專利名稱：一種制備高純度2,6-二氯苯并噁唑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥合成領(lǐng)域，具體涉及一種農(nóng)藥中間體2，6_ 二氯苯并噁唑的合成方法。
背景技術(shù)：
2，6_ 二氯苯并噁唑是苯氧羧酸類除草劑精噁唑禾草靈(化學(xué)名為 244-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸乙酯)的重要中間體，其合成方法有路線1
權(quán)利要求
1.一種制備高純度2，6_ 二氯苯并噁唑的合成方法，其特征在于包括如下步驟將 2-巰基-6-氯苯并噁唑與二(三氯甲基)碳酸酯在介質(zhì)溶劑中混合后，先升溫至45°C 55°C，然后緩慢階段升溫至80°C 110°C，再在80°C 110°C下保溫反應(yīng)0. 5 2小時，再緩慢加入氯甲酸三氯甲酯，加完后保溫反應(yīng)0. 5 1小時，反應(yīng)后脫除部分溶劑，冷卻析晶， 分離出固體，得到2，6-二氯苯并噁唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于緩慢階段升溫至105°C 110°C，再在 105°C 110°C下保溫反應(yīng)0. 5 1小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述緩慢階段升溫的過程為以 0. 2°C 1°C /min的速度升溫，且每升溫5°C 15°C，保溫5 15分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述緩慢階段升溫的過程為以0.5°C I0C /min的速度升溫，且每升溫10°C 15°C，保溫8 12分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述2-巰基-6-氯苯并噁唑與二(三氯甲基)碳酸酯的摩爾比為1 0.3 2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述2-巰基-6-氯苯并噁唑與氯甲酸三氯甲酯的摩爾比為1 0.01 0. 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述氯甲酸三氯甲酯以滴加的方式加入反應(yīng)體系中。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于加入氯甲酸三氯甲酯并保溫反應(yīng)后，通過減壓蒸餾脫除部分溶劑，再冷卻至0°C 5°C析晶，然后通過離心或過濾分離出固體。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述介質(zhì)溶劑為苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或氯苯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備高純度2，6-二氯苯并噁唑的合成方法，其包括如下步驟將2-巰基-6-氯苯并噁唑與二(三氯甲基)碳酸酯在介質(zhì)溶劑中混合后，先升溫至45℃～55℃，然后緩慢階段升溫至80℃～110℃，再在80℃～110℃下保溫反應(yīng)0.5～2小時，再緩慢加入氯甲酸三氯甲酯，加完后保溫反應(yīng)0.5～1小時，反應(yīng)后脫除部分溶劑，冷卻析晶，分離出固體。本發(fā)明不使用催化劑，僅采用階段升溫法和固光，并在最后階段補(bǔ)加少量氯甲酸三氯甲酯，可近乎完全反應(yīng)并直接得到高純度的終產(chǎn)物，本反應(yīng)條件和過程溫和，可在無需復(fù)雜處理的情況下，直接得到99％以上質(zhì)量含量的2，6-二氯苯并噁唑，收率達(dá)到98％以上。
文檔編號C07D263/58GK102558086SQ20111045519
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者臧偉新, 虞國新, 許網(wǎng)保, 魏明陽 申請人:江蘇天容集團(tuán)股份有限公司