專利名稱：高純胡椒堿的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種胡椒的提取純化，尤其是一種高純胡椒堿的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
胡椒堿是胡椒科植物黑或白胡椒的一種有效成分，具有鎮(zhèn)痛、溫中散寒、開胃下氣、消炎解毒等獨特療效，是醫(yī)藥行業(yè)中多種藥物必須的中間體或添加劑，具有不可低估的應用價值。目前從胡椒中提取胡椒堿的過程多采用溶劑提取、結(jié)晶分離的過程，這種方法將原料中的精油、油樹脂、色素、蛋白質(zhì)、糖等雜質(zhì)提取出來，在純化過程中還需要進行脫脂、 脫色、除雜等處理，工藝復雜而且損失大量的精油和樹脂；純化時大多加入堿性溶液進行洗滌，不僅會促進胡椒堿水解，而且所得胡椒堿純度差，熔點偏低，重結(jié)晶困難，最終所得胡椒堿的產(chǎn)量低，純度差。因此通過改變提取、純化工藝，尋找一種簡單快捷，提取率高，易于純化，產(chǎn)品純度高、得率高的工業(yè)化生產(chǎn)方法是有必要的。超臨界(X)2流體對胡椒精油和不揮發(fā)性油類物質(zhì)溶解性較好，萃取率較高，而對胡椒堿的溶解性較差，萃取率較低，目前超臨界CO2萃取設(shè)備主要被用于提取胡椒精油，而對胡椒堿的成分研究較少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種采用超臨界(X)2萃取的高純胡椒堿的生產(chǎn)方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是其先用超臨界CO2流體萃取胡椒原料的胡椒精油；然后用超臨界(X)2流體萃取胡椒油樹脂，萃取過程中采用乙醇和水混合溶劑作為夾帶劑；將超臨界萃取的胡椒油樹脂與食用油混合純化胡椒堿，最后用變性酒精及食用酒精純化即可得到高純胡椒堿。本發(fā)明進一步的工藝步驟(1)壓片處理將胡椒原料進行壓片處理，胡椒壓片的厚度為0. 1 3mm ；
(2)胡椒精油的萃取胡椒壓片在超臨界(X)2萃取釜內(nèi)萃取胡椒精油；萃取壓力10 20MPa，萃取溫度為35 45°C，萃取時間2 汕；
(3)胡椒油樹脂的萃取萃取胡椒精油后的胡椒壓片在超臨界(X)2萃取釜內(nèi)，壓力為 25 30MPa、溫度為50 80°C的條件下萃取胡椒油樹脂，萃取時間2 3h，在萃取過程中加入食用酒精與水混合溶劑做夾帶劑；
(4)胡椒堿純化將萃取得到的胡椒油樹脂與食用油在分離器中充分混勻靜置分層； 然后將下層胡椒堿與變性酒精混合，在分離器中混合均勻、靜置分層；然后棄去上層變性酒精液，下層即為胡椒堿結(jié)晶，將胡椒堿結(jié)晶用食用酒精重結(jié)晶，冷凍干燥即得到高純度的胡椒堿。本發(fā)明所述步驟(2)中帶有萃取物的流體在分離壓力5 lOMPa、分離溫度30 40°C的條件下分離，收集得到胡椒精油。
本發(fā)明所述步驟(3)中帶有萃取物的流體優(yōu)選在下述條件下分離分離壓力4 12MPa,分離溫度50 80°C。本發(fā)明所述步驟(4)中，胡椒油樹脂食用油=1:1 1:3 ；胡椒堿變性酒精= 1:2 1:4;胡椒堿結(jié)晶食用酒精=1:1 1:3.5。所述步驟(4)中的變性酒精為甲醇與乙醇按體積比1:80 1:10的混合液。本發(fā)明所述夾帶劑中的乙醇含量為50 95wt% ；夾帶劑流量為1 10L/h。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于超臨界(X)2流體對胡椒堿成分溶解度較低，本發(fā)明首先萃取超臨界CO2流體易溶解的胡椒精油(由于胡椒堿成分難溶于油類物質(zhì)，先提取精油一方面可獲得高附加值產(chǎn)品，另一方面便于胡椒堿的純化)；然后采用乙醇和水混合溶劑為夾帶劑提取胡椒油樹脂成分，然后將胡椒油樹脂與食用油混合純化胡椒堿 (胡椒堿難溶于食用油，而胡椒油樹脂中的脂溶性成分可以很好地溶解于食用油而除去)， 最后再用食用酒精及變性酒精純化可得高純胡椒堿。本發(fā)明采用物理方法提取，提取率高、雜質(zhì)少，純化工藝簡單易行，所得胡椒堿產(chǎn)品純度高，品質(zhì)好，具有純天然特性，附加值高。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。實施例1 本高純胡椒堿的生產(chǎn)方法采用下述工藝步驟。1、壓片處理將胡椒原料經(jīng)過壓片處理，制得厚度為0. 5mm的胡椒壓片80kg。2、胡椒精油的萃取胡椒壓片裝入超臨界CO2萃取釜內(nèi)萃取，萃取壓力12MPa、萃取溫度40°C、0)2流量1100L/h、萃取時間3小時；帶有萃取物的流體進入分離釜內(nèi)分離，分離壓力9MPa、分離溫度35°C收集得到胡椒精油和小分子雜質(zhì)。3、胡椒油樹脂的萃取超臨界CO2萃取釜內(nèi)萃取胡椒精油后的胡椒壓片，在萃取壓力27MPa、萃取溫度65°C進行萃取，CO2流量1500L/h、萃取時間2. 5h ；在萃取過程中加入食用酒精與水(乙醇含量為60wt%)混合液做夾帶劑，0 1小時間夾帶劑流量為4. OL/h, 1 2. 5小時間夾帶劑流量為6L/h ；帶有萃取物的流體進入分離釜內(nèi)分離，分離條件分別為分離壓力lOMPa、分離溫度70°C，然后收集胡椒油樹脂。4、胡椒堿純化將超臨界萃取的胡椒油樹脂按料液重量比1:2加入食用油，在 60°C分離器中使其充分混勻靜置分層；然后趁熱將下層胡椒堿按料液重量比1:2. 5加入變性酒精(甲醇乙醇=1:20)，在50°C分離器中使其充分混勻、靜置分層他；棄去上層變性酒精液，下層為胡椒堿結(jié)晶(含量7#t%)，將胡椒堿結(jié)晶用食用酒精按料液比1:2. 5，重結(jié)晶3 次，冷凍干燥得到含量為97. 6wt%的胡椒堿。實施例2 本高純胡椒堿的生產(chǎn)方法采用下述工藝步驟。1、壓片處理將胡椒原料經(jīng)過壓片處理，制得厚度為0. 3mm的胡椒壓片82kg。2、胡椒精油的萃取胡椒壓片裝入超臨界CO2萃取釜內(nèi)萃取，萃取壓力15MPa、萃取溫度45°C、0)2流量1200L/h、萃取時間2. 0小時；帶有萃取物的流體進入分離釜內(nèi)分離， 分離壓力lOMPa、分離溫度40°C，收集胡椒精油。3、胡椒油樹脂的萃取超臨界CO2萃取釜內(nèi)萃取胡椒精油后的胡椒壓片，在萃取壓力^MPa、萃取溫度60°C進行萃取，CO2流量1550L/h、萃取時間2. Oh ；在萃取過程中加入食用酒精與水(乙醇含量為80wt%)混合液做夾帶劑，0 1小時間夾帶劑流量為5. OL/h, 1 2. 0小時間夾帶劑流量為7L/h ；帶有萃取物的流體進入分離釜內(nèi)分離，分離條件分別為分離壓力12MPa、分離溫度75°C，然后收集胡椒油樹脂。4、胡椒堿純化將超臨界萃取的胡椒油樹脂按料液重量比1:1. 5加入食用油，在 65°C分離器中使其充分混勻靜置分層；然后趁熱將下層胡椒堿按料液重量比1:3加入變性酒精(甲醇乙醇=1:25)，在55°C分離器中使其充分混勻、靜置分層他；棄去上層變性酒精液，下層為胡椒堿結(jié)晶(含量80wt%)，將胡椒堿用食用酒精按料液比1 2，重結(jié)晶4次，冷凍干燥得到含量為98. 5wt%的胡椒堿。實施例3 本高純胡椒堿的生產(chǎn)方法采用下述工藝步驟。1、壓片處理將胡椒原料經(jīng)過壓片處理，制得厚度為0. Imm的胡椒壓片80kg。2、胡椒精油的萃取胡椒壓片裝入超臨界CO2萃取釜內(nèi)萃取，萃取壓力lOMPa、萃取溫度35°C、0)2流量1150L/h、萃取時間2. 5小時；帶有萃取物的流體進入分離釜內(nèi)分離， 分離壓力7MPa、分離溫度32°C收集得到胡椒精油和小分子雜質(zhì)。3、胡椒油樹脂的萃取超臨界CO2萃取釜內(nèi)萃取胡椒精油后的胡椒壓片，在萃取壓力30MPa、萃取溫度80°C進行萃取，CO2流量1400L/h、萃取時間2. 5h ；在萃取過程中加入食用酒精與水(乙醇含量為70wt%)混合液做夾帶劑，0 1小時間夾帶劑流量為8. OL/h, 1 2. 5小時間夾帶劑流量為10L/h ；帶有萃取物的流體進入分離釜內(nèi)分離，分離條件分別為分離壓力8MPa、分離溫度60°C，然后收集胡椒油樹脂。4、胡椒堿純化將超臨界萃取的胡椒油樹脂按料液重量比1:1加入食用油，在 70°C分離器中使其充分混勻靜置分層；然后趁熱將下層胡椒堿按料液重量比1:2. 0加入變性酒精(甲醇乙醇=1:10)，在50°C分離器中使其充分混勻、靜置分層池；棄去上層變性酒精液，下層為胡椒堿結(jié)晶，將胡椒堿結(jié)晶用食用酒精按料液比1 1，重結(jié)晶6次，冷凍干燥得到含量為98. 7wt%的胡椒堿。實施例4 本高純胡椒堿的生產(chǎn)方法采用下述工藝步驟。1、壓片處理將胡椒原料經(jīng)過壓片處理，制得厚度為3mm的胡椒壓片80kg。2、胡椒精油的萃取胡椒壓片裝入超臨界CO2萃取釜內(nèi)萃取，萃取壓力20MPa、萃取溫度45°C、0)2流量1000L/h、萃取時間3小時；帶有萃取物的流體進入分離釜內(nèi)分離，分離壓力5MPa、分離溫度30°C收集得到胡椒精油和小分子雜質(zhì)。3、胡椒油樹脂的萃取超臨界CO2萃取釜內(nèi)萃取胡椒精油后的胡椒壓片，在萃取壓力25MPa、萃取溫度50°C進行萃取，CO2流量1600L/h、萃取時間2. Oh ；在萃取過程中加入食用酒精與水(乙醇含量為90wt%)混合液做夾帶劑，0 1小時間夾帶劑流量為1. 0L/h, 1 2小時間夾帶劑流量為2. 0L/h ；帶有萃取物的流體進入分離釜內(nèi)分離，分離條件分別為分離壓力llMPa、分離溫度80°C，然后收集胡椒油樹脂。4、胡椒堿純化將超臨界萃取的胡椒油樹脂按料液重量比1:3加入食用油，在 50°C分離器中使其充分混勻靜置分層；然后趁熱將下層胡椒堿按料液重量比1:4. 0加入變性酒精(甲醇乙醇=1:80)，在40°C分離器中使其充分混勻、靜置分層幾；棄去上層變性酒精液，下層為胡椒堿結(jié)晶，將胡椒堿結(jié)晶用食用酒精按料液比1 3. 5，重結(jié)晶2次，冷凍干燥得到含量為97. 7wt%的胡椒堿。實施例5 本高純胡椒堿的生產(chǎn)方法采用下述工藝步驟。
1、壓片處理將胡椒原料經(jīng)過壓片處理，制得厚度為2mm的胡椒壓片81kg。2、胡椒精油的萃取胡椒壓片裝入超臨界CO2萃取釜內(nèi)萃取，萃取壓力18MPa、萃取溫度37°C、0)2流量1050L/h、萃取時間2小時；帶有萃取物的流體進入分離釜內(nèi)分離，分離壓力8MPa、分離溫度38°C收集得到胡椒精油和小分子雜質(zhì)。3、胡椒油樹脂的萃取超臨界CO2萃取釜內(nèi)萃取胡椒精油后的胡椒壓片，在萃取壓力^MPa、萃取溫度70°C進行萃取，CO2流量1450L/h、萃取時間3. Oh ；在萃取過程中加入食用酒精與水(乙醇含量為50wt%)混合液做夾帶劑，夾帶劑流量為3. OL/h ；帶有萃取物的流體進入分離釜內(nèi)分離，分離條件分別為分離壓力4MPa、分離溫度50°C，然后收集胡椒油樹脂。4、胡椒堿純化將超臨界萃取的胡椒油樹脂按料液重量比1:2. 5加入食用油，在分離器中使其充分混勻靜置分層；然后趁熱將下層胡椒堿按料液重量比1:3. 5加入變
性酒精(甲醇乙醇=1:50)，在80°C分離器中使其充分混勻、靜置分層證；棄去上層變性酒精液，下層為胡椒堿結(jié)晶，將胡椒堿結(jié)晶用食用酒精按料液比1:1. 5，重結(jié)晶5次，冷凍干燥得到含量為98. 0wt%的胡椒堿。實施例6 本高純胡椒堿的生產(chǎn)方法采用下述工藝步驟。1、壓片處理將胡椒原料經(jīng)過壓片處理，制得厚度為Imm的胡椒壓片85kg。2、胡椒精油的萃取胡椒壓片裝入超臨界CO2萃取釜內(nèi)萃取，萃取壓力14MPa、萃取溫度42°C、0)2流量1080L/h、萃取時間2小時；帶有萃取物的流體進入分離釜內(nèi)分離，分離壓力6MPa、分離溫度36°C收集得到胡椒精油和小分子雜質(zhì)。3、胡椒油樹脂的萃取超臨界CO2萃取釜內(nèi)萃取胡椒精油后的胡椒壓片，在萃取壓力^MPa、萃取溫度55°C進行萃取，CO2流量1580L/h、萃取時間2. 5h ；在萃取過程中加入食用酒精與水(乙醇含量為85wt%)混合液做夾帶劑，夾帶劑流量為9L/h ；帶有萃取物的流體進入分離釜內(nèi)分離，分離條件分別為分離壓力6MPa、分離溫度80°C，然后收集胡椒油樹脂。4、胡椒堿純化將超臨界萃取的胡椒油樹脂按料液重量比1:2. 5加入食用油，在分離器中使其充分混勻靜置分層；然后趁熱將下層胡椒堿按料液重量比1:3. 5加入變
性酒精(甲醇乙醇=1:60)，在60°C分離器中使其充分混勻、靜置分層4h;棄去上層變性酒精液，下層為胡椒堿結(jié)晶，將胡椒堿結(jié)晶用食用酒精按料液比1:1. 5，重結(jié)晶5次，冷凍干燥得到含量為97. 9wt%的胡椒堿。實施例7 本高純胡椒堿的生產(chǎn)方法采用下述工藝步驟。1、壓片處理將胡椒原料經(jīng)過壓片處理，制得厚度為Imm的胡椒壓片85kg。2、胡椒精油的萃取胡椒壓片裝入超臨界(X)2萃取釜內(nèi)萃取，萃取壓力14MPa、萃取溫度42°C、0)2流量1080L/h、萃取時間2. 5小時；帶有萃取物的流體進入分離釜內(nèi)分離， 分離壓力6MPa、分離溫度36°C收集得到胡椒精油和小分子雜質(zhì)。3、胡椒油樹脂的萃取超臨界CO2萃取釜內(nèi)萃取胡椒精油后的胡椒壓片，在萃取壓力^MPa、萃取溫度55°C進行萃取，CO2流量1580L/h、萃取時間3. Oh ；在萃取過程中加入食用酒精與水(乙醇含量為95wt%)混合液做夾帶劑，夾帶劑流量為9L/h ；帶有萃取物的流體進入分離釜內(nèi)分離，分離條件分別為分離壓力5MPa、分離溫度65°C，然后收集胡椒油樹脂。4、胡椒堿純化將超臨界萃取的胡椒油樹脂按料液重量比1:2. 5加入食用油，在分離器中使其充分混勻靜置分層；然后趁熱將下層胡椒堿按料液重量比1:3. 5加入變性酒精(甲醇乙醇=1:60)，在60°C分離器中使其充分混勻、靜置分層4h;棄去上層變性酒精液，下層為胡椒堿結(jié)晶，將胡椒堿結(jié)晶用食用酒精按料液比1 1. 5，重結(jié)晶5次，冷凍干燥得到含量為97. 8wt%的胡椒堿。
權(quán)利要求
1.一種高純胡椒堿的生產(chǎn)方法，其特征在于其先用超臨界(X)2流體萃取胡椒原料的胡椒精油；然后用超臨界(X)2流體萃取胡椒油樹脂，萃取過程中采用乙醇和水混合溶劑作為夾帶劑；將超臨界萃取的胡椒油樹脂與食用油混合純化胡椒堿，最后用變性酒精及食用酒精純化即可得到高純胡椒堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純胡椒堿的生產(chǎn)方法，其特征在于，其采用下述工藝步驟 (1)壓片處理將胡椒原料進行壓片處理，胡椒壓片的厚度為0. 1 3mm ；(2)胡椒精油的萃取胡椒壓片在超臨界(X)2萃取釜內(nèi)萃取胡椒精油；萃取壓力10 20MPa，萃取溫度為35 45°C，萃取時間2 汕；(3)胡椒油樹脂的萃取萃取胡椒精油后的胡椒壓片在超臨界(X)2萃取釜內(nèi)，壓力為 25 30MPa、溫度為50 80°C的條件下萃取胡椒油樹脂，萃取時間2 池；在萃取過程中加入食用酒精與水混合溶劑做夾帶劑；帶有萃取物的流體分離得到胡椒油樹脂；(4)胡椒堿純化將萃取得到的胡椒油樹脂與食用油在分離器中充分混勻靜置分層； 然后將下層胡椒堿與變性酒精混合，在分離器中混合均勻、靜置分層；然后棄去上層變性酒精液，下層即為胡椒堿結(jié)晶，將胡椒堿結(jié)晶用食用酒精重結(jié)晶，冷凍干燥即得到高純度的胡椒堿。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純胡椒堿的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(2)中帶有萃取物的流體在分離壓力5 lOMPa、分離溫度30 40°C的條件下分離，收集得到胡椒精油。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純胡椒堿的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(3)中帶有萃取物的流體在下述條件下分離分離壓力4 12ΜΡει，分離溫度50 80°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純胡椒堿的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(4)中，胡椒油樹脂食用油=1:1 1:3 ；胡椒堿變性酒精=1:2 1:4 ；胡椒堿結(jié)晶食用酒精= 1:1 1:3. 5。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述高純胡椒堿的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(4)中的變性酒精為甲醇與乙醇按體積比1:80 1:10的混合液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1一 6所述的任意一種高純胡椒堿的生產(chǎn)方法，其特征在于所述夾帶劑中的乙醇含量為50 95wt% ；夾帶劑流量為1 10L/h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純胡椒堿的生產(chǎn)方法，其先用超臨界CO2流體萃取胡椒原料的胡椒精油；然后用超臨界CO2流體萃取胡椒油樹脂，萃取過程中采用乙醇和水混合溶劑作為夾帶劑；將超臨界萃取的胡椒油樹脂與食用油混合純化胡椒堿，最后用食用酒精及變性酒精純化即可得到高純胡椒堿。本方法首先萃取胡椒精油；然后采用乙醇和水混合溶劑為夾帶劑提取胡椒油樹脂成分，然后將胡椒油樹脂與食用油混合純化胡椒堿，最后再用變性酒精及食用酒精純化可得高純胡椒堿。本方法采用物理方法提取，提取率高、雜質(zhì)少，純化工藝簡單易行，所得胡椒堿產(chǎn)品純度高，品質(zhì)好，具有純天然特性，附加值高。
文檔編號C07D317/60GK102503928SQ20111039289
公開日2012年6月20日 申請日期2011年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月1日
發(fā)明者孫國峰, 李鳳飛, 楊文江 申請人:晨光生物科技集團股份有限公司