專利名稱：溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，屬于高聚物合成用引發(fā)劑的制備方法的領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著國內(nèi)高聚物合成行業(yè)的快速發(fā)展，高聚物合成用引發(fā)劑的品種和需求量迅速提升。溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)-70作為一種高聚物合成用高效引發(fā)劑，在聚合過程中，用量少，在聚合體系中容易分散，在聚合中反應(yīng)放熱均勻，引發(fā)效率更高，便于控制，所得產(chǎn)品性能優(yōu)良，是一種安全、高效、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的高聚物合成用引發(fā)劑。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù) 70 %的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，操作方便、工藝時(shí)間短且適于工業(yè)化應(yīng)用。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于以下步驟(I)將過氧化氫異丙苯加入堿性溶液中，過氧化氫異丙苯與堿的質(zhì)量比為
I O. 27 O. 54 ;(2)將新癸酰氯滴加到步驟⑴所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，新癸酰氯在40分鐘到2小時(shí)內(nèi)加完，新癸酰氯與步驟⑴所得的溶液的質(zhì)量比為I : I. 5 2. 8;(3)新癸酰氯滴加完畢后，再攪拌反應(yīng)30 50分鐘；(4)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20 40分鐘，將母液分離，將反應(yīng)生成物洗至PH 值5 7為止；(5)在步驟(4)所得的反應(yīng)生成物中加入烷烴溶劑，在溫度(TC攪拌30分鐘；得到溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯。所述步驟(I)中的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 25% 35% ；所述步驟(2)中的溫度控制在10 30°C。所述步驟(3)中的攪拌反應(yīng)時(shí)間為40 45分鐘。所述步驟(5)中所述步驟⑷所得的反應(yīng)生成物與烷烴溶劑的質(zhì)量比為
I: O. 25 I : O. 35。所述步驟(5)中的烷烴溶劑為溶劑油或異十二烷。本發(fā)明的有益效果是(I)以本發(fā)明提供的方法制備出的溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)_70，在高聚物聚合反應(yīng)中，聚合反應(yīng)平穩(wěn)，聚合物分子量均勻，反應(yīng)周期縮短，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定活性高、用量少、引發(fā)快速、放熱均勻平穩(wěn)，避免了生產(chǎn)過程中對(duì)人體的毒害，并可生產(chǎn)出質(zhì)量更聞更穩(wěn)定的聞聚物廣品。
(2)本發(fā)明提供的溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)_70的制備方法，簡化了工藝流程，克服了對(duì)反應(yīng)設(shè)備的復(fù)雜要求，使反應(yīng)在溫和、安全的環(huán)境下進(jìn)行，產(chǎn)品含量和收率大幅度提高，收率可達(dá)95%以上。產(chǎn)品質(zhì)量水平可達(dá)到與國外同類產(chǎn)品相同。廣品質(zhì)量指標(biāo)見表I :表I
權(quán)利要求
1.一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于以下步驟(1)將過氧化氫異丙苯加入堿性溶液中，過氧化氫異丙苯與堿的質(zhì)量比為I: O. 27 O.54 ；(2)將新癸酰氯滴加到步驟(I)所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，新癸酰氯在40分鐘到2 小時(shí)內(nèi)加完，新癸酰氯與步驟(I)所得的溶液的質(zhì)量比為I : I. 5 2. 8;(3)新癸酰氯滴加完畢后，再攪拌反應(yīng)30 50分鐘；(4)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20 40分鐘，將母液分離，將反應(yīng)生成物洗至PH值5 7為止；(5)在步驟(4)所得的反應(yīng)生成物中加入烷烴溶劑，在溫度(TC攪拌30分鐘；得到溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟(I)中的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 25% 35%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟(2)中的溫度控制在10 30°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟(3)中的攪拌反應(yīng)時(shí)間為40 45分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟(5)中所述步驟(4)所得的反應(yīng)生成物與烷烴溶劑的質(zhì)量比為I : O. 25 I O. 35。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟(5)中的烷烴溶劑為溶劑油或異十二烷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)70％的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，屬于高聚物合成用引發(fā)劑的制備方法的領(lǐng)域，其特征在于以下步驟將過氧化氫異丙苯加入堿性溶液中；將新癸酰氯滴加到所得的溶液中，邊滴加邊攪拌；新癸酰氯滴加完畢后，再攪拌反應(yīng)30～50分鐘；反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，將母液分離，將反應(yīng)生成物洗至pH值5～7為止；在所得的反應(yīng)生成物中加入烷烴溶劑，在溫度0℃攪拌30分鐘；得到溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯。本發(fā)明提供的制備方法，簡化了工藝流程，克服了對(duì)反應(yīng)設(shè)備的復(fù)雜要求，使反應(yīng)在溫和、安全的環(huán)境下進(jìn)行，產(chǎn)品含量和收率大幅度提高，收率可達(dá)95％以上。產(chǎn)品質(zhì)量水平可達(dá)到與國外同類產(chǎn)品相同。
文檔編號(hào)C07C407/00GK102585048SQ20111044170
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者侯永正, 倪啟化, 翟少華, 許淑女 申請(qǐng)人:淄博正華助劑股份有限公司