專(zhuān)利名稱(chēng)：一種固定床合成三丙酮胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種受阻胺光穩(wěn)定劑的中間體和制藥中間體三丙酮胺的合成方法，具體涉及一種固定床合成三丙酮胺的方法。
背景技術(shù)：
三丙酮胺是一種重要的中間體，化學(xué)名為2，2，6，6_四甲基哌啶酮，為受阻光穩(wěn)定哌淀衍生物合成的唯一母體，經(jīng)它還原制得的2，2，6，6_四甲基哌啶醇是制取新型高效光穩(wěn)定劑770GW540和HALS的重要原料，同時(shí)也是制取4-取代硫脲基-2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基化合物的重要中間體，該化合物在自旋標(biāo)記技術(shù)、輻射技術(shù)以及烯烴的阻聚中有許多應(yīng)用。對(duì)其合成國(guó)內(nèi)外在20世紀(jì)50年代開(kāi)始研究，合成方法主要有間接法和直接法兩種。
間接法主要以丙酮或丙酮與氨為原料，先合成丙酮寧、佛爾酮、二丙酮醇等中間體，然后再與氨或丙酮進(jìn)行反應(yīng)合成三丙酮胺。主要有以下幾條路線(xiàn)
權(quán)利要求
1.一種固定床合成三丙酮胺的方法，具體工藝步驟為(1)在固定床反應(yīng)器中裝入固體酸催化劑；(2)加熱使固定床溫度升到100 280°C；(3)通入氨氣，控制體積空速1.2-2. 41Γ1 ；(4)向固定床輸入丙酮與有機(jī)溶劑的混合液，丙酮與溶劑的質(zhì)量比為1 1 3，控制體系壓力為0-0. 5Mpa ；(5)產(chǎn)物經(jīng)冷凝得到三丙酮胺粗產(chǎn)品，進(jìn)入濃縮釜；(6)三丙酮胺粗產(chǎn)品經(jīng)濃縮除去未反應(yīng)的丙酮、氨以及溶劑，進(jìn)入減壓精餾釜。(7)減壓精餾，得到高純度的三丙酮胺產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種固定床合成三丙酮胺的方法，其特征在于所述步驟(1) 中的固定床反應(yīng)器管徑為5cm，長(zhǎng)為lm。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種固定床合成三丙酮胺的方法，其特征在于所述步驟 (1)中的固定床為一級(jí)或多級(jí)反應(yīng)器串聯(lián)。
4.如權(quán)利要求1所述的一種固定床合成三丙酮胺的方法，其特征在于所述步驟(1) 中的固體酸催化劑為陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、固體有機(jī)磺酸、負(fù)載金屬鹵化物、負(fù)載無(wú)機(jī)有機(jī)銨鹽、A1203、Al2O3-SiO2、分子篩、固體超強(qiáng)酸中的一種或其復(fù)合物。
5.如權(quán)利要求1所述的一種固定床合成三丙酮胺的方法，其特征在于所述步驟(2) 中的加熱溫度為120 240°C。
6.如權(quán)利要求1所述的一種固定床合成三丙酮胺的方法，其特征在于所述步驟(3) 中的氨氣流速由氣體流量計(jì)控制。
7.如權(quán)利要求1所述的一種固定床合成三丙酮胺的方法，其特征在于所述步驟(4) 中的溶劑為水、二氧六環(huán)、環(huán)己烷、苯中的一種。
8.如權(quán)利要求1所述的一種固定床合成三丙酮胺的方法，其特征在于所述步驟(4) 中的丙酮溶液進(jìn)料質(zhì)量空速0. 2 0. 41Γ1。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種固定床合成三丙酮胺的方法(1)在固定床反應(yīng)器中裝入固體酸催化劑；(2)加熱使固定床溫度升到100～280℃；(3)通入氨氣，控制體積空速1.2-2.4h-1；(4)向固定床輸入丙酮與有機(jī)溶劑的混合液，丙酮與溶劑的質(zhì)量比為1∶1～3，控制體系壓力為0-0.5MPa；(5)產(chǎn)物經(jīng)冷凝得到三丙酮胺粗產(chǎn)品，進(jìn)入濃縮釜；(6)三丙酮胺粗產(chǎn)品經(jīng)濃縮除去未反應(yīng)的丙酮、氨以及溶劑，進(jìn)入減壓精餾釜；(7)減壓精餾，得到高純度的三丙酮胺產(chǎn)品。本發(fā)明副反應(yīng)小，易于精餾提純，產(chǎn)品純度高；固定床設(shè)計(jì)提高了催化效率，同時(shí)可將反應(yīng)器預(yù)熱到很高溫度，降低了反應(yīng)的壓力。
文檔編號(hào)C07D211/74GK102516158SQ201110411019
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月12日
發(fā)明者張曉靜, 柯友斌 申請(qǐng)人:宿遷市振興化工有限公司