專利名稱：一種制備雙酚抗氧劑的清潔生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙酚抗氧劑的制備方法，尤其涉及一種雙酚類固體抗氧劑的清潔生產(chǎn)方法。更具體地說，本發(fā)明涉及一種通過烷基酚與醛類物質(zhì)在催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng)制備雙酚類抗氧劑的無廢水、廢氣排放的清潔生產(chǎn)方法。本發(fā)明所涉及的雙酚抗氧劑特指如下結(jié)構(gòu)的化合物
權(quán)利要求
1.一種雙酚抗氧劑的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于將一定量的烷基取代苯酚、低級(jí)醇類溶劑、催化劑依次投入反應(yīng)釜，通氮?dú)庵脫Q，開動(dòng)攪拌，升溫，緩慢滴加甲醛水溶液，保持回流反應(yīng)，生成大量結(jié)晶后，通氮?dú)庵脫Q，補(bǔ)加適量醇類溶劑，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間后，用有機(jī)酸中和后降溫，過濾，得白色或淡黃色固體粉末狀產(chǎn)品，所得濾液經(jīng)蒸餾回收溶劑后溶劑重新進(jìn)行循環(huán)利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的一種雙酚抗氧劑的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的烷基取代苯酚具有如下結(jié)構(gòu)式
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的所述的一種雙酚抗氧劑的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的烷基取代苯酚是2，6- 二叔丁基苯酚。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的一種雙酚抗氧劑的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的低級(jí)醇類溶劑是工業(yè)甲醇、工業(yè)乙醇或者異丙醇、叔丁醇等。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的一種雙酚抗氧劑的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的催化劑是金屬氧化物或者氫氧化物類、或碳酸鹽類物質(zhì)。所述催化劑用量按質(zhì)量計(jì)為2，6-二叔丁基苯酚投料量的O. 05% -I. 00%，優(yōu)選的是O. 3% -O. 8%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的一種雙酚抗氧劑的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的甲醛水溶液含甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35-40%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的一種雙酚抗氧劑的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的滴加甲醛水溶液時(shí)燒瓶內(nèi)的溫度為60-80°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的一種雙酚抗氧劑的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的2，6_ 二叔丁基苯酚與甲醛溶液的投料比為2 O. 95-1.20(摩爾比)，優(yōu)選投料比為2 1.00-1. 10 (摩爾比)，特別優(yōu)選投料比是2 I. 06 (摩爾比)。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的一種雙酚抗氧劑的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的回流反應(yīng)工藝溫度條件為60-90°C，反應(yīng)時(shí)間1-3小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的一種雙酚抗氧劑的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的中和用有機(jī)酸是工業(yè)甲酸、工業(yè)乙酸或者工業(yè)檸檬酸，所述的中和溫度是75-85°C，中和時(shí)間10-20分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種雙酚抗氧劑的清潔生產(chǎn)方法，通過烷基酚與醛類物質(zhì)在催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng)制備雙酚類抗氧劑的清潔生產(chǎn)方法，本方法為將一定量的烷基取代苯酚、低級(jí)醇類溶劑、催化劑依次投入反應(yīng)釜，通氮?dú)庵脫Q，開動(dòng)攪拌，升溫，緩慢滴加甲醛水溶液，保持回流反應(yīng)，生成大量結(jié)晶后，通氮?dú)庵脫Q，補(bǔ)加適量醇類溶劑，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間后，用有機(jī)酸中和后降溫，過濾，得白色或淡黃色固體粉末狀產(chǎn)品，所得濾液經(jīng)蒸餾回收溶劑后溶劑重新進(jìn)行循環(huán)利用。本發(fā)明所提供的生產(chǎn)方法生產(chǎn)過程不用水參與反應(yīng)、不會(huì)產(chǎn)生廢水、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品純度高、收率高、過程易于控制，可以克服現(xiàn)有工藝技術(shù)存在的不足。
文檔編號(hào)C07C39/16GK102603491SQ20111046310
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者付建英 申請(qǐng)人:山東省臨沂市三豐化工有限公司