專利名稱：一種色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及有機(jī)溶劑的純化方法，尤其是一種色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的制備方法。
背景技術(shù)：
乙二醇單甲醚主要用作溶劑、稀釋劑和增塑劑；能溶解硝酸纖維素和醋酸纖維素， 配制溶劑型膠水和科研用高純有機(jī)溶劑。常規(guī)乙二醇單甲醚試劑，其乙二醇單甲醚含量約99.5%，其中主要雜質(zhì)是少量過氧化物、脂肪酮和水。此種乙二醇單甲醚并不能滿足高純有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚用戶的需求，必須經(jīng)過進(jìn)一步純化，使其各項技術(shù)指標(biāo)都達(dá)到色譜指標(biāo)才能使用。目前，國內(nèi)關(guān)于色譜乙二醇單甲醚的純化方法報導(dǎo)很少，主要是由于市售乙二醇單甲醚試劑中的雜質(zhì)量少，一般方法難以除去，因此，本發(fā)明針對這一技術(shù)難題提出有效的解決方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單、質(zhì)量穩(wěn)定、產(chǎn)品純度高的色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的制備方法。本發(fā)明是通過以下方案實(shí)施的一種色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的制備方法，步驟如下(I)將原料乙二醇單甲醚通過裝有吸附劑的吸附柱以30mL-100mL/min的流速進(jìn)行吸附；(2)將步驟(I)中吸附后的乙二醇單甲醚流出液加入重量比0. 1%的2，4 二硝基苯肼攪拌Ih 2h，再經(jīng)過裝有干燥劑的干燥柱，干燥后的含水量控制在< 0. 05% ；(3)將步驟(2)干燥后的乙二醇單甲醚打入精餾釜進(jìn)行精餾，釜中加入氫化鈣，加入量為乙二醇單甲醚的重量比的我0. 1-0. 3%，精餾釜底溫度為180 300°C，釜中液體溫度為130°C 150°C，釜頂溫度為124°C，控制回流比10 2 8，回流時間2 4小時，精餾后微孔濾膜過濾，濾液即為色譜級乙二醇單甲醚。而且，所述的步驟(I)中吸附劑為活性氧化鋁，粒徑為0. Imm 0. 5mm。而且，所述的步驟(I)中的原料純度為99. 5%。而且，所述的步驟⑵中干燥劑為無水碳酸鉀或硅膠。而且，所述的步驟(2)中無水碳酸鉀或硅膠使用前經(jīng)烘烤干燥。而且，所述步驟(I)及(2)中裝柱量為柱高的4/5。而且，所述干燥柱的規(guī)格與吸附柱相同。而且,所述的步驟(2)中乙二醇單甲醚的流速50mL/min 120mL/min。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是I、本發(fā)明以含量約為99. 5%的乙二醇單甲醚為原料、以活性氧化鋁作為吸附劑進(jìn)行吸附分離除去其中過氧化物雜質(zhì)，加入2. 4 二硝基苯肼除去脂肪族酮，干燥劑無水碳酸鉀或硅膠，經(jīng)干燥脫水、精餾、過濾、封裝即得到色譜級有機(jī)溶劑乙醇單甲醚，產(chǎn)品純度大于 99. 9%，其它各項色譜指標(biāo)都達(dá)到要求。2、本制備方法的成品率由原來的70 %提高至92 %以上，方法簡單、產(chǎn)品純度高、 運(yùn)行穩(wěn)定、節(jié)省人力、降低能源消耗，更適用于規(guī)?；a(chǎn)和應(yīng)用，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。
3、本純化方法生產(chǎn)的產(chǎn)品經(jīng)檢測其各項指標(biāo)符合高純有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的要求，其乙二醇單甲醚含量大于99. 9%、回收率大于93%、成品率達(dá)到93%，可以滿足使用高純有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的客戶在科研實(shí)驗(yàn)等方面的應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例I :一種科研用色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的制備方法，步驟如下(I)將原料乙二醇單甲醚(含量約為99. 5%)提升至吸附柱上方，其中吸附柱高 I. 6M，直徑4. 2cm,內(nèi)裝粒徑為0. Imm 0. 3mm的活性氧化鋁吸附劑，裝柱量為柱高的4/5， 原料以30mL/min速度進(jìn)行吸附除雜；在柱內(nèi)，乙二醇單甲醚與活性氧化鋁吸附劑充分接觸，吸附除去紫外吸收高的有機(jī)雜質(zhì)，待吸附出液檢驗(yàn)接近合格(具體技術(shù)指標(biāo)要求見表I)后，進(jìn)入下步操作，并除去吸附前餾分。(2)將步驟(I)中的流出液加入重量比為0. I %的2，4 二硝基苯肼并攪拌約lh，沉降后清夜再經(jīng)過裝有無水碳酸鉀的干燥柱(干燥柱的規(guī)格、裝柱量同吸附柱，柱內(nèi)裝入經(jīng)烘烤干燥的無水碳酸鉀)干燥，流速為50mL/min，乙二醇單甲醚的含水量控制在彡0. 05%；本步驟中利用無水碳酸鉀除去經(jīng)吸附后乙二醇單甲醚中的水分，如果水分含量>
0.I %時，需更換干燥劑后再進(jìn)行干燥處理。(3)將步驟⑵中經(jīng)干燥后的乙二醇單甲醚流進(jìn)入精餾釜進(jìn)行精餾，釜中加入氫化鈣的量為乙二醇單甲醚重量的0. I %，利用電加熱，控制精餾釜底溫度約為180°C，釜中液體溫度為130°C ±1°C，釜頂溫度124°C ±1°C，全回流0. 5 I小時，控制回流比10 2 5，回流約I 2小時，出液合格后成品經(jīng)0. 45 u mNYL微孔濾膜過濾后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下裝瓶密封，即得符合指標(biāo)要求的高純有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚產(chǎn)品；經(jīng)檢驗(yàn)其純度大于99. 9%，其前餾分另外處理。實(shí)施例2 一種科研用色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的制備方法，步驟如下(I)將原料乙二醇單甲醚(含量為99.5%)提升至吸附柱上方，其中吸附柱高
1.6M，直徑4. 2cm,內(nèi)裝粒徑為0. 3mm 0. 5mm的活性氧化鋁吸附劑，裝柱量為柱高的4/5， 原料以lOOmL/min速度進(jìn)行吸附除雜；在柱內(nèi)，乙二醇單甲醚與活性氧化鋁吸附劑充分接觸，吸附除去紫外吸收高的有機(jī)雜質(zhì)，待吸附出液檢驗(yàn)接近合格(具體技術(shù)指標(biāo)要求見表I)后，進(jìn)入下步操作，并除去吸附前餾分。
(2)將步驟(I)中的流出液加入0. 1% (重量比)的2，4 二硝基苯肼攪拌約此，沉降后清夜再經(jīng)過裝有經(jīng)烘烤干燥的硅膠干燥柱，干燥柱的規(guī)格、裝柱量同吸附柱干燥，流速為120mL/min。乙二醇單甲醚的含水量控制在彡0. 05% ；本步驟中利用干燥的硅膠除去經(jīng)吸附后乙二醇單甲醚中的水分，如果水分含量> 0. I %時，需更換干燥劑后再進(jìn)行干燥處理。(3)將步驟(2)中經(jīng)干燥后的乙二醇單甲醚流進(jìn)入精餾釜進(jìn)行精餾，釜中加入氫化鈣的量為乙二醇單甲醚重量的0.3%，利用電加熱，控制精餾釜底溫度約為300°C，釜中液體溫度為140°C ±1°C，釜頂溫度125°C ±1°C，全回流I 2小時，控制回流比10 : 6 9，回流約0. 5 I小時，出液合格后成品經(jīng)0. 45 u mNYL微孔濾膜過濾后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下裝瓶密封，即得符合指標(biāo)要求的高純有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚產(chǎn)品；經(jīng)檢驗(yàn)其純度大于99. 9%，其前餾分另外處理。效果檢測經(jīng)純化的色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚，在紫外波長213nm 400nm范圍內(nèi)(Icm 石英吸收池，水作參比)，吸光度滿足表I中的指標(biāo)要求，含量大于99.9%，水分< 0. 05%, 回收率大于92%，成品率約達(dá)到92%以上，其它各項均符合指標(biāo)值。表I :原料、色譜級乙二醇單甲醚的技術(shù)指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的制備方法，其特征在于步驟如下(1)將原料乙二醇單甲醚通過裝有吸附劑的吸附柱以30mL-100mL/min的流速進(jìn)行吸附；(2)將步驟(I)中吸附后的乙二醇單甲醚流出液加入重量比0.1%的2，4二硝基苯肼攪拌Ih 2h，再經(jīng)過裝有干燥劑的干燥柱，干燥后的含水量控制在< O. 05% ；(3)將步驟(2)干燥后的乙二醇單甲醚打入精餾釜進(jìn)行精餾，釜中加入氫化鈣，加入量為乙二醇單甲醚的重量比的我O. 1-0. 3%，精餾釜底溫度為180 300°C，釜中液體溫度為 130°C 150°C，釜頂溫度為124°C，控制回流比10 2 8，回流時間2 4小時，精餾后微孔濾膜過濾，濾液即為色譜級乙二醇單甲醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的制備方法，其特征在于所述的步驟⑴中吸附劑為活性氧化鋁，粒徑為O. Imm O. 5mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中的原料純度為99. 5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中干燥劑為無水碳酸鉀或硅膠。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中無水碳酸鉀或硅膠使用前經(jīng)烘烤干燥。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的制備方法，其特征在于所述步驟(I)及(2)中裝柱量為柱高的4/5。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的制備方法，其特征在于所述干燥柱的規(guī)格與吸附柱相同。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中乙二醇單甲醚的流速50mL/min 120mL/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚的制備方法，步驟是原料乙二醇單甲醚經(jīng)過活性氧化鋁吸附除去過氧化物、加入2.4二硝基苯肼除去脂肪族酮，干燥劑無水碳酸鉀或硅膠，經(jīng)干燥脫水、精餾、過濾、封裝即得到色譜級有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚。本發(fā)明可獲得純度大于99.9％的色譜純乙二醇單甲醚產(chǎn)品，收率大于92％，合格率大于92％，可以滿足高純有機(jī)溶劑(HPLC)乙二醇單甲醚的用戶在科研、課題研究等方面的應(yīng)用需求；同時本發(fā)明與常規(guī)方法相比產(chǎn)品純度高，操作簡便，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，可用于規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號C07C41/42GK102584543SQ201110440309
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者宋金鏈, 張玉芝 申請人:天津市康科德科技有限公司