專利名稱：乳液型質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乳液型過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的制法，屬于高聚物合成用弓I發(fā)劑的制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著國(guó)內(nèi)高聚物合成行業(yè)的快速發(fā)展，高聚物合成用引發(fā)劑的品種和需求量迅速提升。乳液型過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)-50，作為一種高聚物合成用高效引發(fā)劑，與溶劑型引發(fā)劑引發(fā)劑相比，在高聚物的聚合過(guò)程中，兼具了溶劑型引發(fā)劑用量少，引發(fā)效率高， 聚合反應(yīng)放熱均勻，便于控制的優(yōu)點(diǎn)，特別是用水做溶劑后，實(shí)現(xiàn)了綠色環(huán)保，且生產(chǎn)和使用過(guò)程中有效避免了易燃溶劑對(duì)人體的危害，所得產(chǎn)品性能優(yōu)良，是一種安全、環(huán)保、高效、 產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的高聚物合成用引發(fā)劑。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種乳液型質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 50%過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的制法，操作方便、工藝時(shí)間短且適于工業(yè)化應(yīng)用。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是提供一種乳液型質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50% 過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于包括以下步驟(1)將過(guò)氧化氫異丙苯加入堿性溶液中，過(guò)氧化氫異丙苯與堿的質(zhì)量比為 1 0. 27 0. 54 ；(2)將新癸酰氯滴加到步驟⑴所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，溫度控制在10 30°C，新癸酰氯在40分鐘到2小時(shí)內(nèi)加完；(3)新癸酰氯滴加完畢后，再攪拌反應(yīng)30 60分鐘；(4)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20 40分鐘，將母液分離，將反應(yīng)生成物洗至pH 值5 7為止；(5)將無(wú)離子水、防凍劑、乳化劑、分散劑按質(zhì)量比1 (0^6 0.47) (0.021 0. 047) (0. 021 0. 047)混合均勻，制得水相溶液；(6)將步驟(4)所得的反應(yīng)生成物(油相)與步驟(5)所得的水相溶液混合，兩者的質(zhì)量比為1 (0.8 1)，在0°C攪拌3 3. 5小時(shí)進(jìn)行乳化合成；(7)降溫至-10°c -15°c后得到乳液型過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯，濃度為49% 51%。所述步驟(1)中的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 25% 35% ；所述步驟O)中新癸酰氯與步驟⑴所得的溶液的質(zhì)量比為1 1. 5 2. 8 ；所述步驟(3)中的攪拌反應(yīng)時(shí)間為40 45分鐘。所述步驟(5)中的防凍劑為乙醇。所述步驟(5)中的乳化劑為乳白靈。
所述步驟(5)中的分散劑為聚乙烯醇。本發(fā)明的有益效果是制備出的乳液型過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)_50，克服了溶劑型引發(fā)劑耗能高、不環(huán)保、易燃不安全，且在生產(chǎn)過(guò)程中容易造成對(duì)人體危害等缺點(diǎn)， 在高聚物聚合反應(yīng)中，兼具了溶劑型引發(fā)劑聚合反應(yīng)平穩(wěn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、用量少、引發(fā)快速、放熱均勻等優(yōu)點(diǎn)，且綠色環(huán)保，避免了生產(chǎn)和使用過(guò)程中對(duì)人體的危害。此外，本發(fā)明提供的制備乳液型過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)-50的方法，簡(jiǎn)化了工藝流程，克服了對(duì)反應(yīng)設(shè)備的復(fù)雜要求，使反應(yīng)在溫和、安全的環(huán)境下進(jìn)行，制備的產(chǎn)品儲(chǔ)存、運(yùn)輸方便，可大量適用于工業(yè)化生產(chǎn)。產(chǎn)品質(zhì)量和收率大幅度提高，收率可達(dá)95%以上。產(chǎn)品質(zhì)量水平可達(dá)到與國(guó)外同類產(chǎn)品相同。產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)見表1:表 權(quán)利要求
1.一種乳液型質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于包括以下步驟(1)將過(guò)氧化氫異丙苯加入堿性溶液中，過(guò)氧化氫異丙苯與堿的質(zhì)量比為1 0.27 0. 54 ；(2)將新癸酰氯滴加到步驟(1)所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，溫度控制在10 30°C， 新癸酰氯在40分鐘到2小時(shí)內(nèi)加完；(3)新癸酰氯滴加完畢后，再攪拌反應(yīng)30 60分鐘；(4)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20 40分鐘，將母液分離，將反應(yīng)生成物洗至pH值5 7為止；(5)將無(wú)離子水、防凍劑、乳化劑、分散劑按質(zhì)量比1 (0^6 0.47) (0.021 0. 047) (0. 021 0. 047)混合均勻，制得水相溶液；(6)將步驟(4)所得的反應(yīng)生成物與步驟( 所得的均化液混合，兩者的質(zhì)量比為 1 (0.92 1)，在0°C攪拌3 3. 5小時(shí)進(jìn)行乳化合成；(7)降溫至-10°C _15°C后得到乳液型過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯，濃度為49% 51%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述乳液型質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟(1)中的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 25% 35%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述乳液型質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟O)中新癸酰氯與步驟(1)所得的溶液的質(zhì)量比為1 1. 5 2. 8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述乳液型質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟(3)中的攪拌反應(yīng)時(shí)間為40 45分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述乳液型質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟(5)中的防凍劑為乙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述乳液型質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟(5)中的乳化劑為乳白靈。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述乳液型質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟(5)中的分散劑為聚乙烯醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種乳液型質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯的制法，屬于高聚物合成用引發(fā)劑的制備領(lǐng)域。其特征在于包括步驟將過(guò)氧化氫異丙苯加入堿性溶液中；將新癸酰氯滴加到所得的溶液中，；新癸酰氯滴加完畢后，再攪拌；反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，將母液分離；將無(wú)離子水、防凍劑、乳化劑、分散劑混合均勻；將所得的反應(yīng)生成物與所得的水相溶液混合，在0℃攪拌進(jìn)行乳化合成；降溫后得到乳液型過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯，濃度為49％～51％。簡(jiǎn)化了工藝流程，克服了對(duì)反應(yīng)設(shè)備的復(fù)雜要求，使反應(yīng)在溫和、安全的環(huán)境下進(jìn)行，制備的產(chǎn)品儲(chǔ)存、運(yùn)輸方便，可大量適用于工業(yè)化生產(chǎn)。產(chǎn)品質(zhì)量和收率大幅度提高，收率可達(dá)95％以上。
文檔編號(hào)C07C409/38GK102532351SQ20111044137
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者侯永正, 倪啟化, 翟少華, 許淑女 申請(qǐng)人:淄博正華助劑股份有限公司