專利名稱：航空用磷酸三甲酚酯添加劑制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及磷酸三甲酚酯，特別涉及一種航天航空專用級的磷酸三甲酚酯添加劑產(chǎn)品制備方法。
背景技術：
根據(jù)航天航空行業(yè)的安全、高速和尖端領域發(fā)展的需要，磷酸三甲酚酯被選用為高科技含量配比的添加劑，因而對該產(chǎn)品提出了必須達到高純度的要求，此外還必須滿足航天航空油料專用需求的技術要求，即水分小于300ppm，水溶性的無酸堿性。如果水分高，將極大影響航天航空飛行的速度和性能；而水溶性酸堿度的存在，將對航天航空器材的高精度、高尖端的儀器部件帶來腐蝕，還將極大影響航天航空器的安全和壽命。有鑒于此，尋求一種航天航空專用級的磷酸三甲酚酯添加劑產(chǎn)品制備方法成為該領域技術人員的追求目標。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務是提供一種航空用磷酸三甲酚酯添加劑制備方法，它有效地解決了現(xiàn)有技術所存在的問題，完全適合于航天航空油料專用級。制備過程中，在催化劑條件下反應生成的磷酸三甲酚酯產(chǎn)品粗品，經(jīng)減壓蒸餾蒸去低餾分未反應的間對甲酚以達到回收套用，既降低環(huán)保處理費用又節(jié)約資源；最后在確保相關真空度、高溫下餾份為航空專用級的磷酸三甲酚酯產(chǎn)品。本發(fā)明的技術解決方案如下
一種航空用磷酸三甲酚酯添加劑制備方法，它包括以下步驟
將純間對甲酚與三氯化磷在Liwis酸作催化劑條件下反應生成磷酸三甲酚酯產(chǎn)品粗
P
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將磷酸三甲酚酯產(chǎn)品粗品經(jīng)減壓蒸餾蒸去低餾分未反應的間對甲酚以達到回收套
用；
加入10%氫氧化鈉，加熱至60°C劇烈攪拌1小時后分層漂洗除去游離酚和水分；在升溫至110°C時攪拌30分鐘后，加入0. 2%的PAAAM和0. 3%的無水碳酸鉀混合物，再升溫至150°C繼續(xù)攪拌30分鐘，以使微量水分被PAAAM充分吸收；所述PAAAM為丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物，Ig可吸收93g水；
經(jīng)PAAAM和無水碳酸鉀混合物處理吸收后，再在確保真空400帕、250°C下，餾份為航空用磷酸三甲酚酯產(chǎn)品。本發(fā)明的航空用磷酸三甲酚酯添加劑產(chǎn)品滿足了航天航空油料專用需求的技術要求，該種添加劑純度高，水分小于300ppm，水溶性的無酸堿性，不會對航天航空器材的精密儀器部件產(chǎn)生腐蝕，也不會影響航天航空器的安全和壽命。本發(fā)明的航空用磷酸三甲酚酯添加劑產(chǎn)品在制備過程中，既能降低環(huán)保處理費用又節(jié)約資源，還能回收套用部分產(chǎn)品。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種航空用磷酸三甲酚酯添加劑制備方法，該制備方法包括以下步驟
將純間對甲酚與三氯化磷在Liwis酸作催化劑條件下反應生成磷酸三甲酚酯產(chǎn)品粗將磷酸三甲酚酯產(chǎn)品粗品經(jīng)減壓蒸餾蒸去低餾分未反應的間對甲酚以達到回收套用，既降低環(huán)保處理費用又節(jié)約資源。加入10%氫氧化鈉，加熱至60°C劇烈攪拌1小時后分層漂洗除去游離酚和水分。
在升溫至110°C時攪拌30分鐘后，加入0. 2%的PAAAM和0. 3%的無水碳酸鉀混合物，再升溫至150°C繼續(xù)攪拌30分鐘，以使微量水分被PAAAM充分吸收。所述PAAAM為丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物，Ig可吸收93g水。無水碳酸鉀不僅具有很強的吸水性，更能與產(chǎn)品中的游離酚、游離酸反應達到吸收之效。經(jīng)PAAAM和無水碳酸鉀混合物處理吸收后，再在確保真空400帕、250°C下，餾份為
航空用磷酸三甲酚酯產(chǎn)品。綜上所述，本發(fā)明的航空用磷酸三甲酚酯添加劑產(chǎn)品滿足了航天航空油料專用需求的技術要求，該種添加劑純度高，水分小于300ppm，水溶性的無酸堿性，不會對航天航空器材的精密儀器部件產(chǎn)生腐蝕，也不會影響航天航空器的安全和壽命。本發(fā)明的磷酸三甲酚酯添加劑產(chǎn)品完全適合于航天航空油料專用級。當然，本技術領域內(nèi)的一般技術人員應當認識到，上述實施例僅是用來說明本發(fā)明，而并非用作對本發(fā)明的限定，只要在本發(fā)明的實質精神范圍內(nèi)，對上述實施例的變化、變型等都將落在本發(fā)明權利要求的范圍內(nèi)。
權利要求
1. 一種航空用磷酸三甲酚酯添加劑制備方法，其特征在于，它包括以下步驟將純間對甲酚與三氯化磷在Liwis酸作催化劑條件下反應生成磷酸三甲酚酯產(chǎn)品粗Pm ；將磷酸三甲酚酯產(chǎn)品粗品經(jīng)減壓蒸餾蒸去低餾分未反應的間對甲酚以達到回收套用；加入10%氫氧化鈉，加熱至60°C劇烈攪拌1小時后分層漂洗除去游離酚和水分；在升溫至110°C時攪拌30分鐘后，加入0. 2%的PAAAM和0. 3%的無水碳酸鉀混合物，再升溫至150°C繼續(xù)攪拌30分鐘，以使微量水分被PAAAM充分吸收；所述PAAAM為丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物，Ig可吸收93g水；經(jīng)PAAAM和無水碳酸鉀混合物處理吸收后，再在確保真空400帕、250°C下，餾份為航空用磷酸三甲酚酯產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種航空用磷酸三甲酚酯添加劑制備方法，將純間對甲酚與三氯化磷在Liwis酸作催化劑條件下反應生成磷酸三甲酚酯產(chǎn)品粗品；將磷酸三甲酚酯產(chǎn)品粗品經(jīng)減壓蒸餾蒸去低餾分未反應的間對甲酚以達到回收套用；加入氫氧化鈉，加熱至60℃劇烈攪拌1小時后分層漂洗除去游離酚和水分；升溫攪拌后，加入PAAAM和無水碳酸鉀混合物，再升溫攪拌，以使微量水分被PAAAM充分吸收。本發(fā)明的航空用磷酸三甲酚酯添加劑產(chǎn)品滿足了航天航空油料專用需求的技術要求，該種添加劑純度高，水分小于300ppm，水溶性的無酸堿性，不會對航天航空器材的精密儀器部件產(chǎn)生腐蝕，也不會影響航天航空器的安全和壽命。本發(fā)明的磷酸三甲酚酯添加劑產(chǎn)品完全適合于航天航空油料專用級。
文檔編號C07F9/12GK102558226SQ20111042065
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月15日 優(yōu)先權日2011年12月15日
發(fā)明者曹惠宗 申請人:上海馨晟試化工科技有限公司