專利名稱：煤氣化粗酚的連續(xù)精制分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種煤氣化粗酚的精制裝置，尤其是一種煤氣化粗酚連續(xù)精餾分離的裝置。
背景技術(shù)：
煤氣化酚類是從煤氣洗滌水和煤焦油中提取的主要化工產(chǎn)品之一，煤氣化粗酚的產(chǎn)率和組成與煤氣化原料煤性質(zhì)及其氣化操作條件有關(guān)。在煤化工產(chǎn)業(yè)中，煤氣化粗酚其來(lái)源一方面來(lái)自于從煤氣化過(guò)程產(chǎn)生的從含酚廢水中萃取的酚類化合物，另一方面來(lái)自于煤焦油分餾產(chǎn)生的酚油餾分，兩個(gè)來(lái)源的粗酚組分基本都含有苯酚、鄰甲酚、間對(duì)甲酚、二甲酚、高級(jí)酚及水、中性油等雜質(zhì)。煤氣化技術(shù)是清潔利用煤炭資源的重要途徑和手段。以魯奇為代表的加壓塊煤氣化技術(shù)。魯奇加壓氣化技術(shù)是由聯(lián)邦德國(guó)魯奇公司于1930年開(kāi)發(fā)的，屬第一代煤氣化技術(shù)，技術(shù)成熟可靠，曾是世界上建廠最多的煤氣化技術(shù)。魯奇氣化技術(shù)是制取城市煤氣和合成氣裝置中的心臟設(shè)備，它具有適應(yīng)的煤種廣、氣化強(qiáng)度較大、氣化效率高等特點(diǎn)。從煤氣化過(guò)程中回收粗酚已有五十多年的歷史，各國(guó)均實(shí)用新型了多種回收和處理粗酚的技術(shù)。目前關(guān)于酚類化合物的精制處理方法，絕大多數(shù)都是涉及化學(xué)合成酚的精制過(guò)程，很少涉及到煤氣化粗酚的連續(xù)處理，國(guó)內(nèi)的文獻(xiàn)中只有中國(guó)專利焦化粗酚的連續(xù)精制分離裝置及方法(CN200910228047. 2)公開(kāi)了一種焦化粗酚連續(xù)精餾的分離裝置及方法，雖然也針對(duì)連續(xù)工藝采取了一系列的預(yù)處理方法，但在整個(gè)過(guò)程中由于酚渣油中的大量高級(jí)酚已經(jīng)被硫酸污染，所以無(wú)法再進(jìn)行后續(xù)處理利用，造成大量的資源浪費(fèi)，并且在預(yù)處理調(diào)酸過(guò)程中，由于粗酚原料的不穩(wěn)定性和檢測(cè)反饋的滯后性，造成調(diào)酸后粗酚原料PH 的波動(dòng)不穩(wěn)定，無(wú)法保證PH始終處于最佳的范圍內(nèi)，進(jìn)而影響后續(xù)工藝的脫渣效果和整套工藝的連續(xù)穩(wěn)定性，顯然這種方法不適合用于高級(jí)酚可有效利用的煤氣化粗酚的連續(xù)穩(wěn)定處理。在國(guó)外的文獻(xiàn)中也有日本專利JP62-12731采用雙氧水和白土精制的方法來(lái)預(yù)處理粗酚，可將原料的硫醇等化合物轉(zhuǎn)化為臭味較小的二硫化物然后通過(guò)白土精制的方法得到精制粗酚，實(shí)驗(yàn)表明，這種預(yù)處理的脫臭和脫硫效果較好，但其脫色的效果很差，并且經(jīng)精制粗酚后的產(chǎn)品質(zhì)量相當(dāng)不穩(wěn)定，嚴(yán)重影響著煤氣化粗酚的精制效果和回收價(jià)值。雖然粗酚原料總量在煤化工產(chǎn)品總量中所占的比例較小，但現(xiàn)代煤化工產(chǎn)業(yè)，尤其是中國(guó)的煤化工產(chǎn)業(yè)規(guī)模非常巨大，相應(yīng)的一個(gè)煤化工項(xiàng)目的粗酚原料總量也已經(jīng)達(dá)到了數(shù)萬(wàn)噸級(jí)以上，因此以前國(guó)內(nèi)外相關(guān)企業(yè)所采用設(shè)備簡(jiǎn)單、投資較少的間歇式減壓精餾工藝，就是采用兩塔或三塔間歇精餾塔裝置和工藝完成脫渣、脫水、苯酚精制、甲酚精制和二甲酚精制等幾個(gè)過(guò)程的工藝，已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)無(wú)法滿足如此巨大處理量的需要。眾所周知，由于間歇精餾的工藝特點(diǎn)及其酚類化合物的熱敏性特性、使得在間歇精餾分離工藝中必然存在酚類化合物分解、聚合、結(jié)焦、碳化等現(xiàn)象從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量和收率，以致整個(gè)工藝的產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性較差，同時(shí)間歇精餾處理過(guò)程中其各組分之間過(guò)渡餾分偏多需要重復(fù)進(jìn)行精餾也造成整個(gè)分離過(guò)程的能耗較大，顯然從工藝可靠性和經(jīng)濟(jì)性來(lái)說(shuō)，連續(xù)精餾精制分離粗酚的工藝更適宜大規(guī)模處理煤氣化粗酚。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種粗酚中的所有酚類化合物均能得到有效利用、產(chǎn)品質(zhì)量好、穩(wěn)定性好和自動(dòng)化程度高的煤氣化粗酚連續(xù)工業(yè)化分離裝置；使用該工藝可提供高純度苯酚、鄰甲酚、間對(duì)甲酚、混合二甲酚和不受硫酸污染的酚■油等產(chǎn)品。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案是一種煤氣化粗酚的連續(xù)精制分離裝置，包括一級(jí)預(yù)處理加酸裝置，二級(jí)預(yù)處理氧化裝置，由脫渣塔、脫水塔、苯酚精制塔、鄰甲酚精制塔和間對(duì)甲酚精制塔構(gòu)成的精餾塔系統(tǒng)；一級(jí)預(yù)處理加酸裝置連接脫酚渣塔，脫酚渣塔連接二級(jí)預(yù)處理氧化裝置，然后依次連接脫水塔、苯酚精制塔、鄰甲酚精制塔和間對(duì)甲酚精制塔各精餾塔系統(tǒng)；一級(jí)預(yù)處理加酸裝置由刮膜蒸發(fā)器、能連續(xù)出料的一次調(diào)酸罐組和緩沖罐組成，刮膜蒸發(fā)器上部設(shè)置有粗酚原料進(jìn)入口，刮膜蒸發(fā)器底部設(shè)有排渣口，刮膜蒸發(fā)器頂部設(shè)置有氣相出料口，刮膜蒸發(fā)器頂部設(shè)置的氣相出料口連接一次調(diào)酸罐組，物料在一次調(diào)酸罐組與濃酸進(jìn)行攪拌、加熱后排入緩沖罐，緩沖罐與脫酚渣塔的進(jìn)料口連通。所述二級(jí)預(yù)處理氧化裝置由靜態(tài)混合器和二次調(diào)酸罐組成，脫酚渣塔底部設(shè)有殘?jiān)懦隹?，脫酚渣塔頂部的塔頂餾分出料管線與氧化劑管線合并后經(jīng)靜態(tài)混合器進(jìn)入二次調(diào)酸罐一端的進(jìn)料口，二次調(diào)酸罐另一端設(shè)有的出料管線與脫水塔的中部進(jìn)料口相連接， 二次調(diào)酸罐的底部設(shè)置有酸渣排出口 ；脫水塔塔頂連接廢水的出料管線，脫水塔塔底的出料管線與苯酚精制塔中部的進(jìn)料管線相連接，苯酚精制塔的塔底出料管線連接鄰甲酚精制塔的中部，苯酚精制塔頂部連接苯酚產(chǎn)品的出料管線，鄰甲酚精制塔的塔底出料管線與間對(duì)甲酚精制塔中部的進(jìn)料管線相連接，鄰甲酚精制塔頂部連接鄰甲酚產(chǎn)品的出料管線，間對(duì)甲酚精制塔頂部連接間對(duì)甲酚產(chǎn)品的出料管線，間對(duì)甲酚精制塔底部連接二甲酚粗品出料管線。所述一次調(diào)酸罐組至少由3個(gè)并聯(lián)的調(diào)酸罐組成，調(diào)酸罐中至少有一個(gè)處于進(jìn)料階段，一個(gè)處于攪拌階段，一個(gè)處于出料階段。所述一次調(diào)酸罐采用內(nèi)盤管加熱。所述二次調(diào)酸罐內(nèi)裝有溢流擋板。所述的脫酚渣塔采用強(qiáng)制循環(huán)式再沸器，脫廢水塔、苯酚精制塔、鄰甲酚精制塔和間對(duì)甲酚精制塔采用熱虹吸式再沸器。整個(gè)分離工藝的裝置選定為不銹鋼材質(zhì)，如304材質(zhì)。本實(shí)用新型的有益效果是1)充分考慮煤氣化粗酚原料物系的物理化學(xué)性質(zhì)，將整個(gè)分離工藝的裝置選定為不銹鋼材質(zhì)，如304材質(zhì)。完全解決了分離工藝中材質(zhì)耐腐蝕性能的問(wèn)題從而保證了產(chǎn)品的質(zhì)量和穩(wěn)定性。2)本實(shí)用新型將刮膜蒸發(fā)器置于一次調(diào)酸之前，蒸發(fā)排除的酚渣未經(jīng)濃酸污染， 可以進(jìn)行回收，作為重組分加氫生產(chǎn)的原料，節(jié)約了資源，減少了污染。3)本實(shí)用新型的另一優(yōu)點(diǎn)就是由刮膜蒸發(fā)器、靜態(tài)混合器、一次調(diào)酸罐組成的一級(jí)預(yù)處理加酸裝置和由靜態(tài)混合器、二次調(diào)酸罐組成的二級(jí)預(yù)處理氧化裝置共同有效解決了粗酚原料的脫色、脫硫、脫臭和脫雜質(zhì)等問(wèn)題，使得后續(xù)精制的產(chǎn)品質(zhì)量很高。4)采用一次調(diào)酸罐組的形式，能夠保證粗酚原料調(diào)酸的充分進(jìn)行，通過(guò)程序控制， 實(shí)現(xiàn)工藝的連續(xù)性操作，很好地保證了物料組成的均一性，減小生產(chǎn)波動(dòng)。5)除脫渣塔以外，各精餾塔的再沸器均選用熱虹吸式再沸器，有效解決了酚類物性熱敏易分解、結(jié)碳等現(xiàn)場(chǎng)，且該精餾分離工藝自動(dòng)化程度高、過(guò)程能耗較小，為煤氣化粗酚的大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)應(yīng)用提供了一定的優(yōu)勢(shì)，且具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。本實(shí)用新型通過(guò)合理設(shè)計(jì)，有效地對(duì)煤氣化粗酚原料進(jìn)行脫色、脫臭、脫硫和除雜質(zhì)等過(guò)程，可得到高純苯酚(> 99. 5wt% )、高純鄰苯酚(> 96. Owt% )、高純間對(duì)苯酚(> 99. Owt% )和二甲酚產(chǎn)品。整個(gè)工藝流程合理、自動(dòng)化程度高且具有過(guò)程能耗較低、產(chǎn)品質(zhì)量高及穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，是一種高效可行的煤氣化粗酚連續(xù)精餾分離工藝。

圖1為本實(shí)用新型的煤氣化粗酚的連續(xù)精制分離裝置連接結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明如圖1所示，本實(shí)用新型的煤氣化粗酚的連續(xù)精餾分離裝置，包括由刮膜蒸發(fā)器 1、一次調(diào)酸罐組2和緩沖罐3組成的一級(jí)預(yù)處理加酸裝置；包括由靜態(tài)混合器5和二次調(diào)酸罐6組成的二級(jí)預(yù)處理氧化裝置；包括脫渣塔4、脫水塔7、苯酚精制塔8、鄰甲酚精制塔 9和間對(duì)甲酚精制塔10的精餾塔系統(tǒng)。一級(jí)預(yù)處理加酸裝置連接脫酚渣塔，脫酚渣塔連接二級(jí)預(yù)處理氧化裝置，然后依次連接各精餾塔系統(tǒng)。本實(shí)用新型所述的一次調(diào)酸罐組，具有連續(xù)進(jìn)料、調(diào)酸、排料的功能，具體結(jié)構(gòu)如下所述一次調(diào)酸罐組由三個(gè)相同的帶有攪拌及蒸汽伴熱的反應(yīng)器組成，即圖中所示A/B/ C。采用機(jī)械攪拌使物料與濃酸充分混合，采用蒸汽伴熱使物料升溫至80°C，節(jié)約了后續(xù)流程的能耗。通過(guò)在制系統(tǒng)中編制相應(yīng)程序，實(shí)現(xiàn)進(jìn)料、攪拌、出料的同時(shí)進(jìn)行的操作。將從一次脫渣后粗酚的進(jìn)料到調(diào)酸后送往二次刮膜蒸發(fā)這一階段視為一個(gè)完整周期，周期時(shí)間為3小時(shí)。每一個(gè)完整周期都由下面三個(gè)小周期組成1)進(jìn)料階段，；2)攪拌階段；3)出料階段。為保證三個(gè)調(diào)酸罐流程相互銜接合理，設(shè)定每一階段用時(shí)均為1小時(shí)t。依據(jù)據(jù)數(shù)學(xué)上相位差原理，對(duì)A/B/C三個(gè)調(diào)酸罐進(jìn)出口閥，攪拌進(jìn)行控制。A罐初相位為0h，則B罐為 lh，C罐為池，每個(gè)調(diào)酸罐的工序安排以及各自對(duì)應(yīng)的閥位參見(jiàn)表一、表二。表一一次調(diào)酸罐工序分配
權(quán)利要求1.一種煤氣化粗酚的連續(xù)精制分離裝置，包括一級(jí)預(yù)處理加酸裝置，二級(jí)預(yù)處理氧化裝置，由脫渣塔、脫水塔、苯酚精制塔、鄰甲酚精制塔和間對(duì)甲酚精制塔構(gòu)成的精餾塔系統(tǒng)； 一級(jí)預(yù)處理加酸裝置連接脫酚渣塔，脫酚渣塔連接二級(jí)預(yù)處理氧化裝置，然后依次連接脫水塔、苯酚精制塔、鄰甲酚精制塔和間對(duì)甲酚精制塔各精餾塔系統(tǒng)；其特征在于一級(jí)預(yù)處理加酸裝置由刮膜蒸發(fā)器(1)、能連續(xù)出料的一次調(diào)酸罐組( 和緩沖罐C3)組成，刮膜蒸發(fā)器(1)上部設(shè)置有粗酚原料進(jìn)入口，刮膜蒸發(fā)器(1)底部設(shè)有排渣口，刮膜蒸發(fā)器(1)頂部設(shè)置有氣相出料口，刮膜蒸發(fā)器(1)頂部設(shè)置的氣相出料口連接一次調(diào)酸罐組O)，物料在一次調(diào)酸罐組( 與濃酸進(jìn)行攪拌、加熱后排入緩沖罐(3)，緩沖罐C3)與脫酚渣塔(4) 的進(jìn)料口連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤氣化粗酚的連續(xù)精制分離裝置，其特征在于，所述二級(jí)預(yù)處理氧化裝置由靜態(tài)混合器( 和二次調(diào)酸罐(6)組成，脫酚渣塔(4)底部設(shè)有殘?jiān)懦隹?，脫酚渣?4)頂部的塔頂餾分出料管線與氧化劑管線合并后經(jīng)靜態(tài)混合器( 進(jìn)入二次調(diào)酸罐(6) —端的進(jìn)料口，二次調(diào)酸罐(6)另一端設(shè)有的出料管線與脫水塔(7)的中部進(jìn)料口相連接，二次調(diào)酸罐(6)的底部設(shè)置有酸渣排出口 ；脫水塔(7)塔頂連接廢水的出料管線，脫水塔(7)塔底的出料管線與苯酚精制塔(8)中部的進(jìn)料管線相連接，苯酚精制塔 (8)的塔底出料管線連接鄰甲酚精制塔(9)的中部，苯酚精制塔(8)頂部連接苯酚產(chǎn)品的出料管線，鄰甲酚精制塔(9)的塔底出料管線與間對(duì)甲酚精制塔(10)中部的進(jìn)料管線相連接，鄰甲酚精制塔(9)頂部連接鄰甲酚產(chǎn)品的出料管線，間對(duì)甲酚精制塔(10)頂部連接間對(duì)甲酚產(chǎn)品的出料管線，間對(duì)甲酚精制塔(10)底部連接二甲酚粗品出料管線。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的煤氣化粗酚的連續(xù)精制分離裝置，其特征在于，所述一次調(diào)酸罐組(2)至少由3個(gè)并聯(lián)的調(diào)酸罐組成，調(diào)酸罐中至少有一個(gè)處于進(jìn)料階段，一個(gè)處于攪拌階段，一個(gè)處于出料階段。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤氣化粗酚的連續(xù)精制分離裝置，其特征在于，所述一次調(diào)酸罐采用蒸汽內(nèi)盤管加熱。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的煤氣化粗酚的連續(xù)精制分離裝置，其特征在于，所述二次調(diào)酸罐(6)內(nèi)裝有溢流擋板(11)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的煤氣化粗酚的連續(xù)精制分離裝置，其特征在于，所述的脫酚渣塔(4)采用強(qiáng)制循環(huán)式再沸器，脫廢水塔、苯酚精制塔、鄰甲酚精制塔和間對(duì)甲酚精制塔采用熱虹吸式再沸器。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的煤氣化粗酚的連續(xù)精制分離裝置，其特征在于，所述的連續(xù)精制分離裝置選定為不銹鋼材質(zhì)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的煤氣化粗酚的連續(xù)精制分離裝置，其特征在于，所述的不銹鋼材質(zhì)為304材質(zhì)。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種煤氣化粗酚的連續(xù)精餾分離裝置，包括由刮膜蒸發(fā)器、一次調(diào)酸罐組和緩沖罐組成的一級(jí)預(yù)處理加酸單元；包括由靜態(tài)混合器和二次調(diào)酸罐組成的二級(jí)預(yù)處理氧化單元；包括脫渣塔、脫水塔、苯酚精制塔、鄰甲酚精制塔和間對(duì)甲酚精制塔的精餾塔系統(tǒng)。一級(jí)預(yù)處理加酸單元連接脫酚渣塔，脫酚渣塔連接二級(jí)預(yù)處理氧化單元，然后依次連接各精餾塔系統(tǒng)。有效地對(duì)煤氣化粗酚原料進(jìn)行脫色、脫臭、脫硫和除雜質(zhì)等過(guò)程，可得到高純苯酚＞99.5wt％、高純鄰甲酚＞96.0wt％、高純間對(duì)甲酚＞99.0wt％、混合二甲酚和酚渣油產(chǎn)品。工藝流程合理、自動(dòng)化程度高且具有過(guò)程能耗低、產(chǎn)品質(zhì)量高及穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，是一種高效可行的煤氣化粗酚連續(xù)精餾分離工藝。
文檔編號(hào)C07C39/04GK201952379SQ20112006795
公開(kāi)日2011年8月31日 申請(qǐng)日期2011年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月15日
發(fā)明者華超, 姜媛媛, 張力明, 張帆, 張勝利, 田凱, 陳思 申請(qǐng)人:天津美科泰化工科技有限公司