專利名稱：精蓋草能的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精蓋草能的制備方法，屬于農(nóng)藥生產(chǎn)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
精蓋草能，它的化學(xué)名為R-(+)_2-{4-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶氧基]苯氧基}_丙酸甲酯，是一種含氟化合物，為具有較高生物活性的除草劑，目前對在芳氧苯氧丙酸類除草劑的合成方法進(jìn)行文獻(xiàn)綜述的基礎(chǔ)上，研究了以S-(-)-乳酸、甲醇、對苯二酚、 2，3- 二氯-5-(三氟甲基)-吡啶、對甲苯磺酰氯作為原料，通過酯化、磺?；?、酯交換和醚化等反應(yīng)，合成精蓋草能的方法，該制備方法復(fù)雜，要求高，制得的精蓋草能低，需要提供一種更好的精蓋草能的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
為了緩解現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，本發(fā)明目的在于提供一種精蓋草能的制備方法，本發(fā)明制備方法簡單，產(chǎn)率高，適合大規(guī)模生產(chǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案 精蓋草能的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(1)催化劑過氧化氫的制備用磷酸或磷酸二氫鈉將過氧化鈉水溶液中和至pH9.0 9. 7，使生成Na2HPO4和H2O2，將Na2HPO4和H2R水溶液冷卻到+5 _5°C，再在離心分離器中將含有Na2HPO4 · IOH2O水合物和過氧化氧水溶液混合物進(jìn)行分離，分離出該水合物，隨后再對含有少量Na2HPO4的過氧化氫水溶液進(jìn)行蒸發(fā)和分餾，得到過氧化氫；
(2)(S)-2_氯丙酸甲酯的制備量取摩爾比為1:1的α-氯代丙酸和甲醇，加入到反應(yīng)釜中，然后加入上述催化劑過氧化氫，用量為總原料的5-10%，控制反應(yīng)溫度100-120°C， 反應(yīng)8-10h，蒸餾，烘干得到(S) -2-氯丙酸甲酯；
(3)2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備按摩爾比為1:1的5-甲基吡啶和氯氣反應(yīng)， 氮?dú)夂退穆然甲鳛榉磻?yīng)體系，控制溫度350-450°C，得到2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，然后依次通過氟化氫及氟化鉀取代，得到2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶；
(4)3-氯-2- (4-羥基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶的制備按摩爾比為1:1的上述 2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶與對羥基苯混合反應(yīng)，控制溫度150-180°C，反應(yīng)30-40分鐘， 得到3-氯-2- (4-羥基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶；
(5)精蓋草能的合成按摩爾比為1:1混合步驟(2)中的(S)-2-氯丙酸甲酯和步驟(4) 中的3-氯-2- (4-羥基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶，以二甲基砜為溶劑，并加入5-10%碳酸鉀，反應(yīng)35-40小時，得到精蓋草能。本發(fā)明的有益效果
(1)本發(fā)明制備方法簡單，操作方便，有效的利用過氧化氫的手性性質(zhì)，作為催化劑，催化效果好，而且本發(fā)明副產(chǎn)物少，產(chǎn)率高，適合大規(guī)模生產(chǎn)。(2)本發(fā)明采用二甲基砜為溶劑，提供了很好的反應(yīng)體系，反應(yīng)效果好，產(chǎn)物純度尚。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 精蓋草能的制備方法，包括以下步驟
(1)催化劑過氧化氫的制備用磷酸或磷酸二氫鈉將過氧化鈉水溶液中和至pH9.0 9. 7，使生成Na2HPO4和H2O2，將Na2HPO4和H2R水溶液冷卻到+5 _5°C，再在離心分離器中將含有Na2HPO4 · IOH2O水合物和過氧化氧水溶液混合物進(jìn)行分離，分離出該水合物，隨后再對含有少量Na2HPO4的過氧化氫水溶液進(jìn)行蒸發(fā)和分餾，得到過氧化氫；
(2)(S)-2_氯丙酸甲酯的制備量取摩爾比為1:1的α-氯代丙酸和甲醇，加入到反應(yīng)釜中，然后加入上述催化劑過氧化氫，用量為總原料的5-10%，控制反應(yīng)溫度100-120°C， 反應(yīng)8-10h，蒸餾，烘干得到(S) -2-氯丙酸甲酯；
(3)2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備按摩爾比為1:1的5-甲基吡啶和氯氣反應(yīng)， 氮?dú)夂退穆然甲鳛榉磻?yīng)體系，控制溫度350-450°C，得到2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，然后依次通過氟化氫及氟化鉀取代，得到2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶；
(4)3-氯-2- (4-羥基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶的制備按摩爾比為1:1的上述 2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶與對羥基苯混合反應(yīng)，控制溫度150-180°C，反應(yīng)30-40分鐘， 得到3-氯-2- (4-羥基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶；
(5)精蓋草能的合成按摩爾比為1:1混合步驟(2)中的(S)-2-氯丙酸甲酯和步驟(4) 中的3-氯-2- (4-羥基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶，以二甲基砜為溶劑，并加入5-10%碳酸鉀，反應(yīng)35-40小時，得到精蓋草能。實(shí)施例2 本發(fā)明精蓋草能與普通除草劑在大田實(shí)驗(yàn)使用效果對比
本發(fā)明精蓋草能使用效果比普通除草劑好達(dá)到1.5倍，在一畝大田，使用本發(fā)明精蓋草能的效果持續(xù)期也比普通的除草劑長2倍左右，達(dá)到17-20天，而普通只有8-9天，使用本發(fā)明的精蓋草能大田中的雜草全部除去，而普通除草劑的除草率很低，大田中的雜草仍然很多，而且易復(fù)發(fā)。
權(quán)利要求
1.精蓋草能的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)催化劑過氧化氫的制備用磷酸或磷酸二氫鈉將過氧化鈉水溶液中和至PH9.0 9. 7，使生成Na2HPO4和H2O2，將Na2HPO4和H2R水溶液冷卻到+5 _5°C，再在離心分離器中將含有Na2HPO4 · IOH2O水合物和過氧化氧水溶液混合物進(jìn)行分離，分離出該水合物，隨后再對含有少量Na2HPO4的過氧化氫水溶液進(jìn)行蒸發(fā)和分餾，得到過氧化氫；(2)(S)-2_氯丙酸甲酯的制備量取摩爾比為1:1的α-氯代丙酸和甲醇，加入到反應(yīng)釜中，然后加入上述催化劑過氧化氫，用量為總原料的5-10%，控制反應(yīng)溫度100-120°C， 反應(yīng)8-10h，蒸餾，烘干得到(S) -2-氯丙酸甲酯；(3)2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備按摩爾比為1:1的5-甲基吡啶和氯氣反應(yīng)， 氮?dú)夂退穆然甲鳛榉磻?yīng)體系，控制溫度350-450°C，得到2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，然后依次通過氟化氫及氟化鉀取代，得到2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶；(4)3-氯-2- (4-羥基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶的制備按摩爾比為1:1的上述 2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶與對羥基苯混合反應(yīng)，控制溫度150-180°C，反應(yīng)30-40分鐘， 得到3-氯-2- (4-羥基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶；(5)精蓋草能的合成按摩爾比為1:1混合步驟(2)中的(S)-2-氯丙酸甲酯和步驟(4) 中的3-氯-2- (4-羥基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶，以二甲基砜為溶劑，并加入5-10%碳酸鉀，反應(yīng)35-40小時，得到精蓋草能。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種精蓋草能的制備方法，其主要是依次通過制備催化劑過氧化氫、(S)-2-氯丙酸甲酯、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、3-氯-2-(4-羥基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶，最后制的精蓋草能。本發(fā)明制備方法簡單，操作方便，有效的利用過氧化氫的手性性質(zhì)，作為催化劑，催化效果好，而且本發(fā)明副產(chǎn)物少，產(chǎn)率高、純度高，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C07D213/643GK102382048SQ20111032972
公開日2012年3月21日 申請日期2011年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月27日
發(fā)明者方紅新, 李健, 錢前, 顧福海 申請人:安徽國星生物化學(xué)有限公司