專利名稱：一種制備4-甲基鄰苯二甲酸酐的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)產(chǎn)品的制備，具體涉及一種苯酐化合物的制備方法。4"甲基鄰苯二甲酸酐是一種已知的化合物，可以用于制備各種有用的化學(xué)產(chǎn)品， 尤其是可以用作醫(yī)藥或農(nóng)藥的中間體，例如作為除草劑咪草酯的中間體。已知有多種方法可以制備4-甲基鄰苯二甲酸酐。例如，專利文獻EP0159637、 US4559405.US4650880和US4785120報道了以4-甲基四氫鄰苯二甲酸酐為原料，采用液溴作為脫氫試劑的方法。但是，這種方法的缺點在于，液溴價格較貴，且反應(yīng)產(chǎn)生的容易導(dǎo)致環(huán)境污染的副產(chǎn)物溴化氫，因此需要額外使用堿液進行吸收，從而增加了制備工藝的流程， 增加了設(shè)備的投入，從而導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高，生產(chǎn)所花費的時間延長。另外，專利文獻US4564687和US4560772還介紹了使用硫酰氯作為脫氫試劑由 4-甲基四氫鄰苯二甲酸酐制備4-甲基鄰苯二甲酸酐的方法，但是這種方法的收率不高。因此，無論是從環(huán)境保護還是從生產(chǎn)成本以及產(chǎn)率等方面來說，都非常需要對 4-甲基鄰苯二甲酸酐的現(xiàn)有制備方法進行改進。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服制備4-甲基鄰苯二甲酸酐的現(xiàn)有方法中所存在的諸多問題中的一種或多種缺陷，本發(fā)明提出了一種收率高、操作方便安全、生產(chǎn)成本更低、對環(huán)境友好的用于制備4-甲基鄰苯二甲酸酐的方法。本發(fā)明的目的是采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的1. 一種用于制備具有下式(I)的4-甲基鄰苯二甲酸酐的方法其特征在于，所述方法通過使具有下式(II)的4-甲基-1，2，3，6-四氫鄰苯二甲酸酐與脫氫試劑發(fā)生反應(yīng)來制得所述4-甲基鄰苯二甲酸酐，所述脫氫試劑為的三鹵代異氰尿酸，其中，所述式(I)和式(II)如下所示
權(quán)利要求
1. 一種用于制備具有下式(I)的4-甲基鄰苯二甲酸酐的方法， 其特征在于，所述方法通過使具有下式(II)的4-甲基-1，2，3，6-四氫鄰苯二甲酸酐與脫氫試劑發(fā)生反應(yīng)來制得所述4-甲基鄰苯二甲酸酐，所述脫氫試劑為的三鹵代異氰尿酸，其中，所述式(I)和式(II)如下所示
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述脫氫試劑為三氯異氰脲酸。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)在極性非質(zhì)子有機溶劑中進行。
4.如權(quán)利要求1至3之一項所述的方法，其特征在于，所述極性非質(zhì)子有機溶劑為N， N- 二烷基甲酰胺，并且所述烷基是碳原子數(shù)為1至6的烷基。
5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述極性非質(zhì)子有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二乙基甲酰胺。
6.如權(quán)利要求1至5之一所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)在40°C至140°C的反應(yīng)溫度進行。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為50°C至100°C。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為80°C至90°C。
9.如權(quán)利要求1至8之一所述的方法，其特征在于，所述方法還包括溶劑脫除的步驟。
10.如權(quán)利要求1至9之一所述的方法，其特征在于，所述方法還包括蒸餾分離的步驟。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于制備4-甲基鄰苯二甲酸酐的方法，所述方法通過使4-甲基-1，2，3，6-四氫鄰苯二甲酸酐與作為脫氫試劑的例如三鹵代異氰尿酸發(fā)生反應(yīng)來制得所述4-甲基鄰苯二甲酸酐。本發(fā)明方法具有收率高、操作方便安全、生產(chǎn)成本低以及對環(huán)境友好等優(yōu)點。
文檔編號C07D307/89GK102558118SQ201110446830
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月28日
發(fā)明者倪肖元, 李詠靜, 王春艷, 羅進超, 譚徐林, 邢文龍 申請人:北京穎新泰康國際貿(mào)易有限公司