專利名稱：一種3.5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3. 5- 二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
苯環(huán)上甲基的不完全氧化通常的方法是鹵化、水解工藝。采用氧氣或空氣氧化的也有但不常見。按常規(guī)溴化-水解工藝生產(chǎn)本品是，收率一般不超過60 %，輔助材料價格較貴，且污染嚴(yán)重，不易做到清潔化生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量也不易控制
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題就是現(xiàn)有技術(shù)收率低、污染嚴(yán)重且產(chǎn)品質(zhì)量不易控制的問題。本發(fā)明包括如下工藝步驟(I)在反應(yīng)器中加入3. 5- 二叔丁基-4-羥基甲苯及甲醇進(jìn)行攪拌溶解；(2)加入氫氧化鈉并在常溫下攪拌一定時間；(3)加入氯化鈷和硫酸銅，升溫后通入氧氣；(4)加入水，減壓蒸去溶劑；(5)殘液濾去催化劑；(6)用鹽酸酸化，冷卻抽濾得粗品；(7)用乙醇重結(jié)晶，烘干即得成品。本發(fā)明采用氧化工藝，不僅輔助原料簡單、工藝步驟簡化、污染物少，而且收率可達(dá)到70%以上，產(chǎn)品質(zhì)量能穩(wěn)定在98%以上，產(chǎn)品成本較以前相比降低30%左右。具體實(shí)施方法實(shí)施例一向反應(yīng)鍋中加入88kg (O. 2KmoI) 3. 5_ 二叔丁基_4_輕基甲苯,再加入300kg甲醇，攪拌讓其充分溶解。再加入氫氧化鈉44kg常溫攪拌30分鐘。加入氯化鈷1. 2kg和硫酸銅
1.0kg。升溫至60°C在60-65°C通入氧氣7個小時。向反應(yīng)體系中加入水320kg，減壓蒸去溶劑。殘液趁熱濾去催化劑，用鹽酸酸化至PH值為3，冷卻抽濾得粗品。再用無水乙醇重結(jié)晶，烘干即得成品66. 8kg，收率70. 1%，產(chǎn)品含量95. 18%。實(shí)施例二向反應(yīng)鍋中加入22kg (O. 2Kmol)3. 5_ 二叔丁基_4_羥基甲苯，再加入IOOkg甲醇，攪拌讓其充分溶解。再加入氫氧化鈉15kg常溫攪拌25分鐘。加入氯化鈷O. 4kg和硫酸銅O. 2kg。升溫至65°C在65-68°C通入氧氣8個小時。向反應(yīng)體系中加入水100kg，減壓蒸去溶劑。殘液趁熱濾去催化劑，用鹽酸酸化至PH值為2，冷卻抽濾得粗品。再用無水乙醇重結(jié)晶，烘干即得成品16. 2kg，收率68. 6%，產(chǎn)品含量96. 22%。
權(quán)利要求
1.一種3. 5- 二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征是包括如下步驟 (1)在反應(yīng)器中加入3.5- 二叔丁基-4-羥基甲苯及甲醇進(jìn)行攪拌溶解； (2)加入氫氧化鈉并在常溫下攪拌一定時間； (3)加入氯化鈷和硫酸銅，升溫后通入氧氣； (4)加入水，減壓蒸去溶劑； (5)殘液濾去催化劑； (6)用鹽酸酸化，冷卻抽濾得粗品； (7)用乙醇重結(jié)晶，烘干即得成品。
2.如權(quán)利要求1所述的3.5- 二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟(I)中3.5-二叔丁基-4-羥基甲苯與甲醇的用量重量比為1: 3. 4-4.5。
3.如權(quán)利要求1所述的3.5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟(2)中加入的氫氧化鈉的重量是3. 5- 二叔丁基-4-羥基甲苯的0. 5-0. 69倍，常溫攪拌30-25分鐘。
4.如權(quán)利要求1所述的3.5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟(3)中加入的氯化鈷和硫酸銅的重量分別為3. 5- 二叔丁基-4-羥基甲苯的1. 5%和1. 1%，升溫至60-68 °C通入氧氣6-8個小時。
5.如權(quán)利要求1所述的3.5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟(4)中加入的水德重量為3. 5- 二叔丁基-4-羥基甲苯的3. 4-4. 7倍。
6.如權(quán)利要求1所述的如權(quán)利要求1所述的3.5- 二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟(4)的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟(5)濾去催化劑時應(yīng)趁熱。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種3.5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，它包括如下步驟(1)在反應(yīng)器中加入3.5-二叔丁基-4-羥基甲苯及甲醇進(jìn)行攪拌溶解；(2)加入氫氧化鈉并在常溫下攪拌一定時間；(3)加入氯化鈷和硫酸銅，升溫后通入氧氣；(4)加入水，減壓蒸去溶劑；(5)殘液濾去催化劑；(6)用鹽酸酸化，冷卻抽濾得粗品；(7)用乙醇重結(jié)晶，烘干即得成品。本發(fā)明采用氧化工藝，不僅輔助原料簡單、工藝步驟簡化、污染物少，而且收率可達(dá)到68％以上，產(chǎn)品質(zhì)量能穩(wěn)定在95％以上，產(chǎn)品成本較以前相比降低30％左右。
文檔編號C07C45/36GK103044221SQ201110318969
公開日2013年4月17日 申請日期2011年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月17日
發(fā)明者孫茂財, 張力明, 周大財 申請人:孫茂財