專利名稱：一種從白升麻中提取翠雀他靈的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種翠雀他靈的制備方法，尤其是一種從植物中提取翠雀他靈的制備方法。
背景技術：
翠雀他靈(Deltaline)，分子式=C27H41NO8,分子量:507.623，CAS 登錄號 6836-11-9，主要存在于毛茛科多種植物中，毛茛科植物須花翠雀花ifeTMifli deIavayi Franch. Var. pogonanthum (Hand. - Mazz. )ff. Τ. Wang 的根中含量豐富。其分子式如下。現代研究表明，翠雀他靈具有抗腫瘤作用，同時其也作為合成其它活性衍生物的原料。毛茛科植物須花翠雀花ifeTMi/" 腫 delavayi Franch. Var. pogonanthum (Hand.-Mazz. )ff. Τ. Wang的根被作為中藥白升麻使用，能解表退熱、升陽止瀉。現有技術中，尚沒有適用于高純度翠雀他靈工業(yè)化大生產的制備工藝報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種利于大生產操作、產品純度高的翠雀他靈的制備方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用下列技術方案。取白升麻，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-6%，萃取壓力25-35MPa，溫度30_50°C，CO2流量l_3ml/g生藥· min，萃取時間140-160min，得萃取物，加入到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50-70%乙醇洗脫，收集3-8倍量洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，用體積比為10:2的乙酸乙酯-水混合溶劑進行7級逆流萃取，合并乙酸乙酯層，減壓回收溶劑并濃縮，加入乙醚結晶，分離結晶，洗滌、干燥，即得。CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%。CO2超臨界萃取萃取壓力30MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時間 150mino大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為60%，收集量為5倍量柱體積。
制備所得翠雀他靈可采用下列方法檢測。試驗例1 HPLC法測定翠雀他靈純度色譜條件
色譜柱十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動相甲醇-水-冰醋酸(90:10:0. 5)； 流速:lmL/min ；檢測波長:224nm ；柱溫:30°C。測定方法
精密稱取翠雀他靈ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測定樣品純度。采用本發(fā)明制備翠雀他靈，利于大生產操作，能耗小，污染小。下面將結合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1
取白升麻10Kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2%，萃取壓力25MPa，溫度30°C，CO2流量lml/g生藥· min，萃取時間140min，得萃取物，加入到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集3倍量洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，用體積比為10:2的乙酸乙酯-水混合溶劑進行7級逆流萃取，合并乙酸乙酯層，減壓回收溶劑并濃縮，加入乙醚結晶，分離結晶，洗滌、干燥，即得翠雀他靈 0. 15g，經HPLC檢測，純度為96. 3%，UV、IR、MS、2HNMR、"(Mffi等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。實施例2
取白升麻10Kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為6%，萃取壓力35MPa，溫度50°C，CO2流量3ml/g生藥· min，萃取時間160min，得萃取物，加入到DlOl大孔吸附樹脂柱上，70%乙醇洗脫，收集8倍量洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，用體積比為10:2的乙酸乙酯-水混合溶劑進行7級逆流萃取，合并乙酸乙酯層，減壓回收溶劑并濃縮，加入乙醚結晶，分離結晶，洗滌、干燥，即得翠雀他靈 0. 24g,經HPLC檢測，純度為95. 2%，UV、IR、MS、2HNMR、"(Mffi等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。實施例3
取白升麻10Kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%%，萃取壓力30MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時間150min，得萃取物，加入到DlOl大孔吸附樹脂柱上，60%乙醇洗脫，收集5倍量洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，用體積比為10:2的乙酸乙酯-水混合溶劑進行7級逆流萃取，合并乙酸乙酯層，減壓回收溶劑并濃縮，加入乙醚結晶，分離結晶，洗滌、干燥，即得翠雀他靈 0. 21g，經HPLC檢測，純度為97. 3%，UV、IR、MS、2HNMR、"(Mffi等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。
權利要求
1.一種從白升麻中提取翠雀他靈的方法，其特征在于所述方法由下列步驟組成取白升麻，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-6%，萃取壓力25-;35MPa，溫度30_50°C，CO2流量l_3ml/g生藥· min，萃取時間140-160min，得萃取物，加入到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50-70%乙醇洗脫，收集3_8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，用體積比為10:2的乙酸乙酯-水混合溶劑進行7級逆流萃取，合并乙酸乙酯層，減壓回收溶劑并濃縮，加入乙醚結晶，分離結晶，洗滌、干燥，即得。
2.根據權利要求1所述一種從白升麻中提取翠雀他靈的方法，其特征在于所述(X)2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%。
3.根據權利要求1所述一種從白升麻中提取翠雀他靈的方法，其特征在于所述(X)2超臨界萃取萃取壓力30MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時間150min。
4.根據權利要求1所述一種從白升麻中提取翠雀他靈的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為60%，收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的從白升麻中提取翠雀他靈的方法，由下列步驟組成取白升麻，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，得萃取物，加入到D101大孔吸附樹脂柱上，50-70%乙醇洗脫，洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，用體積比為10:2的乙酸乙酯-水混合溶劑進行逆流萃取，加入乙醚結晶，分離結晶，洗滌、干燥，即得。采用本發(fā)明制備翠雀他靈，產品純度高，易于實現產業(yè)化放大。
文檔編號C07D491/113GK102391273SQ201110395720
公開日2012年3月28日 申請日期2011年12月4日 優(yōu)先權日2011年12月4日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司