專利名稱:一種新的醫(yī)藥中間體的合成方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種新的醫(yī)藥中間體的合成方法,屬于醫(yī)藥技術領域。
背景技術:
化合物H,分子式C12H13Cl2N2O,其中文名為:1-氧代-6-氯苯并[3_4]-2,8_ 二
氮-螺[4,5]鹽酸鹽,化學結(jié)構式如下:
權利要求
1.一種新的醫(yī)藥中間體的合成方法,其特征在于包括下述步驟: 第一步:將化合物A和三乙胺加入二氯甲烷中溶解,加入二碳酸二叔丁基甲酯,化合物A與二碳酸二叔丁基甲酯的摩爾比為0.8 1.2: 1,冷卻至-5 5°C攪拌反應至完全,將溶液用二氯甲烷稀釋,水洗,稀鹽酸洗,食鹽水洗,有機相干燥,過濾,旋干,制得化合物B,反應式為:
2.根據(jù)權利要求1所述醫(yī)藥中間體的合成方法,其特征在于:第一步中,所述的三乙胺用作反應縛酸劑,三乙胺與二碳酸二叔丁基甲酯的摩爾比為0.8 1.5: I。
3.根據(jù)權利要求1所述的醫(yī)藥中間體的合成方法,其特征在于:第二步中,所述的氫化鈉用作反應生成氫氟酸的縛酸劑,氫化鈉與丙二酸二乙酯的摩爾比為I 2: I。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新的醫(yī)藥中間體的合成方法,同時有還原性的金屬和強酸參與的反應為藥物合成打開了一個重要的路線和思路。該類反應后處理清潔環(huán)保,而且一般情況下副產(chǎn)物少。另外采用二異丙基胺基鋰作為強力縛酸劑,使反應易于進行,收率得到提高。也為工業(yè)生產(chǎn)的進行提供了方法。
文檔編號C07D471/10GK103159766SQ20111041937
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月15日 優(yōu)先權日2011年12月15日
發(fā)明者李偉, 喬德水, 高雪芹, 張山 申請人:江蘇萬邦生化醫(yī)藥股份有限公司, 上海復星醫(yī)藥(集團)股份有限公司