專(zhuān)利名稱(chēng)：合成甲基丙烯酸異氰酸根合乙酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種甲基丙烯酸異氰酸基乙酯的合成方法。
背景技術(shù)：
通式為
權(quán)利要求
1.一種合成甲基丙烯酸異氰酸根合乙酯的方法，其特征是以乙酸乙酯作溶劑，與甲基丙烯酸-乙醇胺鹽酸鹽混合，將甲基丙烯酸-乙醇胺鹽酸鹽、穩(wěn)定劑、催化劑按一定比例溶于乙酸乙酯中，在不同的溫度段下滴加定量三氯甲基碳酸酯乙酸乙酯溶液經(jīng)精餾分離，于一反應(yīng)釜中分不同溫度段完成三步反應(yīng)得目標(biāo)產(chǎn)物，總收率·》75% ;其目標(biāo)產(chǎn)物的合成步驟如下(O原料配備將穩(wěn)定劑、催化劑、甲基丙烯酸-乙醇胺鹽酸鹽按I :3 6 :200 300 的配比溶于以乙酸乙酯溶劑；配制20 40%的三氯甲基碳酸酯乙酸乙酯溶液400 500L ；(2)合成溫度在40-50°C情況下，將20 40%的三氯甲基碳酸酯乙酸乙酯溶液300 400L均速滴入穩(wěn)定劑、催化劑、甲基丙烯酸-乙醇胺鹽酸鹽I :3 6 :200 300的配比溶于以乙酸乙酯溶劑中，滴完后升溫到回流，并保持20-30小時(shí)回流狀態(tài)下滴加三氯甲基碳酸酯乙酸乙酯溶液，中控至終點(diǎn)；(3)分離將反應(yīng)液置于塔板數(shù)30塔中經(jīng)精餾分離得目標(biāo)產(chǎn)物含量(GL):> 99%，精餾所得溶劑回收套用；甲基丙烯酸一乙醇胺鹽酸鹽(摩爾)I. O I. 5 :1. O。
全文摘要
一種合成甲基丙烯酸異氰酸根合乙酯的方法，其特征是以乙酸乙酯作溶劑，與甲基丙烯酸-乙醇胺鹽酸鹽混合，將甲基丙烯酸-乙醇胺鹽酸鹽、穩(wěn)定劑、催化劑按一定比例溶于乙酸乙酯中，在不同的溫度段下滴加定量三氯甲基碳酸酯乙酸乙酯溶液經(jīng)精餾分離，于一反應(yīng)釜中分原料配備、合成、分離完成三步反應(yīng)得目標(biāo)產(chǎn)物，總收率≥75%。本發(fā)明的積極效果是避免了因監(jiān)控劇毒化學(xué)品(光氣)參與生成反應(yīng)，安全風(fēng)險(xiǎn)高等問(wèn)題。
文檔編號(hào)C07C263/10GK102584630SQ20111043842
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月24日
發(fā)明者武淑勇 申請(qǐng)人:德州綠邦化工有限公司