專利名稱：改性的水分散多異氰酸酯架橋劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水分散多異氰酸酯的制備方法。
技術(shù)背景
帶有NCO端基的預(yù)聚體是聚氨酯合成中非常重要的中間體，因為NCO預(yù)聚體可用帶代各種活波氫的化合的羥基、羧基、氨基等基團反應(yīng)形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)物而作為交聯(lián)架橋劑使用，傳統(tǒng)的交聯(lián)劑很難直接乳化或分散于水中，通過引入親水性基團來改善聚異氰酸酯的親水性，使其易于在水中乳化或分散，從而保持一定的穩(wěn)定性。如美國專利No. 4，433，095 和 CN101316874A。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種水分散性好的多異氰酸酯的制備方法，其所制備的多異氰酸酯存儲穩(wěn)定，熱處理性能卓越，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
為實現(xiàn)上述發(fā)明的目的，本發(fā)明中新型架橋劑采用以下技術(shù)方案制備一種改性的水分散多異氰酸酯架橋劑的制備方法，包括以下步驟在干燥清潔的反應(yīng)器中，加入計量的MDI、甲基異丁基酮及催化劑量的二辛酸錫，升溫至40°C，混勻，再將酯化多元醇TMP和二羥基特戊酸溶解于計量的甲基異丁基酮溶劑中，升溫至30°C -70°C，攪拌混勻后，轉(zhuǎn)入加料漏斗，在40 180°C下滴入上述反應(yīng)器中，滴加時間控制在0. 5 5h，滴加結(jié)束后，在40 180°C下保溫反應(yīng)0. 5 5h，而后在低于80°C下滴加計量的N，N-二甲基乙醇胺進行中和，攪拌0.證后，加入計量的去離子水進行分散，之后冷卻至室溫，得到淡黃色透明液體產(chǎn)物，其中MDI中的-NCO與多元醇的-OH的摩爾比為1 2. 0 :1。
酯化多元醇TMP與二羥基特戊酸的摩爾比為1 :0. 2 1。
二辛酸錫濃度為體系的800 20000ppm。
根據(jù)以上的技術(shù)方案，可以實現(xiàn)以下的有益效果我們通過實驗，在對MDI-TMP 型架橋劑進行改性的基礎(chǔ)上，我們通過引入另一種親水試劑羥基羧酸化合物，調(diào)整各工藝參數(shù)，欲尋求一種水分散體型粘合強度增進劑、固色劑、接著劑、顏料耐染摩擦洗滌堅牢度向上劑，對被處理物均有架橋增強之效果，經(jīng)干燥，熱處理就能發(fā)揮卓越的性能，并能廣泛適用于水性涂料、染料的交聯(lián)架橋劑。利用本發(fā)明改性的水性多異氰酸酯的制備方法制備的水性多異氰酸酯架橋劑，降低了架橋劑的毒副性，提高預(yù)聚體的水分散性，熱處理性能卓越，存儲穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)，并能廣泛適用于水性涂料、染料的交聯(lián)架橋劑，還可用作絲毛的非縮水處理劑。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步地詳細說明，但是本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。
在清潔干燥并裝有冷凝器的容器中，加入酯化多元醇TMP (1. OOkmol)，親水試劑二羥基特戊酸(0. 5kmol)及有機溶劑甲基異丁基酮，配制成溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)為75%左右的溶液，升溫至40°C -50°C，充分攪拌溶解，待混合物完全溶解后，停止攪拌，體系溫度保持 400C _50°C待用。
在另一清潔干燥的反應(yīng)釜中，安裝冷凝器，真空計量加入MDI (5.5kmol)、甲基異丁基酮及催化劑二辛酸錫3. OOkg,配制成75%左右的溶液，完畢后關(guān)好入孔大蓋，開動攪拌并慢慢升溫至60°C，待其完全溶解，在60°C溫度的條件下，慢慢滴加TMP和二羥基特戊酸的混合液，滴加溫度控制在60°C -85°C，滴加時間控制在lh-2. 5h,滴加結(jié)束后，在85°C -95°C 反應(yīng)1. 5h,在低于80°C下滴加計量的中和試劑N，N- 二甲基乙醇胺(0. 55kmol)進行中和， 攪拌0. ，加入去離子水(687kg)，冷卻至室溫，得到淡黃色透明分散液體產(chǎn)物，固體含量 39. 50%，粘度彡 1570mPa. s，pH 值約 9. 0。
其中，MDI是4，二苯基甲烷二異氰酸酯的簡稱，而TMP則為三羥甲基丙烷。
權(quán)利要求
1.一種改性的水分散多異氰酸酯架橋劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 在干燥清潔的反應(yīng)器中，加入計量的MDI、甲基異丁基酮及催化劑量的二辛酸錫，升溫至 40°C，混勻，再將酯化多元醇TMP和二羥基特戊酸溶解于計量的甲基異丁基酮溶劑中，升溫至30°C -70°C，攪拌混勻后，轉(zhuǎn)入加料漏斗，在40 180°C下滴入上述反應(yīng)器中，滴加時間控制在0. 5 5h，滴加結(jié)束后，在40 180°C下保溫反應(yīng)0. 5 5h，而后在低于80°C下滴加計量的N，N-二甲基乙醇胺進行中和，攪拌0.證后，加入計量的去離子水進行分散，之后冷卻至室溫，得到淡黃色透明液體產(chǎn)物，其中MDI中的-NCO與多元醇的-OH的摩爾比為1 2. 0 :1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述改性的水分散多異氰酸酯架橋劑的制備方法，其特征在于，酯化多元醇TMP與二羥基特戊酸的摩爾比為1 :0. 2 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述改性的水分散多異氰酸酯架橋劑的制備方法，其特征在于，二辛酸錫濃度為體系的800 20000ppm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種改性的水分散多異氰酸酯架橋劑的制備方法，包括以下步驟在反應(yīng)器中加入MDI、甲基異丁基酮及二辛酸錫，升溫至40℃，混勻，再將酯化多元醇TMP和二羥基特戊酸溶解于甲基異丁基酮溶劑中，升溫至30℃-70℃，攪拌混勻后，轉(zhuǎn)入加料漏斗，在40～180℃下滴入上述反應(yīng)器中，滴加結(jié)束后，在40～180℃下保溫反應(yīng)0.5～5h,而后在低于80℃下滴加計量的N,N-二甲基乙醇胺進行中和，攪拌0.5h后，加入去離子水進行分散，之后冷卻至室溫，得到淡黃色透明液體產(chǎn)物。因此，本發(fā)明制備的水性多異氰酸酯架橋劑，毒副性小，提高預(yù)聚體的水分散性，熱處理性能卓越，存儲穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C271/28GK102504188SQ20111033855
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月1日
發(fā)明者張林榮, 錢華 申請人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠