專利名稱：一種3-氟丙酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3-氟丙酸的制備方法，尤其是涉及一種以丙烯酸為原料制備3-氟丙酸的方法。
背景技術(shù)：
3-氟丙酸可以用作醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，也可以用作制備生物相容性聚合物的原料，如可以用來合成CHKl或CHK2的抑制劑等?，F(xiàn)有技術(shù)對3-氟丙酸的制備方法報(bào)道如下:(I) 3-胺基丙酸以原料PCT專利申請W09741083中報(bào)道了 3_胺基丙酸氟化制備3_氟丙酸的方法，SP3-胺基丙酸在三乙胺氫氟酸鹽及亞硝酸鈉的作用下，經(jīng)過重氮化合物的過渡態(tài)，得到3-氟丙酸，采用該方法制備3-氟丙酸需要使用亞硝酸鈉經(jīng)過重氮化反應(yīng)，將胺基官能團(tuán)轉(zhuǎn)變?yōu)榉?，操作繁瑣苛刻，轉(zhuǎn)化率40%左右。(2) 3-氟-1-丙醇為原料Pattison等報(bào)道了 3_氟-1-丙醇經(jīng)過氧化制備3_氟丙酸(Journal of theAmerican Chemical Society, 78, 2255-9),即3_氟-1-丙醇在酸性條件、重鉻酸鉀的作用下，被氧化為3-氟丙酸，收率約74%，采用該方法時，污染較大，轉(zhuǎn)化率40%左右。以上兩種合成方法操作繁瑣，污染較重，因此3-氟丙酸的制備是較有挑戰(zhàn)，采用丙烯酸為原料，與氫氟酸的加成反應(yīng)制備3-氟丙酸尚未見文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種3-氟丙酸的制備方法，即以丙烯酸為原料，與無水氫氟酸進(jìn)行反應(yīng)，選擇性的生成3-氟丙酸。為達(dá)到發(fā)明目的本發(fā)明采用技術(shù)方案的反應(yīng)式為:
權(quán)利要求
1.一種3-氟丙酸的制備方法，其特征在于在無水環(huán)境中，丙烯酸與無水氫氟酸反應(yīng)合成3-氟丙酸，所述丙烯酸中水分含量低于500ppm，氫氟酸中水分含量低于200ppm。
2.按照權(quán)利要求1所述的3-氟丙酸的制備方法，其特征在于所述丙烯酸中水分含量低于200ppm,氫氟酸中水分含量低于lOOppm。
3.按照權(quán)利要求1所述的3-氟丙酸的制備方法，其特征在于反應(yīng)在催化劑存在下進(jìn)行，所述催化劑選自無水氟化鋁、無水氟化鉀、無水氟化鋅、無水氟化鎂、無水氟化銫或無水氟化鈉中的一種或兩種以上組合，催化劑與丙烯酸的摩爾配比為0.Γθ.8:1ο
4.按照權(quán)利要求3所述的3-氟丙酸的制備方法，其特征在于所述催化劑與丙烯酸的摩爾配比為0.Γ0.5:1。
5.按照權(quán)利要求1所述的3-氟丙酸的制備方法，其特征在于丙烯酸與無水氫氟酸的摩爾配比是1:1 1:30。
6.按照權(quán)利要求5所述的3-氟丙酸的制備方法，其特征在于丙烯酸與無水氫氟酸的摩爾配比是1:1 1:20。
7.按照權(quán)利要求1所述的3-氟丙酸的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為2(T120°C，反應(yīng)時間為2 12h。
8.按照權(quán)利要求7所述的3-氟丙酸的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為3(Γ100 ，反應(yīng)時間為3 IOh。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3-氟丙酸的制備方法，在無水環(huán)境中，丙烯酸與無水氫氟酸反應(yīng)合成3-氟丙酸，所述丙烯酸中水分含量低于500ppm，氫氟酸中水分含量低于200ppm。本發(fā)明提供的方法具有反應(yīng)起始原料簡單易得、反應(yīng)過程簡單、易于控制、選擇性、轉(zhuǎn)化率高、成本較低等優(yōu)點(diǎn)，制備的3-氟丙酸可以用作醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，也可以用作制備生物相容性聚合物的原料。
文檔編號C07C51/363GK103159614SQ20111041617
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月14日
發(fā)明者趙衛(wèi)娟, 冉德強(qiáng), 向紹基, 蔣芬芳 申請人:中化藍(lán)天集團(tuán)有限公司, 浙江藍(lán)天環(huán)保高科技股份有限公司