專(zhuān)利名稱(chēng)：一種提純2,4-二氯苯乙酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提純2，4_ ニ氯苯乙酮的方法。
背景技術(shù)：
2，4_ ニ氯苯乙酮是重要的精細(xì)化工中間體，主要用于合成氮唑類(lèi)廣譜抗菌藥酮康唑。目前，エ業(yè)上生產(chǎn)2，4_ ニ氯苯乙酮的方法主要是以間ニ氯苯和乙酰氯為原料，用三氯化鋁作催化劑進(jìn)行反應(yīng)獲得。合成出來(lái)的粗產(chǎn)品中雜質(zhì)如同分異構(gòu)體2，6_ ニ氯苯乙酮的含量一般在1. 6% 2. 0%之間。中國(guó)專(zhuān)利101898947A中提出通過(guò)減壓蒸餾，然后冷卻結(jié)晶得到純度在99%以上的2，4_ ニ氯苯乙酮產(chǎn)品。由于2，4_ ニ氯苯乙酮和2，6_ ニ氯苯乙酮的揮發(fā)度相差不大，所以通過(guò)精餾方法分離時(shí)需要非常精確的操作，不容易控制，而且能耗較高，不經(jīng)濟(jì)。目前，國(guó)內(nèi)的生產(chǎn)廠家一般采用先蒸餾，然后進(jìn)冷庫(kù)冷凍結(jié)晶，然后敲碎，離心 (同時(shí)用適量溶劑漂洗)的方法進(jìn)行提純。也有人先把溶劑加入到蒸餾產(chǎn)品中，再進(jìn)冷庫(kù)冷凍結(jié)晶，然后離心分離的方法。無(wú)論哪種方法，都必須通過(guò)冷庫(kù)冷凍結(jié)晶，然后敲碎，這不僅需要耗資建設(shè)冷庫(kù)，而且需耗費(fèi)人力把結(jié)晶物敲碎，成本較高。轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機(jī)是將加熱的液體原料轉(zhuǎn)換成固體切片的裝置，通過(guò)內(nèi)冷卻的轉(zhuǎn)鼓在料槽內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)粘帶液體物料冷凝結(jié)晶至切片刀裝置對(duì)其進(jìn)行切片，從而完成液體到固體片料的轉(zhuǎn)換，也可對(duì)液體經(jīng)冷卻變?yōu)榻Y(jié)晶體的原料進(jìn)行切片，這種切片可以直接移至離心機(jī)，邊用溶劑漂洗邊離心，廣泛用于化工，制藥等行業(yè)。通過(guò)切片機(jī)成型的原料，比其他粉碎型加工的原料，更提高產(chǎn)品的檔次。而且，設(shè)備穩(wěn)定性好，操作方便，切片料的產(chǎn)量可根據(jù)原料的特性，轉(zhuǎn)筒速度，進(jìn)料速度來(lái)決定。切片機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)単，容易操作，而且價(jià)格低廉，適用于化工生產(chǎn)，目前同類(lèi)產(chǎn)品中還未見(jiàn)此類(lèi)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有2，4_ ニ氯苯乙酮提純方法的不足，而提出了一種新的提純2，4_ ニ氯苯乙酮的方法。該方法操作簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品純度高，適用于エ業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種提純2，4_ ニ氯苯乙酮的方法，其具體步驟如下將2， 4-ニ氯苯乙酮粗品放料至內(nèi)部通流動(dòng)介質(zhì)的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機(jī)結(jié)晶切片，將切片直接移至離心機(jī)，用溶劑邊漂洗邊離心；或?qū)⑶衅频胶娣恐?，讓其表面發(fā)汗，然后移至離心機(jī)離心；得到提純后的2，4- ニ氯苯乙酮。優(yōu)選所述的切片機(jī)為轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機(jī)的轉(zhuǎn)鼓型號(hào)大小為 Φ400mm*500mm-Φ3000mm*4000mm ；切片機(jī)轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速為2r/min_12r/min。優(yōu)選所使用離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為 500r/min-3500r/min ；其容積為0. lm3-3. Om3。優(yōu)選切片機(jī)內(nèi)部流動(dòng)介質(zhì)為鹽水或?qū)嵊?；切片機(jī)內(nèi)部流動(dòng)介質(zhì)溫度為-20°C到 0°C，以保證2，4- ニ氯苯乙酮快速結(jié)晶。本發(fā)明使用可與2，4_ ニ氯苯乙酮互溶的有機(jī)溶劑或有機(jī)混合溶劑將切片離心、漂洗提純。優(yōu)選漂洗時(shí)所用溶劑至少為甲醇、乙醇、沸點(diǎn)40°C-80°C的石油醚，或ニ氯甲烷。優(yōu)選2，4- ニ氯苯乙酮粗品放料進(jìn)入切片機(jī)的速度為0. lm3/h_3m3/h。優(yōu)選使切片表面發(fā)汗的烘房?jī)?nèi)部溫度控制在30 60°C。本發(fā)明2，4_ ニ氯苯乙酮粗品中2，4_ ニ氯苯乙酮的質(zhì)量百分含量92-98% ；提純后2，4- ニ氯苯乙酮中2，4- ニ氯苯乙酮的質(zhì)量百分含量為99. 0% -99. 8%。有益效果本發(fā)明的2，4_ ニ氯苯乙酮的提純方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)一、本發(fā)明不需要建冷庫(kù)，使用切片機(jī)所需勞動(dòng)カ少，節(jié)約生成成本。ニ、本提純方法得到的產(chǎn)品純度高，可以達(dá)到99. 0%以上，性能穩(wěn)定，產(chǎn)品收率高，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的2，4_ ニ氯苯乙酮的提純方法可通過(guò)以下實(shí)例說(shuō)明。實(shí)施例1將2，4-ニ氯苯乙酮含量為92.5%粗品以0. 2m3/h的速度放料至內(nèi)部通0°c導(dǎo)熱油、轉(zhuǎn)鼓C5 600mm*600mm、轉(zhuǎn)速為2r/min的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機(jī)中結(jié)晶切片后，將切片移至轉(zhuǎn)速為500r/min、容積0. Im3的離心機(jī)，用甲醇作溶劑邊漂洗邊離心后得到純度99. 0%的2，4_ ニ氯苯乙酮。該實(shí)例所用轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機(jī)為無(wú)錫華寶藥化設(shè)備有限公司設(shè)計(jì)制造。實(shí)施例2將2，4-ニ氯苯乙酮含量為95%粗品以0.5m3/h的速度放料至內(nèi)部通-5°C導(dǎo)熱油、轉(zhuǎn)鼓Φ1000πιπι*1500πιπι、轉(zhuǎn)速為5r/min的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機(jī)中結(jié)晶切片后，將切片移至容積為lOOOr/min、容積0. 5m3的離心機(jī)，用甲醇作溶劑邊漂洗邊離心后得到純度99. 2%的2，4-ニ氯苯乙酮。實(shí)施例3將2，4-ニ氯苯乙酮含量為95.0%粗品以aii3/h的速度放料至內(nèi)部通-15°C導(dǎo)熱油、轉(zhuǎn)鼓Φ2000πιπι*2500πιπι、轉(zhuǎn)速為8r/min的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機(jī)中結(jié)晶切片后，將切片移至容積為3000r/min、容積為3m3的離心機(jī)，用ニ氯甲烷作溶劑邊漂洗邊離心后得到純度99. 4%的2，4-ニ氯苯乙酮。實(shí)施例4將2，4-ニ氯苯乙酮含量為92.5%粗品以aii3/h的速度放料至內(nèi)部通-18°C導(dǎo)熱油、轉(zhuǎn)鼓Φ3000πιπι*3500πιπι、轉(zhuǎn)速為2r/min的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機(jī)中結(jié)晶切片后，將切片移至容積為3500r/min、容積為3m3的離心機(jī)，用沸點(diǎn)40°C _80°C的石油醚作溶劑邊漂洗邊離心后得到純度99. 8%的2，4- ニ氯苯乙酮。實(shí)施例4將2，4_ニ氯苯乙酮含量為94. 8%粗品以1. 0m3/h的速度放料至內(nèi)部通-10°C冷凍鹽水、轉(zhuǎn)鼓01000mm*1500mm、轉(zhuǎn)速為12r/min的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機(jī)中結(jié)晶切片后，將切片移至容積為1500r/min、容積為Im3的離心機(jī)，用沸點(diǎn)40°C _80°C的石油醚作溶劑邊漂洗邊離心后得到純度99. 6%的2，4- ニ氯苯乙酮。實(shí)施例5將2，4_ニ氯苯乙酮含量為94.8%粗品放料以1. 0m3/h的速度放料至內(nèi)部通-10°C冷凍鹽水、轉(zhuǎn)鼓φ 1000mm*1500mm、轉(zhuǎn)速為6r/min的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機(jī)中結(jié)晶切片后，將切片移至溫度為40°C烘房中待表面發(fā)汗后使用容積為2500r/min、容積為Im3 的離心機(jī)離心提純得到純度99. 5%的2，4- ニ氯苯乙酮。實(shí)施例6操作方法同實(shí)例5，只是烘房溫度變?yōu)?5°C，得到2，4_ニ氯苯乙酮純度為99.8%。
權(quán)利要求
1.一種提純2，4-ニ氯苯乙酮的方法，其具體步驟如下將2，4_ ニ氯苯乙酮粗品放料至內(nèi)部通流動(dòng)介質(zhì)的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機(jī)結(jié)晶切片，將切片直接移至離心機(jī)，用溶劑邊漂洗邊離心；或?qū)⑶衅频胶娣恐?，讓其表面發(fā)汗，然后移至離心機(jī)離心；得到提純后的2，4-ニ氯苯乙酮。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的切片機(jī)為轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機(jī)的轉(zhuǎn)鼓型號(hào)大小為0 400mm*500mm-0 3000mm*4000mm ；切片機(jī)轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速為 2r/min_12r/min。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所使用離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為500r/min-3500r/mirio
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于切片機(jī)內(nèi)部流動(dòng)介質(zhì)為鹽水或?qū)嵊?；切片機(jī)內(nèi)部流動(dòng)介質(zhì)溫度為-20°C到0°C。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于漂洗時(shí)所用溶劑至少為甲醇、乙醇、ニ氯甲烷或沸點(diǎn)40°C -80°C的石油醚中的ー種。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于2，4_ニ氯苯乙酮粗品放料進(jìn)入切片機(jī)的速度為 0. lm3/h-3m3/ho
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于使切片表面發(fā)汗的烘房?jī)?nèi)部溫度控制在30 60 0C ο
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于2，4-ニ氯苯乙酮粗品中2，4-ニ氯苯乙酮的質(zhì)量百分含量為92-98% ；提純后2，4_ ニ氯苯乙酮中2，4_ ニ氯苯乙酮的質(zhì)量百分含量為 99. 0% -99. 8%。
全文摘要
一種提純2，4-二氯苯乙酮的方法，過(guò)程為先將質(zhì)量百分含量為92-98％的2，4-二氯苯乙酮粗品放料至內(nèi)部通流動(dòng)介質(zhì)的工業(yè)用滾筒式切片機(jī)結(jié)晶切片。然后將切片直接移至離心機(jī)，用溶劑邊漂洗邊離心；或?qū)⑶衅频胶娣恐?，讓其表面發(fā)汗，然后離心，即可得到純度大于99％的2，4-二氯苯乙酮。離心母液可回收重新利用。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，收率高，產(chǎn)品純度高，性能穩(wěn)定，適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C49/807GK102531871SQ201110431809
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月21日
發(fā)明者孔巖, 張寶龍, 李謀生, 趙南 申請(qǐng)人:江蘇泓源化工有限公司