專利名稱：三氯蔗糖的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三氯蔗糖的制備方法。
背景技術(shù)：
三氯蔗糖其化學(xué)名稱為4，I’，6’ 一氯一 4，I’，6’ 一脫氧半乳蔗糖，化學(xué)結(jié)構(gòu)式
為:
權(quán)利要求
1.氯蔗糖的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將蔗糖溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，在酸性催化劑作用下與原乙酸酯進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，加入水進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)，再加入叔丁胺進(jìn)行遷移反應(yīng)，減壓蒸餾除去水，得到蔗糖-6-乙酸酯N，N-二甲基甲酰胺溶液，所述原乙酸酯為原乙酸三甲酯或原乙酸三乙酯； (2)將所述蔗糖-6-乙酸酯N，N-二甲基甲酰胺溶液和溶于N，N-二甲基甲酰胺中的固體光氣在-15°C 0°C進(jìn)行混合，升溫到室溫，攪拌0.5 I小時(shí)，再升溫到110°C 113°C，保溫I 2小時(shí)，冷卻到30°C以下，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)堿中和、蒸餾、萃取和結(jié)晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯； (3)將所述三氯蔗糖-6-乙酸酯溶于水，滴加堿的水溶液，于10°C 50°C進(jìn)行脫酯反應(yīng)，再用氫型強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂中和除雜，經(jīng)脫色、濃縮、結(jié)晶、重結(jié)晶和烘干后得到三氯蔗糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟⑴中蔗糖、N，N-二甲基甲酰胺、酸性催化劑和原乙酸酯的摩爾比為1: 20 25: 0.015 0.03: 1.0 2.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述蔗糖與步驟(2)中用于溶解固體光氣的N，N-二甲基甲酰胺、固體光氣和堿的摩爾比為1: 30 40: 3.0 4.0: 10 15。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)所述三氯蔗糖-6-乙酸酯和堿的摩爾比為1: 1.0 1.1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或 2所述的方法，其特征在于所述酸性催化劑為對甲苯磺酸、濃硫酸或氯化氫。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、3或4所述的方法，其特征在于所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述氫型強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂型號(hào)為001*4、001*7、001*8、001*10、D001 或 SQD-65。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三氯蔗糖的制備方法，包括如下步驟將蔗糖溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，在酸性催化劑作用下與原乙酸酯進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，加入水進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)，再加入叔丁胺進(jìn)行遷移反應(yīng)，減壓蒸餾除去水，得到蔗糖-6-乙酸酯N，N-二甲基甲酰胺溶液；將蔗糖-6-乙酸酯N，N-二甲基甲酰胺溶液和溶于N，N-二甲基甲酰胺中的固體光氣混合，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)堿中和、蒸餾、萃取和結(jié)晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯；將三氯蔗糖-6-乙酸酯通過利用稀堿溶液脫保護(hù)，經(jīng)離子交換、結(jié)晶、重結(jié)晶后得到三氯蔗糖。本發(fā)明的方法簡化了酯化反應(yīng)的后處理工序，同時(shí)減少了后續(xù)氯化反應(yīng)中的溶劑使用量，使生產(chǎn)操作簡單，同時(shí)降低了生產(chǎn)成本，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H1/00GK103087116SQ20111034840
公開日2013年5月8日 申請日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者萬屹東, 潘春 申請人:常茂生物化學(xué)工程股份有限公司