌降溫結(jié)晶變成針狀2，5- 二甲基苯酚分散在水中，最后經(jīng)離心機(jī)初步脫水和回轉(zhuǎn)真空干燥器兩級(jí)脫水后得到2，5- 二甲基苯酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的水熔融結(jié)晶生產(chǎn)針狀2，5-二甲基苯酚的方法，其特征在于第I步與第3步的反應(yīng)時(shí)間為3— 4小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的水熔融結(jié)晶生產(chǎn)針狀2，5-二甲基苯酚的方法，其特征在于第3步中2，5-二甲基苯磺酸鈉與氫氧化鈉以摩爾比為1:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的水熔融結(jié)晶生產(chǎn)針狀2，5-二甲基苯酚的方法，其特征在于第5步中餾出液與水的體積比1:2. 5。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種水熔融結(jié)晶生產(chǎn)針狀2,5-二甲基苯酚的方法，以對(duì)二甲苯為原材料，其生產(chǎn)步驟如下1、將對(duì)二甲苯與濃硫酸混合得到2,5-二甲基苯磺酸；2、往2,5-二甲基苯磺酸中加入氫氧化鈉，得到2,5-二甲基苯磺酸鈉；3、再將2,5-二甲基苯磺酸鈉與氫氧化鈉混合，并完全反應(yīng)，得到2,5-二甲基苯酚鈉的水溶液；4、往2,5-二甲基苯酚鈉的水溶液中通入二氧化硫，得到2,5-二甲基苯酚粗品；5、將2,5-二甲基苯酚粗品進(jìn)行減壓蒸餾，然后與水混合，并進(jìn)行攪拌降溫結(jié)晶，最后經(jīng)離心機(jī)初步脫水和回轉(zhuǎn)真空干燥器兩級(jí)脫水后得到2,5-二甲基苯酚。本發(fā)明能夠使生產(chǎn)更加安全，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C39/07GK102627531SQ201110318419
公開(kāi)日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2011年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月19日
發(fā)明者劉同春 申請(qǐng)人:四川北方紅光化工有限公司