專(zhuān)利名稱(chēng)：2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制備方法。
背景技術(shù)：
2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯主要用作植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑乙烯利的生產(chǎn)和制備， 同時(shí)其本身可作為阻燃劑，用于制備阻燃劑乙烯基膦酸二(2-氯乙基)酯的中間體。此外， 2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯還可用于醫(yī)藥樹(shù)脂、離子交換樹(shù)脂、殺菌劑的制備等，具有廣闊的市場(chǎng)開(kāi)發(fā)前景?，F(xiàn)有技術(shù)中，2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯主要是通過(guò)三氯化磷與環(huán)氧乙烷反應(yīng)制備得到亞磷酸三(2-氯乙基)酯，后者在高溫下重排，常分為添加溶劑(鄰二氯苯等) 的釜式反應(yīng)和不添加溶劑的經(jīng)列管式重排器的連續(xù)反應(yīng)。也有文獻(xiàn)報(bào)道是以2-氯乙基膦二酰氯和2-氯乙醇為原料，三乙胺為縛酸劑，乙醚為溶劑在5-40°C的低溫下進(jìn)行反應(yīng)合成 2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯。吳少林報(bào)道了以亞磷酸三(2-氯乙基)酯為原料，添加正構(gòu)烷烴(正十二烷等)制備2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的方法。但是，上述方法均存在各種不同的缺陷。例如，當(dāng)以亞磷酸三(2-氯乙基)酯為原料時(shí)，在反應(yīng)中會(huì)釋放出大量的熱量，需要及時(shí)移熱，高溫下重排存在反應(yīng)溫度高，副反應(yīng)多，產(chǎn)率不理想等不足；當(dāng)以2-氯乙基膦二酰氯為原料與2-氯乙醇反應(yīng)時(shí)，需要另外添加縛酸劑，且后處理繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的各種缺陷。本發(fā)明所述的2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制備方法，具體包括以下步驟 以2-氯乙基膦酸二酰氯為原料，加入環(huán)氧乙烷，0-100°C反應(yīng)溫度下反應(yīng)8-18小時(shí)，減壓抽除殘留的環(huán)氧乙烷，即得目標(biāo)產(chǎn)物2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯。本發(fā)明的反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟以2-氯乙基膦酸二酰氯為原料，加入環(huán)氧乙烷，O-IOO0C反應(yīng)溫度下反應(yīng)8-18小時(shí)，減壓抽除殘留的環(huán)氧乙烷，即得目標(biāo)產(chǎn)物2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的2-氯乙基膦二酰氯為新鮮制備或者新蒸餾產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的環(huán)氧乙烷為市售工業(yè)級(jí)產(chǎn)品， 純度為99. 9%以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧乙烷的加入方式為氣體通入或液相滴入。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧乙烷的加入方式是在反應(yīng)器中添加氣體分布器，以環(huán)氧乙烷氣體形式通入反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧乙烷每小時(shí)的加料速度為 2-氯乙基膦二酰氯重量的1-8%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧乙烷每小時(shí)的加料速度為 2-氯乙基膦二酰氯重量的3-5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧乙烷與2-氯乙基膦二酰氯的摩爾比為2.0-2.5 1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧乙烷與2-氯乙基膦二酰氯的摩爾比為2. 1-2. 2:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度優(yōu)選5-40°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制備方法，以2-氯乙基膦二酰氯為原料，加入環(huán)氧乙烷，0-100℃反應(yīng)溫度下反應(yīng)8-18小時(shí)，減壓抽除殘留的環(huán)氧乙烷，即得目標(biāo)產(chǎn)物，收率≥97％，純度≥97.5％，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有較好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C07F9/40GK102382137SQ20111035044
公開(kāi)日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月8日
發(fā)明者劉斌, 廖本仁, 林偉信, 趙林濤, 錢(qián)柯君 申請(qǐng)人:上海華誼(集團(tuán))公司