專利名稱：一種從羌活中提取異歐前胡素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物化學(xué)成分的提取方法，尤其涉及一種從羌活中提取異歐前胡素的方法。
背景技術(shù)：
羌活為傘形科植物羌活(Notopterygiumincisum Ting ex H. Τ. Chang)或?qū)捜~羌活(Notoprerygium forbesii Boiss.)的干燥根莖及根，分布于青海、四川、云南、甘肅一帶，其主要有效成分是揮發(fā)油和香豆素類化合物，具有散寒、祛風(fēng)、除濕和止痛的功效，用于治療風(fēng)寒感冒、頭痛、風(fēng)濕痹痛，肩背酸痛。異歐前胡素(Isoimperatorin)屬于香豆素類化合物，別名白芷甲素、異歐芹屬素乙，化學(xué)名4-(3_甲基丁 -2-烯氧基)呋喃并3，2-g苯并吡喃-7-酮，CAS碼482-45-1， 分子式為C16H1404。異歐前胡素為治療銀屑病的有效成分，經(jīng)臨床紅斑量的測定，證明有效。 此外，還有抗癌、降壓和解痙等藥理作用。目前，人們主要從中藥材白芷中提取異歐前胡素， 提取方法以回流提取為主，超聲波或微波輔助提取。提取物中異歐前胡素含量很低，還需要通過大孔樹脂、硅膠等柱層析方法進(jìn)一步純化。這種提取純化方法存在來源單一、提取效率低、溶劑回收、過程繁多、操作復(fù)雜等一系列弊端。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡單、提取率高的從羌活中提取異歐前胡素的方法。為解決上述問題，本發(fā)明所述的一種從羌活中提取異歐前胡素的方法，包括以下步驟(1)將藥材羌活洗凈、晾干，經(jīng)粉碎、過10 40目篩后，得到羌活粉末；(2)將所述羌活粉末投入超臨界CO2流體萃取裝置的萃取釜中，添加無水乙醇作為夾帶劑，在萃取溫度為35 55°C、萃取壓力為25 35MPa、CO2流量為20 30L/h的條件下萃取60 90min，得到萃取物；所述夾帶劑與所述羌活粉末的體積質(zhì)量比為1 5 1 15 ；(3)利用減壓升溫法，在所述超臨界CO2流體萃取裝置的分離釜中對所述萃取物進(jìn)行分離，得到萃取液；同時所述超臨界CO2流體變?yōu)闅怏w回收；(4)所述萃取液置于60°C 80°C水浴中，待其澄清后，于室溫下靜置自然結(jié)晶；過濾，得到結(jié)晶物和濾液；(5)所述結(jié)晶物經(jīng)減壓干燥后，即得羌活異歐前胡素提取物。所述步驟(3)中分離釜的分離條件是指分離壓為8. 5 10. OMPa、分離溫度為 55 65 。所述步驟(4)中靜置時間為2d 3d。所述步驟(5)中減壓干燥的條件是指真空度為0. 5 0. 8MPa，溫度為40 70°C。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、由于本發(fā)明采用超臨界CO2流體萃取技術(shù)從羌活藥材中提取異歐前胡素，而超臨界CO2萃取技術(shù)本身具有具有提取能力強(qiáng)、提取效率高、生產(chǎn)周期短、工藝簡單、操作方便、能耗低、產(chǎn)品損耗小和產(chǎn)品純度高的特點(diǎn)，因此，有效解決了目前異歐前胡素提取純化方法存在來源單一、提取效率低、溶劑回收、過程繁多、操作復(fù)雜等一系列的弊端。經(jīng)測試， 用常規(guī)方法提取羌活異歐前胡素提取物中異歐前胡素的含量僅為3% 5%，而采用本發(fā)明方法，提取物中異歐前胡素的含量可達(dá)到20%以上。2、由于本發(fā)明采用超臨界CO2流體萃取技術(shù)，其提取條件可控性強(qiáng)，因此，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，具有很好的市場前景。3、由于本發(fā)明僅需對原料進(jìn)行粉碎即可進(jìn)行后續(xù)工序，因此，無論技術(shù)要求還是設(shè)備要求都比較簡單，不但簡化了操作，而且大大降低了生產(chǎn)成本。4、由于本發(fā)明提取過程無溶劑殘留，因此，對環(huán)境不會造成污染。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 一種從羌活中提取異歐前胡素的方法，包括以下步驟(1)將藥材羌活洗凈、晾干，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎后，過10目篩，得到羌活粉末。(2)將羌活粉末投入超臨界0)2流體萃取裝置的萃取釜中，添加無水乙醇作為夾帶劑，在萃取溫度為35°C、萃取壓力為25MPa、CO2流量為20L/h的條件下萃取60min，得到萃取物。其中夾帶劑與羌活粉末的體積質(zhì)量比(L/Kg)為1 5。(3)利用減壓升溫法，在超臨界CO2流體萃取裝置的分離釜中以分離壓為8. 5MPa、 分離溫度為55°C的條件對萃取物進(jìn)行分離，得到萃取液；同時超臨界CO2流體變?yōu)闅怏w回收。(4)萃取液置于60°C水浴中，待其澄清后，于室溫下靜置2d自然結(jié)晶；然后經(jīng)藥液不銹鋼過濾器(1DS2-B-F型，杭州富陽坤源過濾設(shè)備有限公司)過濾，得到結(jié)晶物和濾液。(5)結(jié)晶物放入真空干燥箱(BPZ-6500LC，上海一恒科學(xué)儀器有限公司)中，在真空度0. 5MPa，溫度40°C條件下經(jīng)減壓干燥后，即得羌活異歐前胡素提取物。經(jīng)測試，該羌活異歐前胡素提取物中異歐前胡素含量為20. 34%。實(shí)施例2 —種從羌活中提取異歐前胡素的方法，包括以下步驟(1)將藥材羌活洗凈、晾干，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎后，過40目篩，得到羌活粉末。(2)將羌活粉末投入超臨界0)2流體萃取裝置的萃取釜中，添加無水乙醇作為夾帶劑，在萃取溫度為55°C、萃取壓力為35MPa、CO2流量為30L/h的條件下萃取90min，得到萃取物。其中夾帶劑與羌活粉末的體積質(zhì)量比(L/Kg)為1 15。(3)利用減壓升溫法，在超臨界CO2流體萃取裝置的分離釜中以分離壓為 10. OMPa、分離溫度為65°C的條件對萃取物進(jìn)行分離，得到萃取液；同時超臨界CO2流體變?yōu)闅怏w回收。(4)萃取液置于80°C水浴中，待其澄清后，于室溫下靜置3d自然結(jié)晶；然后經(jīng)藥液不銹鋼過濾器過濾，得到結(jié)晶物和濾液。
(5)結(jié)晶物放入真空干燥箱中，在真空度0. 8MPa，溫度70°C條件下經(jīng)減壓干燥后， 即得羌活異歐前胡素提取物。經(jīng)測試，該羌活異歐前胡素提取物中異歐前胡素含量為22. 67%。實(shí)施例3 —種從羌活中提取異歐前胡素的方法，包括以下步驟(1)將藥材羌活洗凈、晾干，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎后，過30目篩，得到羌活粉末。(2)將羌活粉末投入超臨界0)2流體萃取裝置的萃取釜中，添加無水乙醇作為夾帶劑，在萃取溫度為45°C、萃取壓力為30MPa、CO2流量為25L/h的條件下萃取75min，得到萃取物。其中夾帶劑與羌活粉末的體積質(zhì)量比(L/Kg)為1 10。(3)利用減壓升溫法，在超臨界CO2流體萃取裝置的分離釜中以分離壓為9. OMPa, 分離溫度為60°C的條件對萃取物進(jìn)行分離，得到萃取液；同時超臨界CO2流體變?yōu)闅怏w回收。(4)萃取液置于70°C水浴中，待其澄清后，于室溫下靜置2. 5d自然結(jié)晶；然后經(jīng)藥液不銹鋼過濾器過濾，得到結(jié)晶物和濾液。(5)結(jié)晶物放入真空干燥箱中，在真空度0. 65MPa，溫度55°C條件下經(jīng)減壓干燥后，即得羌活異歐前胡素提取物。經(jīng)測試，該羌活異歐前胡素提取物中異歐前胡素含量為21. 49%。實(shí)施例4 一種從羌活中提取異歐前胡素的方法，包括以下步驟(1)將藥材羌活洗凈、晾干，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎后，過20目篩，得到羌活粉末。(2)將羌活粉末投入超臨界0)2流體萃取裝置的萃取釜中，添加無水乙醇作為夾帶劑，在萃取溫度為40°C、萃取壓力為28MPa、CO2流量為24L/h的條件下萃取70min，得到萃取物。其中夾帶劑與羌活粉末的體積質(zhì)量比(L/Kg)為1 8。(3)利用減壓升溫法，在超臨界CO2流體萃取裝置的分離釜中以分離壓為9. 5MPa、 分離溫度為58°C的條件對萃取物進(jìn)行分離，得到萃取液；同時超臨界CO2流體變?yōu)闅怏w回收。(4)萃取液置于65°C水浴中，待其澄清后，于室溫下靜置2d自然結(jié)晶；然后經(jīng)藥液不銹鋼過濾器過濾，得到結(jié)晶物和濾液。(5)結(jié)晶物放入真空干燥箱中，在真空度0. 6MPa，溫度50°C條件下經(jīng)減壓干燥后， 即得羌活異歐前胡素提取物。經(jīng)測試，該羌活異歐前胡素提取物中異歐前胡素含量為21. 03%。實(shí)施例5 —種從羌活中提取異歐前胡素的方法，包括以下步驟(1)將藥材羌活洗凈、晾干，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎后，過40目篩，得到羌活粉末。(2)將羌活粉末投入超臨界0)2流體萃取裝置的萃取釜中，添加無水乙醇作為夾帶劑，在萃取溫度為50°C、萃取壓力為32MPa、CO2流量為28L/h的條件下萃取80min，得到萃取物。其中夾帶劑與羌活粉末的體積質(zhì)量比(L/Kg)為1 12。(3)利用減壓升溫法，在超臨界CO2流體萃取裝置的分離釜中以分離壓為9. OMPa, 分離溫度為63°C的條件對萃取物進(jìn)行分離，得到萃取液；同時超臨界CO2流體變?yōu)闅怏w回收。(4)萃取液置于75°C水浴中，待其澄清后，于室溫下靜置3d自然結(jié)晶；然后經(jīng)藥液不銹鋼過濾器過濾，得到結(jié)晶物和濾液。(5)結(jié)晶物放入真空干燥箱中，在真空度0. 7MPa，溫度60°C條件下經(jīng)減壓干燥后， 即得羌活異歐前胡素提取物。經(jīng)測試，該羌活異歐前胡素提取物中異歐前胡素含量為21. 52%。
權(quán)利要求
1.一種從羌活中提取異歐前胡素的方法，包括以下步驟(1)將藥材羌活洗凈、晾干，經(jīng)粉碎、過10 40目篩后，得到羌活粉末；(2)將所述羌活粉末投入超臨界CO2流體萃取裝置的萃取釜中，添加無水乙醇作為夾帶劑，在萃取溫度為35 55°C、萃取壓力為25 35MPa、CO2流量為20 30L/h的條件下萃取60 90min，得到萃取物；所述夾帶劑與所述羌活粉末的體積質(zhì)量比為1 5 1 15 ；(3)利用減壓升溫法，在所述超臨界CCV流體萃取裝置的分離釜中對所述萃取物進(jìn)行分離，得到萃取液；同時所述超臨界CO2流體變?yōu)闅怏w回收；(4)所述萃取液置于60°C 80°C水浴中，待其澄清后，于室溫下靜置自然結(jié)晶；過濾， 得到結(jié)晶物和濾液；(5)所述結(jié)晶物經(jīng)減壓干燥后，即得羌活異歐前胡素提取物。
2.如權(quán)利要求1所述的一種從羌活中提取異歐前胡素的方法，其特征在于所述步驟(3)中分離釜的分離條件是指分離壓為8.5 10. OMPa、分離溫度為55 65°C。
3.如權(quán)利要求1所述的一種從羌活中提取異歐前胡素的方法，其特征在于所述步驟(4)中靜置時間為2d 3d。
4.如權(quán)利要求1所述的一種從羌活中提取異歐前胡素的方法，其特征在于所述步驟(5)中減壓干燥的條件是指真空度為0.5 0. 8MPa，溫度為40 70°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從羌活中提取異歐前胡素的方法，該方法包括以下步驟(1)將藥材羌活洗凈、晾干，經(jīng)粉碎、過篩后，得到羌活粉末；(2)將所述羌活粉末投入超臨界CO2流體萃取裝置的萃取釜中，添加無水乙醇作為夾帶劑，經(jīng)萃取得到萃取物；(3)利用減壓升溫法，在所述超臨界CO2流體萃取裝置的分離釜中對所述萃取物進(jìn)行分離，得到萃取液；同時所述超臨界CO2流體變?yōu)闅怏w回收；(4)所述萃取液置于水浴中，待其澄清后，于室溫下靜置自然結(jié)晶；過濾，得到結(jié)晶物和濾液；(5)所述結(jié)晶物經(jīng)減壓干燥后，即得羌活異歐前胡素提取物。本發(fā)明有效解決了目前異歐前胡素提取純化方法存在來源單一、提取效率低、溶劑回收、過程繁多、操作復(fù)雜等一系列的弊端。
文檔編號C07D493/04GK102367256SQ20111037464
公開日2012年3月7日 申請日期2011年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月22日
發(fā)明者于瑞濤, 梅麗娟, 畢宏濤, 邵赟, 陶燕鐸, 高婷婷 申請人:中國科學(xué)院西北高原生物研究所