專利名稱：蛋氨酸金屬(Cu，Zn，Co)螯合物的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氨基酸鹽螯合物的制備，具體涉及蛋氨酸金屬(Cu，Zn, Co)螯合物的合成方法。
背景技術(shù)：
蛋氨酸也叫甲硫氨酸，它參與體內(nèi)的甲基轉(zhuǎn)移，腎上腺素、膽堿、肌酸的合成，肝內(nèi)脂肪與磷脂的代謝均需蛋氨酸。缺乏時(shí)發(fā)育不良、體重減輕，肝臟、腎臟的機(jī)能受到破壞，肌肉萎縮，被毛變質(zhì)。飼料添加蛋氨酸可提高飼料蛋白質(zhì)的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，可增加畜產(chǎn)品的數(shù)量， 并提高產(chǎn)品質(zhì)量，可提高飼料報(bào)酬，節(jié)省飼料資源。微量元素是動(dòng)物維持生命和生長(zhǎng)發(fā)育的必需營(yíng)養(yǎng)素之一，它們直接或間接地參與機(jī)體幾乎所有的生理生化過(guò)程，滿足機(jī)體正常生命活動(dòng)的需要。過(guò)去的50年間，微量元素營(yíng)養(yǎng)經(jīng)歷了無(wú)機(jī)鹽類添加劑、簡(jiǎn)單的有機(jī)化合物和氨基酸微量元素鰲合物三個(gè)發(fā)展階段。氨基酸微量元素鰲合物作為第三代微量元素添加劑，它克服了無(wú)機(jī)鹽形式和簡(jiǎn)單有機(jī)鹽形式的微量元素添加劑的混合不均勻、易氧化、易吸潮、動(dòng)物吸收率低等缺點(diǎn)，具有抵抗干擾、緩解礦物質(zhì)之間的拮抗競(jìng)爭(zhēng)的作用，并具有良好的生物化學(xué)穩(wěn)定性、易被消化吸收、生物學(xué)效價(jià)高等特點(diǎn)，大大提高了微量元素的利用率。然而目前現(xiàn)有的制備蛋氨酸金屬螯合物微量元素添加劑的方法中，一般都需要向反應(yīng)液中加入堿來(lái)析出產(chǎn)物，相對(duì)來(lái)說(shuō)得到的蛋氨酸螯合物的水溶性比較差，不利于消化吸收，而且不利于食品安全；另外，現(xiàn)有技術(shù)中一般使用回流的方法，技術(shù)較為復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供蛋氨酸金屬(Cu，Zn, Co)螯合物的合成方法。本發(fā)明所涉及的蛋氨酸金屬(Cu，Zn, Co)螯合物是用蛋氨酸與可溶性金屬鹽經(jīng)過(guò)螯合反應(yīng)、抽濾、干燥而得。其分子式如下[CH3SCH2CH2CH(NH2) C00]2Μ · χΗ20, M = Zn、Cu、 Co, χ的值取0-10，所述的可溶性金屬鹽是指乙酸鋅，乙酸鈷，氯化銅，硫酸銅，硝酸銅，乙酸銅中的一種。本發(fā)明的蛋氨酸金屬螯合物微量元素添加劑合成的具體步驟如下第(1)步螯合反應(yīng)將蛋氨酸與可溶性的金屬鹽混合溶解，蛋氨酸與可溶性金屬鹽的摩爾比為 2:1-4: 1，然后，將其混合物置于恒溫槽中，在40-10(TC下，反應(yīng)l_8h，停止加熱。第(2)步抽濾第(1)步螯合反應(yīng)完成后，立即將制備出的懸濁液進(jìn)行熱抽濾，并用熱蒸餾水洗滌數(shù)次，至濾餅中無(wú)蛋氨酸為止，收集濾液，此濾液能直接利用或進(jìn)一步濃縮后回收利用， 最后獲得的濾餅為潮濕的蛋氨酸金屬螯合物。第⑶步干燥將第( 步制備出的潮濕的蛋氨酸金屬螯合物置于烘箱中，在80-100°C溫度下烘至恒重。本發(fā)明的蛋氨酸金屬螯合物純度較高，且易于人體消化吸收。本發(fā)明的合成方法， 步驟少，只有螯合反應(yīng)、抽濾及干燥三道工序，且抽濾后的濾液，能直接利用或進(jìn)一步濃縮后回收利用。該方法只需恒溫槽、抽濾機(jī)，烘箱等簡(jiǎn)單常用的儀器，若應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，只需要帶有簡(jiǎn)單加熱的設(shè)備、抽濾或離心分離設(shè)備以及簡(jiǎn)單干燥的設(shè)備，因而投資小，便于推廣利用。


圖1為本發(fā)明的蛋氨酸金屬(Cu，Zn, Co)螯合物的合成方法流程圖；
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所涉及的蛋氨酸金屬螯合物的合成方法進(jìn)一步說(shuō)明如下蛋氨酸金屬螯合物的合成方法如圖1所示實(shí)施例1:第⑴步螯合反應(yīng)將4. 476g蛋氨酸(0. 03mol)與2. 195g乙酸鋅(0. Olmol)混合溶解，然后，將其混合物置于恒溫槽中，在85°C下反應(yīng)lh，停止加熱。第(2)步抽濾第(1)步螯合反應(yīng)完成后，立即將制備出的懸濁液進(jìn)行熱抽濾，并用熱蒸餾水洗滌數(shù)次，至濾餅中無(wú)蛋氨酸為止，收集濾液，此濾液能直接利用或進(jìn)一步濃縮后回收利用， 最后獲得的濾餅即為潮濕的蛋氨酸鋅螯合物。第(3)步干燥將第( 步制備出的潮濕的蛋氨酸鋅螯合物置于烘箱中烘至恒重，即得純蛋氨酸鋅螯合物。實(shí)施例2第(1)步螯合反應(yīng)將5. 968g蛋氨酸(0. 04mol)與2. 491g乙酸鈷(0. Olmol)混合溶解，然后，將其混合物置于恒溫槽中，在60°C下反應(yīng)池，停止加熱。第⑵步抽濾第(1)步螯合反應(yīng)完成后，立即將制備出的懸濁液進(jìn)行熱抽濾，并用熱蒸餾水洗滌數(shù)次，至濾餅中無(wú)蛋氨酸為止，收集濾液，此濾液能直接利用或進(jìn)一步濃縮后回收利用， 最后獲得的濾餅為潮濕的蛋氨酸鈷螯合物。第(3)步干燥將第( 步制備出的潮濕的蛋氨酸鈷螯合物置于烘箱中烘至恒重，即得純蛋氨酸鈷螯合物。實(shí)施例3第(1)步螯合反應(yīng)將2. 984g蛋氨酸(0. 02mol)與1. 705g氯化銅(0. Olmol)混合溶解，然后，將其混合物置于恒溫槽中，在65°C下反應(yīng)4h，停止加熱。第(2)步抽濾第(1)步螯合反應(yīng)完成后，立即將制備出的懸濁液進(jìn)行熱抽濾，并用熱蒸餾水洗滌數(shù)次，至濾餅中無(wú)蛋氨酸為止，收集濾液，此濾液能直接利用或進(jìn)一步濃縮后回收利用， 最后獲得的濾餅為潮濕的蛋氨酸銅螯合物。第(3)步干燥將第( 步制備出的潮濕的蛋氨酸銅螯合物置于烘箱中烘至恒重，即得純蛋氨酸銅螯合物。實(shí)施例4第(1)步螯合反應(yīng)將2. 984g蛋氨酸(0. 02mol)與2. 497g硫酸銅(0. Olmol)混合溶解，然后，將其混合物置于恒溫槽中，在100°c下反應(yīng)證，停止加熱。第⑵步抽濾第(1)步螯合反應(yīng)完成后，立即將制備出的懸濁液進(jìn)行熱抽濾，并用熱蒸餾水洗滌數(shù)次，至濾餅中無(wú)蛋氨酸為止，收集濾液，此濾液能直接利用或進(jìn)一步濃縮后回收利用， 最后獲得的濾餅為潮濕的蛋氨酸銅螯合物。第(3)步干燥將第( 步制備出的潮濕的蛋氨酸銅螯合物置于烘箱中烘至恒重，即得純蛋氨酸銅螯合物。實(shí)施例5第(1)步螯合反應(yīng)將5. 968g蛋氨酸(0. (Mmol)與2. 416g硝酸銅(0. Olmol)混合溶解，然后，將其混合物置于恒溫槽中，在85°C下反應(yīng)2.釙，停止加熱。第(2)步抽濾第(1)步螯合反應(yīng)完成后，立即將制備出的懸濁液進(jìn)行熱抽濾，并用熱蒸餾水洗滌數(shù)次，至濾餅中無(wú)蛋氨酸為止，收集濾液，此濾液能直接利用或進(jìn)一步濃縮后回收利用， 最后獲得的濾餅為潮濕的蛋氨酸銅螯合物。第(3)步干燥將第( 步制備出的潮濕的蛋氨酸銅螯合物置于烘箱中烘至恒重，即得純蛋氨酸銅螯合物。實(shí)施例6第(1)步螯合反應(yīng)將3. 730g蛋氨酸(0. 025mol)與1. 997g乙酸銅(0. Olmol)混合溶解，然后，將其混合物置于恒溫槽中，在65°C下反應(yīng)4h，停止加熱。第(2)步抽濾第(1)步螯合反應(yīng)完成后，立即將制備出的懸濁液進(jìn)行熱抽濾，并用熱蒸餾水洗滌數(shù)次，至濾餅中無(wú)蛋氨酸為止，收集濾液，此濾液能直接利用或進(jìn)一步濃縮后回收利用， 最后獲得的濾餅為潮濕的蛋氨酸銅螯合物。第(3)步干燥
將第( 步制備出的潮濕的蛋氨酸銅螯合物置于烘箱中烘至恒重，即得純蛋氨酸銅螯合物。實(shí)施例7第(1)步螯合反應(yīng)將4. 476g蛋氨酸(0. 04mol)與2. 195g乙酸鋅(0. Olmol)混合溶解，然后，將其混合物置于恒溫槽中，在65°C下反應(yīng)他，停止加熱。第(2)步抽濾第(1)步螯合反應(yīng)完成后，立即將制備出的懸濁液進(jìn)行熱抽濾，并用熱蒸餾水洗滌數(shù)次，至濾餅中無(wú)蛋氨酸為止，收集濾液，此濾液能直接利用或進(jìn)一步濃縮后回收利用， 最后獲得的濾餅為潮濕的蛋氨酸鋅螯合物。第(3)步干燥將第( 步制備出的潮濕的蛋氨酸鋅螯合物置于烘箱中烘至恒重，即得純蛋氨酸鋅螯合物。實(shí)施例8第(1)步螯合反應(yīng)將3. 730g蛋氨酸(0. 025mol)與2. 491g乙酸鈷(0. Olmol)混合溶解，然后，將其混合物置于恒溫槽中，在85°C下反應(yīng)4h，停止加熱。第(2)步抽濾第(1)步螯合反應(yīng)完成后，立即將制備出的懸濁液進(jìn)行熱抽濾，并用熱蒸餾水洗滌數(shù)次，至濾餅中無(wú)蛋氨酸為止，收集濾液，此濾液能直接利用或進(jìn)一步濃縮后回收利用， 最后獲得的濾餅為潮濕的蛋氨酸鈷螯合物。第⑶步干燥將第( 步制備出的潮濕的蛋氨酸鈷螯合物置于烘箱中烘至恒重，即得純蛋氨酸鈷螯合物。實(shí)施例9第(1)步螯合反應(yīng)將5. 968g蛋氨酸(0. 04mol)與1. 997g乙酸銅(0. Olmol)混合溶解，然后，將其混合物置于恒溫槽中，在65°C下反應(yīng)證，停止加熱。第(2)步抽濾第(1)步螯合反應(yīng)完成后，立即將制備出的懸濁液進(jìn)行熱抽濾，并用熱蒸餾水洗滌數(shù)次，至濾餅中無(wú)蛋氨酸為止，收集濾液，此濾液能直接利用或進(jìn)一步濃縮后回收利用， 最后獲得的濾餅為潮濕的蛋氨酸銅螯合物。第(3)步干燥將第( 步制備出的潮濕的蛋氨酸銅螯合物置于烘箱中烘至恒重，即得純蛋氨酸銅螯合物。
權(quán)利要求
1.蛋氨酸金屬(Cu，Zn，Co)螯合物的分子式[CH3SCH2CH2CH(NH2) C00]2Μ·χΗ20，M = Zn、 Cu、Co，χ的值取0-10。本權(quán)利要求所述的蛋氨酸金屬(Cu，Zn, Co)螯合物的合成方法，其具體步驟如下第⑴步螯合反應(yīng)將蛋氨酸與可溶性的金屬鹽混合溶解，蛋氨酸與可溶性金屬鹽的摩爾比為 2:1-4: 1，然后，將其混合物置于恒溫槽中，在40-100°C下，反應(yīng)1-他，停止加熱，所述的可溶性金屬鹽為乙酸鋅，乙酸鈷，氯化銅，硫酸銅，硝酸銅，乙酸銅中的一種； 第⑵步抽濾第(1)步螯合反應(yīng)完成后，立即將制備出的懸濁液進(jìn)行熱抽濾，并用熱蒸餾水洗滌數(shù)次，至濾餅中無(wú)蛋氨酸為止，收集濾液，此濾液能直接利用或進(jìn)一步濃縮后回收利用；最后獲得的濾餅為潮濕的蛋氨酸金屬(Cu，Zn, Co)螯合物； 第(3)步干燥將第( 步制備出的潮濕的蛋氨酸金屬(Cu，Zn，C0)螯合物置于烘箱中在80-100°C溫度下烘至恒重。
全文摘要
本發(fā)明涉及蛋氨酸金屬(Cu，Zn，Co)螯合物的合成方法。蛋氨酸金屬(Cu，Zn，Co)螯合物的分子式為[CH3SCH2CH2CH(NH2)COO]2M·xH2O，M＝Zn、Cu、Co，x的值取0-10，其合成方法包括螯合反應(yīng)、抽濾及干燥；將蛋氨酸與可溶性金屬鹽按摩爾比為2∶1-4∶1的比例混合溶解，在40-100℃下，反應(yīng)1-8h，立即將制備出的懸濁液進(jìn)行熱抽濾，并用熱蒸餾水洗滌至濾餅中無(wú)蛋氨酸為止，收集濾液，最后將濾餅置于烘箱中干燥至恒重，即得純蛋氨酸金屬(Cu，Zn，Co)螯合物。本發(fā)明的蛋氨酸金屬(Cu，Zn，Co)螯合物純度較高，且易于人體消化吸收。本發(fā)明的合成方法，步驟少，工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，生產(chǎn)效率高，便于推廣利用。
文檔編號(hào)C07C319/20GK102491927SQ201110412988
公開(kāi)日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月12日
發(fā)明者張靜靜, 高文亮, 黎學(xué)明 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)