專利名稱：環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的dmf溶液的方法、鄰羥基苯甲腈的dmf溶液及其應用的制作方法
環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法、鄰羥基苯甲腈的DMF溶液及其應用技術領域
本發(fā)現涉及一種環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法、鄰羥基苯甲腈的DMF溶液及其應用。
背景技術：
鄰羥基苯甲腈，俗名水楊腈，又名2-羥基苯甲腈、鄰羥基苯腈、2-氰基苯酚等，分子式C7H5N0，CAS登記號611_20_1，具有一定水溶性，Pka = 7. 17，對強堿和氧化劑不穩(wěn)定。 作為醫(yī)藥中間體可以合成治療高血壓和心絞痛藥物鹽酸布尼洛爾，作為農藥中間體，可以合成殺菌劑嘧菌酯，另外還可以合成多種香料和液晶材料等。
水楊酰胺，白色或微粉紅色結晶性粉末。熔點140°C。水楊酰胺易溶于熱水、醇、醚和氯仿，微溶于冷水。飽和水溶液的PH約為5。水楊酰胺略有苦味。解熱鎮(zhèn)痛藥，也用于制取鄰乙氧基苯酰胺(即止痛靈)等藥物。
制備鄰羥基苯甲腈的研究資料比較多，但是具有規(guī)模生產價值的不多，主要有 (1)水楊醛和羥胺制得肟，然后脫水得到產品，US5637750, CN201010106946 ； (2)水楊酰胺一步脫水得到產品，采用固定床催化高溫脫水，收率87%，適合千噸級以上連續(xù)化大規(guī)模生產，US6248917 ；(3)水楊酸銨(或者水楊酸和氨氣混合)脫水得到產品，US7629486, CN201110058467。關于各種方法的優(yōu)缺點CN201110058467介紹得比較詳細，這里需要補充的是(1)從生產成本角度來看，只有水楊酰胺或者水楊酸銨脫水制備鄰羥基苯甲腈具有明顯優(yōu)勢；(2)從市場需求來看，目前年需求量預計在1000噸左右，采用連續(xù)化生產設備投入大，技術穩(wěn)定性需要長時間的可靠性實驗驗證才能真正實現規(guī)?；a。因此用水楊酰胺脫水法制備鄰羥基苯甲腈是比較適合規(guī)?；a的方法。
運用酰胺脫水方法制備腈類化合物是有機合成中的基本方法，參見 ((Comprehensive Organic Transformations))中的章節(jié)"Amides to Nitriles，，，作者 Richard C. Larock0常見的方法有(1)氯化亞砜、三氯氧磷、五氯化磷、光氣、五氧化二磷、酸酐和酰氯等類似強力脫水劑直接脫水法；( HMPA輔助脫水，Canadian Journal of Chemistry, 1971,49, 2897； (3)路易斯酸四氯化鈦/三乙胺，三氯化鋁/碘化鉀等非常規(guī)試劑。其中具有工業(yè)化前景的是第一類，考慮到分子中具有鄰位羥基，使用五氧化二磷、酸酐和酰氯等容易得到其它副產物而非鄰羥基苯甲腈。氯化亞砜、三氯氧磷、五氯化磷和光氣在實際生產過程中由于其毒性、極其怕潮濕和其它原因而在實際生產中難以滿足現代環(huán)境友好和安全化工生產過程的要求。
黃山等報道了用三光氣和水楊酰胺脫水制備水楊腈的技術(山西化工，2009，四， 4)，水楊酰胺和三光氣在甲苯中100-105°C反應，粗品用甲苯重結晶，雖然小試給出了 90% 左右的收率，但是在實際工業(yè)化生產過程中收率不高，產品質量難以提升，很難超過95%， 雜質多，影響后續(xù)產品的生產，導致嘧菌酯的合成很難得到高品質的產品。雖然粗品鄰羥基苯甲腈多次純化以后雖然能達到98%以上含量，但是生產成本大幅上升，沒有實際意義。發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了克服現有技術中的不足，提供一種環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法。
為實現上述目的，本發(fā)明通過以下技術方案實現
一種環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，將三光氣和水楊酰胺分別加入DMF中，充分反應。
優(yōu)選地是，所述的水楊酰胺與三光氣的物質的量比為1 0. 33 1. 0。
優(yōu)選地是，所述的水楊酰胺與三光氣的物質的量比為1 0.34 0.5。
考慮到反應條件下不可能嚴格除水，而且一般使用的工業(yè)級溶劑和原料中有少量水，適當提高三光氣用量是必須的，但是過多使用三光氣并不影響鄰羥基苯甲腈的收率，綜合而言，三光氣的用量為水楊酰胺的物質的量的0. 34-0. 5比較經濟。
優(yōu)選地是，反應溫度為-20 50°C。
優(yōu)選地是，反應溫度為5°C 15°C。
溫度太低，能耗較高，溫度超過50°C副產物較多，影響產品質量。因此，實際制備時，只要溫度不低于5°C、不高于15°C ；對其反應溫度可不進行干預，如果超出此溫度范圍， 需要對其降溫或升溫。
優(yōu)選地是，先在DMF中加入三光氣，再加入水楊酰胺。
優(yōu)選地是，所述三光氣先溶于惰性溶劑，再加入至DMF中。
優(yōu)選地是，先在DMF中加入水楊酰胺，再加入三光氣。
優(yōu)選地是，三光氣溶解于惰性溶劑后再一并加入溶有水楊酰胺的DMF中。
優(yōu)選地是，其特征在于，所述的惰性溶劑選自烴類、醚類、酮類或酯類惰性溶劑。
優(yōu)選地是，所述烴類惰性溶劑選自烷烴、芳香烴或其取代衍生物。
優(yōu)選地是，所述醚類惰性溶劑選自脂肪醚、芳烴醚或其取代衍生物。
優(yōu)選地是，所述酮類惰性溶劑選自低級脂肪酮或其取代衍生物。
優(yōu)選地是，所述酯類惰性溶劑選自脂肪酸酯、芳香酸酯或其取代衍生物。
優(yōu)選地是，反應完成后，加入堿中和、過濾得到鄰羥基苯甲腈的DMF溶液。
優(yōu)選地是，所述的堿包括無機堿和有機堿中的一種或其混合物。
優(yōu)選地是，所述無機堿包括堿金屬或堿土金屬的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽中的一種或幾種。如氨氣、氫氧化鋰、碳酸鋰、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、 碳酸鉀、碳酸氫鉀、氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鈣、碳酸氫鈣等或者其混合物。
優(yōu)選地是，所述有機堿包括三乙胺、二乙胺和苯胺中的一種或幾種。如三乙胺、三丁胺、二乙基異丙基胺、烏洛托品、三乙烯二胺、苯胺、N-甲基苯胺、N，N-二甲基苯胺等或者其混合物。
本發(fā)明采用的是兩種方法，第一種方法是先把三光氣加入DMF形成Vilsmeier試劑，然后加入水楊酰胺被Vilsmeier試劑脫水形成鄰羥基苯甲腈。第二種方法是把三光氣加入水楊酰胺的DMF溶液，Vilsmeier試劑作為反應過程的催化劑可以得到同樣的結果。
DMF的最低用量為三光氣的物質的量的6倍，優(yōu)選地是，DMF的最低用量為三光氣的物質的量的6-20倍。其目的是為了控制鄰羥基苯甲腈在DMF中的濃度范圍在5 %-40%。 這是因為考慮到實際生產應用的需要，太稀會降低生產效率，太濃會使產品分離和下一步反應攪拌困難，比較好的是控制濃度范圍在15% -25%。這時候DMF大大過量于理論用量， 無需考慮反應過程中DMF吸收氯化氫的影響。
本發(fā)明的第二個目的是提供一種鄰羥基苯甲腈的DMF溶液，其特征在于，采用前述的方法生產。
本發(fā)明的第三個目的是提供一種鄰羥基苯甲腈，其特征在于，采用前述方法生產的鄰羥基苯甲腈的DMF溶液，分離得到鄰羥基苯甲腈。
本發(fā)明的第四個目的是提供一種鄰羥基苯甲腈的DMF溶液在合成嘧菌酯及布尼洛爾中的應用。本發(fā)明中的鄰羥基苯甲腈的DMF溶液既可以直接應用于嘧菌酯和鹽酸布尼洛爾的合成。也可以用堿來中和后運用于嘧菌酯和鹽酸布尼洛爾的合成。
本發(fā)明中的制備方法可以得到含量大于98%的鄰羥基苯甲腈(扣除溶劑)，化學轉化率和選擇性都大于99%，直接應用于下一步反應沒有任何問題。在生產過程中沒有污染性廢氣和廢水排放，殘渣為可以直接利用的無機鹽或可以回收利用的有機胺鹽酸鹽，大幅降低了鄰羥基苯甲腈的綜合生產成本，是一個環(huán)境友好型生產工藝。
具體實施方式
以下結合實施例對本發(fā)明做進一步說明。
實施例1
在冰水混合物冷卻下，11. 88克(0. 04mol)三光氣分批次加入到50毫升DMF中。 加完后繼續(xù)攪拌30分鐘?？刂茰囟炔怀^15°C。13. 7克水楊酰胺(0. Imol)分批次加入到上述反應液中，控制溫度5-15°C。加料完成后撤去冰水冷卻浴，自然升溫到室溫，繼續(xù)攪拌一小時，得到鄰羥基苯甲腈的DMF溶液。鄰羥基苯甲腈含量為98.3%?；瘜W轉化率為 99. 1% ；選擇性為98. 2%0
實施例2
在冰水混合物冷卻下，11. 88克(0. 04mol)三光氣分批次加入到50毫升DMF中。 加完后繼續(xù)攪拌30分鐘?？刂茰囟炔怀^15°C。13. 7克水楊酰胺(0. Imol)分批次加入到上述反應液中，控制溫度5-15°C。加料完成后撤去冰水冷卻浴，自然升溫到室溫，繼續(xù)攪拌一小時；重新用冰水混合物冷卻到15°C。加入碳酸鉀16. 56克(0. 12mol)，攪拌15分鐘后撤去冰水浴，自然升溫到室溫繼續(xù)攪拌6小時，過濾得到鄰羥基苯甲腈的DMF溶液。鄰羥基苯甲腈含量為98. 6%?；瘜W轉化率為99. 4% ；選擇性為98. 4%。
實施例3
在冰水混合物冷卻下，11. 88克(0. 04mol)三光氣溶解于25毫升乙酸乙酯滴加到50毫升DMF中，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘。控制溫度不超過15°C。將13. 7克水楊酰胺 (0. Imol)分批次加入到上述反應液中，控制溫度5-15°C。加料完成后撤去冰水冷卻浴，自然升溫到室溫，繼續(xù)攪拌一小時，旋轉蒸發(fā)儀減壓濃縮蒸除乙酸乙酯得到鄰羥基苯甲腈的 DMF溶液。鄰羥基苯甲腈含量為98.7%?；瘜W轉化率為99.5% ；選擇性為98.5%。
實施例4
在冰水混合物冷卻下，11. 88克(0. 04mol)三光氣溶解于25毫升乙酸乙酯滴加到40毫升DMF中，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘?？刂茰囟炔怀^15°C。13. 7克水楊酰胺(0. Imol) 溶解于10毫升DMF滴加到上述反應液中，控制溫度5-15°C。加料完成后撤去冰水冷卻浴， 自然升溫到室溫，繼續(xù)攪拌一小時；重新用冰水混合物冷卻到15°C，加入碳酸鉀16. 56克 (0. 12mol)，攪拌15分鐘后撤去冰水浴，自然升溫到室溫繼續(xù)攪拌6小時，過濾，旋轉蒸發(fā)儀減壓濃縮蒸除乙酸乙酯得到鄰羥基苯甲腈的DMF溶液。鄰羥基苯甲腈含量為98.5%?；瘜W轉化率為99. 2% ；選擇性為98. 3%。
實施例5
在冰水混合物冷卻下，先將13. 7克水楊酰胺(0. Imol)加入50毫升DMF中。再將 11. 88克(0. (Mmol)三光氣分批次加入，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘?？刂茰囟?_15°C。加料完成后撤去冰水冷卻浴，自然升溫到室溫，繼續(xù)攪拌一小時，得到鄰羥基苯甲腈的DMF溶液。鄰羥基苯甲腈含量為98. 2%。化學轉化率為99. 1% ；選擇性為98. 3%。
實施例6
在冰水混合物冷卻下，先將13. 7克水楊酰胺(0. Imol)加入50毫升DMF中，再分批次加入11.88克(0.04mol)三光氣?？刂茰囟?_15°C。加料完成后撤去冰水冷卻浴， 自然升溫到室溫，繼續(xù)攪拌一小時；重新用冰水混合物冷卻到15°C，加入碳酸鉀16. 56克 (0. 12mol)，攪拌15分鐘后撤去冰水浴，自然升溫到室溫繼續(xù)攪拌6小時，過濾得到鄰羥基苯甲腈的DMF溶液。鄰羥基苯甲腈含量為98. 3 %?；瘜W轉化率為99. 2 % ；選擇性為98. 4%。
實施例7
在冰水混合物冷卻下，先將13. 7克水楊酰胺(0. Imol)加入50毫升DMF中，再將 11. 88克(0. 04mol)三光氣溶解于25毫升乙酸乙酯，滴加到水楊酰胺的DMF溶液中，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘，控制溫度5-15°C。加料完成后撤去冰水冷卻浴，自然升溫到室溫，繼續(xù)攪拌一小時；重新用冰水混合物冷卻到15°C，加入碳酸鉀16. 56克(0. 12mol)，攪拌15分鐘后撤去冰水浴，自然升溫到室溫繼續(xù)攪拌6小時，過濾濃縮乙酸乙酯得到鄰羥基苯甲腈的DMF 溶液。鄰羥基苯甲腈含量為98.5%。化學轉化率為99.4% ；選擇性為98.3%。
應用實施例1
在實施例1中得到的鄰羥基苯甲腈的DMF溶液中，加入32克(0.095mol，含量 95%，上海禾本藥業(yè)有限公司提供)(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]_3_甲氧基丙烯酸甲酯，24. 84克(0. 18mol)無水碳酸鉀，升溫到50°C，攪拌一小時；然后繼續(xù)升溫到 100-110°C攪拌5小時，減壓蒸出DMF，殘液冷卻到80°C，加入100毫升甲苯和水50毫升； 分出甲苯相，用20毫升5%稀鹽酸和20毫升飽和碳酸氫鈉依次洗滌；濃縮甲苯后得到油狀物，用15毫升甲醇重結晶一次得到36克嘧菌酯，含量98. (外標法)，收率92. 2%。
應用實施例2
在實施例2中得到的鄰羥基苯甲腈的DMF溶液中，加入32克(0.095mol，含量 95%，上海禾本藥業(yè)提供)(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]_3_甲氧基丙烯酸甲酯， 8. 28克(0. 06mol)無水碳酸鉀，升溫到100_110°C，攪拌5小時，減壓蒸出DMF，殘液冷卻到 80°C，加入100毫升甲苯和水50毫升；分出甲苯相，用20毫升5%稀鹽酸和20毫升飽和碳酸氫鈉依次洗滌；濃縮甲苯后得到油狀物，用15毫升甲醇重結晶一次得到36. 5克嘧菌酯， 含量98. 5% (外標法)，收率93.9%。
應用實施例3
在實施例3中制備的鄰羥基苯甲腈DMF溶液中，加入9. 25克(0. Imol)環(huán)氧氯丙烷，30. 36克(0. 22mol)無水碳酸鉀，升溫到80°C攪拌3小時，冷卻到室溫；加入10. 97克 (0. 15mol)叔丁胺，室溫下攪拌6小時，減壓蒸除過量的叔丁胺和溶劑DMF，殘液加入50毫升乙酸乙酯和15毫升水；分出有機相，用30毫升飽和鹽水分兩次洗滌，干燥，濃縮得到粗品25克2-[3-(1，1- 二甲基乙基氨基)-2-羥基丙氧基]苯甲腈(布尼洛爾)，再用85毫升15%氯化氫/乙醇溶液處理得到產品鹽酸布尼洛爾26. 2克，含量> 99% (HPLC)，收率 91%。
應用實施例4
在實施例4中制備的鄰羥基苯甲腈DMF溶液中，加入9. 25克(0. Imol)環(huán)氧氯丙烷，13. 8克(0. Imol)無水碳酸鉀，升溫到80°C攪拌3小時，冷卻到室溫；加入10. 97克 (0. 15mol)叔丁胺，室溫下攪拌6小時，減壓蒸除過量的叔丁胺和溶劑DMF，殘液加入50毫升乙酸乙酯和15毫升水；分出有機相，用30毫升飽和鹽水分兩次洗滌，干燥，濃縮得到粗品25. 3克2- [3- (1，1- 二甲基乙基氨基)-2-羥基丙氧基]苯甲腈(布尼洛爾)，再用85毫升15%氯化氫/乙醇溶液處理得到產品鹽酸布尼洛爾26. 7克，含量> 99% (HPLC)，收率 92. 8%。
應用實施例5
在實施例5中得到的鄰羥基苯甲腈的DMF溶液中，加入32克(0.095mol，含量 95%，上海禾本藥業(yè)提供)(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]_3_甲氧基丙烯酸甲酯，24.84克(0. 18mol)無水碳酸鉀，升溫到50°C，攪拌一小時；然后繼續(xù)升溫到100-110°C攪拌5小時，減壓蒸出DMF，殘液冷卻到80°C，加入100毫升甲苯和水50毫升；分出甲苯相，用 20毫升5%稀鹽酸和20毫升飽和碳酸氫鈉依次洗滌；濃縮甲苯后得到油狀物，用15毫升甲醇重結晶一次得到35. 8克嘧菌酯，含量98. 1 % (外標法)，收率91. 7%。
應用實施例6
在實施例6中得到的鄰羥基苯甲腈的DMF溶液中，加入32克(0.095mol，含量 95%，上海禾本藥業(yè)提供)(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]_3_甲氧基丙烯酸甲酯， 8. 28克(0. 06mol)無水碳酸鉀，升溫到100-110°C攪拌5小時，減壓蒸出DMF，殘液冷卻到 80°C，加入100毫升甲苯和水50毫升；分出甲苯相，用20毫升5%稀鹽酸和20毫升飽和碳酸氫鈉依次洗滌；濃縮甲苯后得到油狀物，用15毫升甲醇重結晶一次得到36. 1克嘧菌酯， 含量98. 6% (外標法)，收率93%。
應用實施例7
在實施例7中制備的鄰羥基苯甲腈DMF溶液中，加入9. 25克(0. Imol)環(huán)氧氯丙烷，13. 8克(0. 22mol)無水碳酸鉀，升溫到80°C攪拌3小時，冷卻到室溫；加入10. 97克 (0. 15mol)叔丁胺，室溫下攪拌6小時，減壓蒸除過量的叔丁胺和溶劑DMF，殘液加入50毫升乙酸乙酯和15毫升水；分出有機相，用30毫升飽和鹽水分兩次洗滌，干燥，濃縮得到粗品25.2克2-[3-(1，1_ 二甲基乙基氨基)-2-羥基丙氧基]苯甲腈(布尼洛爾)，再用85毫升15%氯化氫/乙醇溶液處理得到產品鹽酸布尼洛爾沈.4克，含量> 99% (HPLC)，收率 91. 8%。
本發(fā)明中的實施例僅用于對本發(fā)明進行說明，并不構成對權利要求范圍的限制， 本領域內技術人員可以想到的其他實質上等同的替代，均在本發(fā)明保護范圍內。
權利要求
1.一種環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，將三光氣和水楊酰胺分別加入DMF中，充分反應。
2.根據權利要求1所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，所述的水楊酰胺與三光氣的物質的量比為1 0.33 1.0。
3.根據權利要求2所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，所述的水楊酰胺與三光氣的物質的量比為1 0.34 0.5。
4.根據權利要求1所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，反應溫度為-20 50°C。
5.根據權利要求4所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，反應溫度為5 15°C。
6.根據權利要求1所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，先在DMF中加入三光氣，再加入水楊酰胺。
7.根據權利要求6所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，所述三光氣先溶于惰性溶劑，再加入至DMF中。
8.根據權利要求1所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，先在DMF中加入水楊酰胺，再加入三光氣。
9.根據權利要求8所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，三光氣溶解于惰性溶劑后再一并加入溶有水楊酰胺的DMF中。
10.根據權利要求7和9所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，所述的惰性溶劑選自烴類、醚類、酮類或酯類惰性溶劑。
11.根據權利要求10所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，所述烴類惰性溶劑選自烷烴、芳香烴或其取代衍生物。
12.根據權利要求10所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，所述醚類惰性溶劑選自脂肪醚、芳烴醚或其取代衍生物。
13.根據權利要求10所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，所述酮類惰性溶劑選自低級脂肪酮或其取代衍生物。
14.根據權利要求10所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，所述酯類惰性溶劑選自脂肪酸酯、芳香酸酯或其取代衍生物。
15.根據權利要求1所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，反應完成后，加入堿中和、過濾得到鄰羥基苯甲腈的DMF溶液。
16.根據權利要求15所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，所述的堿包括無機堿和有機堿中的一種或其混合物。
17.根據權利要求16所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，所述無機堿包括堿金屬或堿土金屬的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽中的一種或幾種。
18.根據權利要求16所述的環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，所述有機堿包括三乙胺、二乙胺和苯胺中的一種或幾種。
19.鄰羥基苯甲腈的DMF溶液，其特征在于，采用權利要求1-16任一權利要求所述的方法生產。
20.鄰羥基苯甲腈，其特征在于，采用權利要求1-16任一權利要求所述的方法生產的鄰羥基苯甲腈的DMF溶液，分離得到鄰羥基苯甲腈。
21.鄰羥基苯甲腈的DMF溶液在合成嘧菌酯及布尼洛爾中的應用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種環(huán)境友好的制備鄰羥基苯甲腈的DMF溶液的方法，其特征在于，將三光氣和水楊酰胺分別加入DMF中，充分反應。本發(fā)明中的制備方法可以得到含量大于98％的鄰羥基苯甲腈(扣除溶劑)，化學轉化率和選擇性都大于98％，直接應用于下一步反應沒有任何問題。在生產過程中沒有污染性廢氣和廢水排放，殘渣為可以直接利用的無機鹽或可以回收利用的有機胺鹽酸鹽，大幅降低了鄰羥基苯甲腈的綜合生產成本，是一個環(huán)境友好型生產工藝。
文檔編號C07D239/52GK102516122SQ201110349880
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月8日 優(yōu)先權日2011年11月8日
發(fā)明者葉光武, 張萬貞, 張小兵, 汪青松, 趙凌鵠 申請人:上海禾本藥業(yè)有限公司