專利名稱：磺酸的還原方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磺酸的還原方法。
背景技術(shù)：
硫酚是一種化學(xué)合成中間體，它是合成一些醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料的重要原料。硫酚可以用還原磺酸或磺酰氯的方法制備。目前還原磺酸制備硫酚中所用到的還原劑主要是金屬及無(wú)機(jī)還原劑。有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)用鋅還原苯磺酸制備苯硫酚(JP03170456，1991)但此類方法產(chǎn)生大量的重金屬離子，不僅增加后處理工作量，還會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。有報(bào)導(dǎo)用四氫鋁鋰還原磺酸得到硫酚(Tetrahedron Lett. 1982，23，4701-4704)，但此類方法所用還原劑價(jià)格較高；有人用碘作還原劑還原磺酸制備硫酚(Tetrahedron Lett. 1980,21,4921-4924), 但還原劑價(jià)格較高；還有報(bào)導(dǎo)用磷的氯化物作還原劑還原磺酸(Pol. J. Chem. 1982,56, 799-803)，但磷的氯化物會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)潔、環(huán)境友好的還原磺酸從而制備硫酚的方法。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種磺酸的還原方法，由式II所示化合物作為底物與異丙醇在催化劑的作用下于回流溫度下進(jìn)行反應(yīng)，異丙醇作為還原劑和溶劑，催化劑由Pd/c、三苯基磷和碘組成，Pd/C中Pd的質(zhì)量含量為4. 5 5. 5% ；底物與Pd/C、三苯基磷、碘的摩爾比為1 0.01 0.05 0.1 0.3 0. 05 0. 15，反應(yīng)時(shí)間為5 10 小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，先將所得的反應(yīng)液過(guò)濾，所得濾液減壓蒸餾，得式I所示硫酚；
權(quán)利要求
1.磺酸的還原方法，其特征是由式II所示化合物作為底物與異丙醇在催化劑的作用下于回流溫度下進(jìn)行反應(yīng)，異丙醇作為還原劑和溶劑，所述催化劑由Pd/c、三苯基磷和碘組成，所述Pd/c中Pd的質(zhì)量含量為4. 5 5. 5%;所述底物與Pd/C、三苯基磷、碘的摩爾比為 1 0.01 0.05 0.1 0.3 0. 05 0. 15，反應(yīng)時(shí)間為5 10小時(shí)； 反應(yīng)結(jié)束后，先將所得的反應(yīng)液過(guò)濾，所得濾液減壓蒸餾，得式I所示硫酚；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺酸的還原方法，其特征是所述式II所示化合物為4-甲基苯磺酸、4-羥基苯磺酸、4-氟苯磺酸、2-甲氧基苯磺酸、4-異丙基苯磺酸、4-氯苯磺酸、 4-溴苯磺酸、苯磺酸、2，5- 二羥基苯磺酸、2，5- 二氟苯磺酸、2-甲基-4-氟苯磺酸、3，5- 二甲基苯磺酸、3-氟-4-甲氧基苯磺酸、2-甲基-5-氯苯磺酸、3，5-二(三氟甲基)苯磺酸、 3-三氟甲基苯磺酸、3-甲基-4-氟苯磺酸、2，4，6-三溴苯磺酸、3-乙?；交撬?、4-腈基苯磺酸或4-氨基苯磺酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磺酸的還原方法，其特征是所用異丙醇與式II所示反應(yīng)物的體積/質(zhì)量比為2 5mL/lg。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種磺酸還原方法，由式Ⅱ所示化合物作為底物與異丙醇在催化劑的作用下于回流溫度下進(jìn)行反應(yīng)，催化劑由Pd/C、三苯基磷和碘組成，底物與Pd/C、三苯基磷、碘的摩爾比為1∶0.01～0.05∶0.1～0.3∶0.05～0.15，反應(yīng)時(shí)間為5～10小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，先將所得的反應(yīng)液過(guò)濾，所得濾液減壓蒸餾，得式Ⅰ所示硫酚；采用該方法制備硫酚，具有工藝簡(jiǎn)潔、環(huán)境友好等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C319/02GK102584651SQ20111044943
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
發(fā)明者周少東, 錢(qián)超, 陳新志 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)