專利名稱：肌酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及機化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種肌酸的合成方法。
背景技術(shù)：
肌酸(Creatine)又稱N-甲基胍乙酸，β _甲胍基乙酸，為白色粉末狀結(jié)晶，無臭、 味微苦；分子式為=C4H9N3O2 ;分子量(Molecular Weight) :131 ;熔點295°C，溶于水，微溶于冷水，不溶于無水乙醇、乙醚及丙酮。肌酸是一種氨基酸衍生物，是存在于人體中的天然營養(yǎng)素，人體內(nèi)肌酸在肝、腎、 胰臟中合成。肌酸對促進(jìn)核酸、蛋白質(zhì)的合成，增加體內(nèi)能量物質(zhì)的儲備，促進(jìn)肌肉的生長， 以及延緩疲勞和加速體能恢復(fù)具有重要的作用。目前，國內(nèi)外對該產(chǎn)品的生產(chǎn)及應(yīng)用都予以足夠的重視，報道文獻(xiàn)也較多，國外文獻(xiàn)提到合成肌酸的路線主要有以下幾種1)氰化鈣與肌氨酸鈉水溶液反應(yīng)直接生成肌酸；
2)氰化鈣與用干燥的氯化氫氣體飽和了的甲醇溶液反應(yīng)得O-甲基異脲鹽酸鹽，O-甲基異脲鹽酸鹽再和肌氨酸反應(yīng)得到肌酸；3)氰化鈣和鹽酸水溶液在通入空氣的條件下生成氯代甲脒氯化物，然后和肌氨酸鈉反應(yīng)得到肌酸；4)氨基氰與氯乙酸、甲胺反應(yīng)得到一水肌酸; 5)以硫脲和硫酸二甲酯為原料生成S —甲基異硫脲硫酸鹽，S-甲基異硫脲硫酸鹽再和肌氨酸、肌氨酸鈉或肌氨酸鉀反應(yīng)的到肌酸。6)尿素和硫酸二甲酯反應(yīng)得到O-甲基異脲硫酸甲酯，不用進(jìn)一步純化，再和肌氨酸鈉反應(yīng)得到肌酸。上述的反應(yīng)方式的反應(yīng)時間長，操作工藝復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種肌酸的合成方法，能夠使得合成時間縮短，反應(yīng)工藝操作簡單。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是提供一種肌酸的合成方法， 該合成方法在帶攪拌、加熱、回流裝置的不銹鋼反應(yīng)釜中放入水，再加入N-甲基胍基乙醇， 在攪拌下加入二氧化錳，然后加熱升溫至釜內(nèi)溫度，并繼續(xù)反應(yīng)，結(jié)束反應(yīng)，趁熱過濾，得到肌酸溶液，冷卻降溫至20°C，過濾、干燥得肌酸。優(yōu)選的是，所述N-甲基胍基乙醇與二氧化錳的摩爾比例是1:4 7。更優(yōu)的是，所述N-甲基胍基乙醇，在攪拌下加入二氧化錳，然后加熱升溫的溫度是 70°C 110°C。更優(yōu)的是，所述合成反應(yīng)時的反應(yīng)時間是12 20小時。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的肌酸的合成方法的反應(yīng)時間短，操作工藝簡單。
具體實施例方式
下面對本發(fā)明的較佳實施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
實施例包括
本發(fā)明的肌酸的合成方法的具體實施例如下
實施例I:
在1000L帶攪拌、加熱、回流裝置的不銹鋼反應(yīng)釜中放入300千克水，再加入117千克 N-甲基胍基乙醇，在攪拌下加入348千克MnO2，然后加熱升溫至釜內(nèi)溫度在110°C，并繼續(xù)反應(yīng)12小時，結(jié)束反應(yīng)，趁熱過濾，得到肌酸溶液，冷卻降溫至20°C，干燥得成品100. 5千克，收率為76. 71%。實施例2:
在1000L帶攪拌、加熱、回流裝置的不銹鋼反應(yīng)釜中放入300千克水，再加入117千克 N-甲基胍基乙醇，在攪拌下加入609千克MnO2，然后加熱升溫至釜內(nèi)溫度在70°C，并繼續(xù)反應(yīng)20小時，結(jié)束反應(yīng)，趁熱過濾，得到肌酸溶液，冷卻降溫至20°C，干燥得成品101. 5千克， 收率為77. 48%ο實施例3
在1000L帶攪拌、加熱、回流裝置的不銹鋼反應(yīng)釜中放入300千克水，再加入117千克 N-甲基胍基乙醇，在攪拌下加入435千克MnO2，然后加熱升溫至釜內(nèi)溫度在95°C，并繼續(xù)反應(yīng)16小時，結(jié)束反應(yīng)，趁熱過濾，得到肌酸溶液，冷卻降溫至20°C，干燥得成品115. I千克， 收率為87. 86%ο實施例4:
在1000L帶攪拌、加熱、回流裝置的不銹鋼反應(yīng)釜中放入300千克水，再加入117千克 N-甲基胍基乙醇，在攪拌下加入478. 5千克MnO2，然后加熱升溫至釜內(nèi)溫度在105°C，并繼續(xù)反應(yīng)15小時，結(jié)束反應(yīng)，趁熱過濾，得到肌酸溶液，冷卻降溫至20°C，干燥得成品114. 5千克，收率為87. 40%。實施例5:
在IOOOmL帶攪拌、加熱、回流裝置的不銹鋼反應(yīng)釜中放入300ml水，再加入117克N-甲基胍基乙醇，在攪拌下加入478. 5克MnO2，然后加熱升溫至釜內(nèi)溫度在85°C，并繼續(xù)反應(yīng)18 小時，結(jié)束反應(yīng)，趁熱過濾，得到肌酸溶液，冷卻降溫至20°C，干燥得成品108. 3克，收率為 82. 67%。本發(fā)明的肌酸的合成方法的反應(yīng)時間短，操作工藝簡單。N-甲基胍基乙醇與MnO2 一步反應(yīng)得到肌酸溶液，趁熱過濾，得到肌酸溶液，再降溫至20°C，過濾、干燥得肌酸。。以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種肌酸的合成方法，其特征在于該合成方法在帶攪拌、加熱、回流裝置的不銹鋼反應(yīng)釜中放入水，再加入N-甲基胍基乙醇，在攪拌下加入二氧化錳，然后加熱升溫至釜內(nèi)溫度，并繼續(xù)反應(yīng)，結(jié)束反應(yīng)，趁熱過濾，得到肌酸溶液，冷卻降溫至20°C，過濾、干燥得肌酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的肌酸的合成方法，其特征在于所述N-甲基胍基乙醇與二氧化錳的摩爾比例是1:4 7。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的肌酸的合成方法，其特征在于所述N-甲基胍基乙醇，在攪拌下加入二氧化錳，然后加熱升溫的溫度是70°C 110°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的肌酸的合成方法，其特征在于所述合成反應(yīng)時的反應(yīng)時間是12 20小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種肌酸的合成方法，該合成方法在帶攪拌、加熱、回流裝置的不銹鋼反應(yīng)釜中放入水，再加入N-甲基胍基乙醇，在攪拌下加入二氧化錳，然后加熱升溫至釜內(nèi)溫度，并繼續(xù)反應(yīng)，結(jié)束反應(yīng)，趁熱過濾，得到肌酸溶液，冷卻降溫至20℃，過濾、干燥得肌酸。通過上述方式，本發(fā)明能夠使得合成時間縮短，反應(yīng)工藝操作簡單。
文檔編號C07C277/08GK102584636SQ201110435530
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者任舉, 司雙喜, 溫建華, 王建峰, 王敏文, 顧琦 申請人:江蘇遠(yuǎn)洋藥業(yè)股份有限公司