專利名稱：乙酰氯聯(lián)產(chǎn)氨基三亞甲基膦酸的制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種乙酰氯聯(lián)產(chǎn)氨基三亞甲基膦酸的制備裝置。
背景技術(shù)：
乙酰氯是一種重要的有機(jī)合成中間體和乙?；噭瑥V泛用于有機(jī)合成，可用于生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥、新型電鍍絡(luò)合劑，以及其他多種精細(xì)有機(jī)合成中間體。乙酰氯的主要工業(yè)方法是冰醋酸三氯化磷法。常壓下，開啟攪拌后，將三氯化磷緩慢加入冰醋酸中，加完后停止攪拌在常溫下保溫靜置分層，將亞磷酸層從釜底放出，得到副產(chǎn)物冒煙亞磷酸，然后加熱升溫，蒸餾出乙酰氯，得到95%的乙酰氯，然后在經(jīng)過精餾得到 99%的乙酰氯。主要反應(yīng)PC13+3CH3C00H — H3P03+3CH3C0C1主要副反應(yīng)CH3C0C1+CH3C00H — CH3COOCOCH3+HCIPCI3+CH3COOH — CH3C00PC12+HC1CH3COCI+H3PO3 — CH3C0P03H2+HC1上述方法存在以下缺陷1、工藝反應(yīng)復(fù)雜，乙酰氯要經(jīng)過多次提純，才能得到含量99%的乙酰氯。2、副產(chǎn)物亞磷酸中雜質(zhì)較多，經(jīng)濟(jì)效益較差。3、原料單耗高，與理論得率有一段距離。氨基三亞甲基膦酸(ATMP)具有良好的螯合、低限抑制和晶格畸變作用，且與聚磷酸鹽、聚羧酸鹽、亞硝酸鹽有良好的協(xié)同能力，可以有效的防止水中成垢鹽類形成水垢，是工業(yè)循環(huán)冷卻水處理領(lǐng)域常用的阻垢劑和分散劑。ATMP還可以用做金屬清潔劑去除金屬表面的油脂，還可用于洗滌劑的添加劑，金屬離子的掩蔽劑，無氰電鍍的添加劑。ATMP的制備方法有多種，國內(nèi)外的主要制備方法是由甲醛、氯化銨、三氯化磷和水在一定溫度下反應(yīng)制得，反應(yīng)式如下PC13+3H20 — H3PO3+3HCI3H3P03+NH4C1+HCH0 — N (CH2PO3H2) 3+HCl+3H20將計(jì)量過的氯化銨和水加入反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌器使之均勻，緩慢加入三氯化磷和甲酸，加完后攪拌升溫至回流，在有回流的情況下保溫回流若干時(shí)間，蒸餾出多余的甲醛和HCl，補(bǔ)水降溫。上述方法存在以下缺陷1、產(chǎn)生了大量副產(chǎn)物鹽酸，在鹽酸市場銷售不暢的情況下，影響了經(jīng)濟(jì)效益。2、在滴加過程中，三氯化磷和水的反應(yīng)較劇烈，如操作不當(dāng)會(huì)產(chǎn)生大量氯化氫氣體，引發(fā)安全事故。發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題，是針對上述存在的技術(shù)不足，提供一種能夠安全清潔生產(chǎn)、縮短反應(yīng)時(shí)間、降低能源消耗、降低低附加值產(chǎn)品鹽酸的生成量，并且降低乙酰氯和ATMP的成本的乙酰氯聯(lián)產(chǎn)氨基三亞甲基膦酸的制備裝置。本實(shí)用新型解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是乙酰氯聯(lián)產(chǎn)氨基三亞甲基膦酸的制備裝置，其特征在于包括有乙酰氯反應(yīng)回收裝置和ATMP合成裝置，其中，所述的乙酰氯反應(yīng)回收裝置包括乙酰氯反應(yīng)釜，乙酰氯反應(yīng)釜頂部安裝有乙酰氯反應(yīng)釜攪拌器和精餾塔，還裝有冰醋酸計(jì)量罐與三氯化磷計(jì)量罐，其中精餾塔與乙酰氯儲罐連接，并同時(shí)連接有乙酰氯冷凝回流裝置，乙酰氯反應(yīng)釜的底部還設(shè)置有分離視鏡；所述的ATMP合成裝置包括有ATMP合成釜，ATMP合成釜通過分離視鏡與乙酰氯反應(yīng)釜連接，其水平位置低于乙酰氯反應(yīng)釜，ATMP合成釜的頂部還裝有ATMP合成釜攪拌器、甲醛計(jì)量罐和ATMP回流冷凝裝置。在上述方案中，所述的乙酰氯冷凝回流裝置，包括有全凝器，全凝器底部同時(shí)與精餾塔頂部和乙酰氯儲罐連通，并在與精餾塔頂部連通的管路上裝有回流流量計(jì)，在與乙酰氯儲罐連通的管路上裝有成品流量計(jì)，全凝器底部還通過氣液分離器與鹽酸降膜吸收系統(tǒng)連通。在上述方案中，所述的ATMP回流冷凝裝置，包括有回流冷凝器，回流冷凝器頂部與ATMP合成釜頂部連通，回流冷凝器底部通過U形管也與ATMP合成釜頂部連通，回流冷凝器底部還通過氣液分離器與尾氣吸收系統(tǒng)連通，并通過U形管與回收計(jì)量箱連通。在上述方案中，所述的所述的乙酰氯反應(yīng)釜攪拌器和ATMP合成釜攪拌器分別包括有攪拌器和減速機(jī)，攪拌器為錨式攪拌器或框式攪拌器，減速機(jī)為擺線針輪減速機(jī)。在上述方案中，所述的精餾塔的塔徑為Φ 200 600mm。在上述方案中，所述的精餾塔與乙酰氯反應(yīng)釜連接管路的管徑為Φ50 150mm ； 回流冷凝器與ATMP合成釜連接管路的管徑為Φ 75mm 150mm;三氯化磷計(jì)量罐與乙酰氯反應(yīng)釜連接管路的管徑Φ 10 50mm。在上述方案中，所述的全凝器和回流冷凝器均為搪瓷片式冷凝器，規(guī)格為15 20m2。采用本實(shí)用新型裝置將乙酰氯和氨基三亞甲基膦酸結(jié)合起來生產(chǎn)，省了 95%乙酰氯提純到99%的乙酰氯的生產(chǎn)步驟，使三氯化磷-冰醋酸法的乙酰氯成品一步達(dá)到99%含量；該制備方法實(shí)現(xiàn)了乙酰氯和ATMP的安全清潔生產(chǎn)、縮短了反應(yīng)時(shí)間、降低了能源消耗、 降低了低附加值產(chǎn)品鹽酸的生成量；該制備方法將副產(chǎn)物亞磷酸直接一步合成法轉(zhuǎn)變?yōu)?ATMP,大大降低了乙酰氯和ATMP的成本，也提高了連續(xù)生產(chǎn)的安全性和穩(wěn)定性。

圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖圖中1.乙酰氯反應(yīng)釜；2.精餾塔；3.全凝器；4.回流流量計(jì)；5.成品流量計(jì)；6.鹽酸降膜吸收系統(tǒng)；7.乙酰氯反應(yīng)釜攪拌器；8.冰醋酸計(jì)量罐；9.三氯化磷計(jì)量罐；[0035]10.乙酰氯儲罐；11.分離視鏡；12. AMTP合成釜；13.回流冷凝器；14. ATMP合成釜攪拌器；15.甲醛計(jì)量罐；16.尾氣吸收系統(tǒng)；17.回收計(jì)量箱。
具體實(shí)施方式
為了更好地理解本實(shí)用新型，下面結(jié)合實(shí)施實(shí)例和附圖對本實(shí)用新型的技術(shù)方案做進(jìn)一步的說明。本實(shí)用新型提供的乙酰氯聯(lián)產(chǎn)氨基三亞甲基膦酸的制備裝置，包括有乙酰氯反應(yīng)回收裝置和ATMP合成裝置，其中，所述的乙酰氯反應(yīng)回收裝置包括乙酰氯反應(yīng)釜1，乙酰氯反應(yīng)釜1頂部安裝有乙酰氯反應(yīng)釜攪拌器7和精餾塔2，還裝有冰醋酸計(jì)量罐8與三氯化磷計(jì)量罐9，其中精餾塔2與乙酰氯儲罐10連接，并同時(shí)連接有乙酰氯冷凝回流裝置，其中乙酰氯冷凝回流裝置包括有全凝器3，全凝器3底部同時(shí)與精餾塔2頂部和乙酰氯儲罐10連通，并在與精餾塔2頂部連通的管路上裝有回流流量計(jì)4，在與乙酰氯儲罐10連通的管路上裝有成品流量計(jì)5，全凝器3底部還通過氣液分離器與鹽酸降膜吸收系統(tǒng)6連通。乙酰氯反應(yīng)釜1的底部還設(shè)置有分離視鏡11 ；所述的ATMP合成裝置包括有ATMP合成釜12，ATMP 合成釜12通過分離視鏡11與乙酰氯反應(yīng)釜1連接，其水平位置低于乙酰氯反應(yīng)釜1，ATMP 合成釜12的頂部還裝有ATMP合成釜攪拌器14、甲醛計(jì)量罐15和ATMP回流冷凝裝置，其中ATMP回流冷凝裝置包括有回流冷凝器13，回流冷凝器13頂部與ATMP合成釜12頂部連通，回流冷凝器13底部通過U形管也與ATMP合成釜12頂部連通，回流冷凝器13底部還通過氣液分離器與尾氣吸收系統(tǒng)16連通，并通過U形管與回收計(jì)量箱17連通。在本實(shí)施例中，所述的乙酰氯反應(yīng)釜攪拌器7和ATMP合成釜攪拌器14分別包括有攪拌器和減速機(jī)，攪拌器為錨式攪拌器或框式攪拌器，減速機(jī)為擺線針輪減速機(jī)。在本實(shí)施例中，所述的精餾塔2的塔徑為Φ400mm。在本實(shí)施例中，所述的精餾塔2與乙酰氯反應(yīng)釜1連接管路的管徑為Φ IOOmm ；回流冷凝器13與ATMP合成釜12連接管路的管徑為Φ 125mm ；三氯化磷計(jì)量罐9與乙酰氯反應(yīng)釜1連接管路的管徑為Φ 30mm。在本實(shí)施例中，所述的全凝器3和回流冷凝器13均為搪瓷片式冷凝器，規(guī)格為 20m2。本實(shí)用新型裝置的使用過程按照如下步驟a)將冰醋酸加入乙酰氯反應(yīng)釜1，開啟攪拌，開啟乙酰氯反應(yīng)釜1夾套冷卻水，1 2小時(shí)常壓下完成三氯化磷向反應(yīng)釜內(nèi)的滴加，使反應(yīng)釜內(nèi)冰醋酸的摩爾數(shù)為三氯化磷摩爾數(shù)的3.0 3. 1 :1倍；b)停止攪拌，靜置，等亞磷酸和乙酰氯分層后，從釜底放出亞磷酸，分離出亞磷酸后，向乙酰氯反應(yīng)釜1夾套通入蒸汽對釜內(nèi)乙酰氯加熱升溫，蒸出的乙酰氯蒸汽經(jīng)過精餾塔2、冷凝裝置處理后，得到含量> 99%的液態(tài)乙酰氯。步驟一控制全回流，開始回流較小時(shí)，將乙酰氯從塔頂回流到塔內(nèi)，隨著釜內(nèi)乙酰氯溫度的升高，回流開始增大。步驟二 收集成品，當(dāng)全回流達(dá)到300L/h時(shí)，開始收集成品，并控制回流比2 :1，直到精餾塔2頂溫度達(dá)到55°C以上時(shí)，停止精餾。c)分離出的冒煙亞磷酸(含有一些乙酰氯)直接流入ATMP合成釜12，滴入計(jì)量的水進(jìn)行水解，并將生成的醋酸蒸餾回收(回收到的濃醋酸可以精餾脫水后，作為冰醋酸回用)，降溫，投入氯化銨和甲醛(投料摩爾比為甲醛亞磷酸氯化銨=3.3 2.5 1， 亞磷酸的摩爾量即為三氯化磷的摩爾量)，升溫至55°C左右，讓其自然反應(yīng)升溫至回流，在有回流的情況下保溫4個(gè)小時(shí)，保溫結(jié)束后升溫蒸水，蒸餾出多余的甲醛，補(bǔ)水降溫，即得 ATMP產(chǎn)品。 以上說明僅為本實(shí)用新型的應(yīng)用實(shí)施例而已，當(dāng)然不能以此來限定本實(shí)用新型之權(quán)利范圍，因此依本實(shí)用新型申請專利范圍所作的等效變化，仍屬本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求1.乙酰氯聯(lián)產(chǎn)氨基三亞甲基膦酸的制備裝置，其特征在于包括有乙酰氯反應(yīng)回收裝置和ATMP合成裝置，其中，所述的乙酰氯反應(yīng)回收裝置包括乙酰氯反應(yīng)釜，乙酰氯反應(yīng)釜頂部安裝有乙酰氯反應(yīng)釜攪拌器和精餾塔，還裝有冰醋酸計(jì)量罐與三氯化磷計(jì)量罐，其中精餾塔與乙酰氯儲罐連接，并同時(shí)連接有乙酰氯冷凝回流裝置，乙酰氯反應(yīng)釜的底部還設(shè)置有分離視鏡；所述的ATMP合成裝置包括有ATMP合成釜，ATMP合成釜通過分離視鏡與乙酰氯反應(yīng)釜連接，其水平位置低于乙酰氯反應(yīng)釜，ATMP合成釜的頂部還裝有ATMP合成釜攪拌器、甲醛計(jì)量罐和ATMP回流冷凝裝置。
2.如權(quán)利要求1所述的乙酰氯聯(lián)產(chǎn)氨基三亞甲基膦酸的制備裝置，其特征在于所述的乙酰氯冷凝回流裝置，包括有全凝器，全凝器底部同時(shí)與精餾塔頂部和乙酰氯儲罐連通， 并在與精餾塔頂部連通的管路上裝有回流流量計(jì)，在與乙酰氯儲罐連通的管路上裝有成品流量計(jì)，全凝器底部還通過氣液分離器與鹽酸降膜吸收系統(tǒng)連通。
3.如權(quán)利要求1所述的乙酰氯聯(lián)產(chǎn)氨基三亞甲基膦酸的制備裝置，其特征在于所述的ATMP回流冷凝裝置，包括有回流冷凝器，回流冷凝器頂部與ATMP合成釜頂部連通，回流冷凝器底部通過U形管也與ATMP合成釜頂部連通，回流冷凝器底部還通過氣液分離器與尾氣吸收系統(tǒng)連通，并通過U形管與回收計(jì)量箱連通。
4.如權(quán)利要求1所述的乙酰氯聯(lián)產(chǎn)氨基三亞甲基膦酸的制備裝置，其特征在于所述的所述的乙酰氯反應(yīng)釜攪拌器和ATMP合成釜攪拌器均包括有攪拌器和減速機(jī)，攪拌器為錨式攪拌器或框式攪拌器，減速機(jī)為擺線針輪減速機(jī)。
5.如權(quán)利要求1所述的乙酰氯聯(lián)產(chǎn)氨基三亞甲基膦酸的制備裝置，其特征在于所述的精餾塔的塔徑為Φ 200 600_。
6.如權(quán)利要求1所述的乙酰氯聯(lián)產(chǎn)氨基三亞甲基膦酸的制備裝置，其特征在于所述的精餾塔與乙酰氯反應(yīng)釜連接管路的管徑為Φ50 150mm;回流冷凝器與ATMP合成釜連接管路的管徑為Φ75mm 150mm;三氯化磷計(jì)量罐與乙酰氯反應(yīng)釜連接管路的管徑 Φ 10 50mm。
7.如權(quán)利要求1所述的乙酰氯聯(lián)產(chǎn)氨基三亞甲基膦酸的制備裝置，其特征在于所述的全凝器和回流冷凝器均為搪瓷片式冷凝器，規(guī)格為15 20m2。
專利摘要本實(shí)用新型提供一種能夠安全清潔生產(chǎn)、縮短反應(yīng)時(shí)間、降低能源消耗、降低低附加值產(chǎn)品鹽酸的生成量，并且降低乙酰氯和ATMP的成本的乙酰氯聯(lián)產(chǎn)氨基三亞甲基膦酸的制備裝置。包括有乙酰氯反應(yīng)回收裝置和ATMP合成裝置，其中，所述的乙酰氯反應(yīng)回收裝置包括乙酰氯反應(yīng)釜，乙酰氯反應(yīng)釜頂部安裝有乙酰氯反應(yīng)釜攪拌器和精餾塔，還裝有冰醋酸計(jì)量罐與三氯化磷計(jì)量罐，其中精餾塔與乙酰氯儲罐連接，并同時(shí)連接有乙酰氯冷凝回流裝置，乙酰氯反應(yīng)釜的底部還設(shè)置有分離視鏡；所述的ATMP合成裝置包括有ATMP合成釜，ATMP合成釜通過分離視鏡與乙酰氯反應(yīng)釜連接，其水平位置低于乙酰氯反應(yīng)釜，ATMP合成釜的頂部還裝有ATMP合成釜攪拌器、甲醛計(jì)量罐和ATMP回流冷凝裝置。采用本實(shí)用新型裝置大大降低了乙酰氯和ATMP的成本，也提高了連續(xù)生產(chǎn)的安全性和穩(wěn)定性。
文檔編號C07F9/38GK202246482SQ20112033800
公開日2012年5月30日 申請日期2011年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月9日
發(fā)明者史鐵京, 彭久玲, 曾令芳, 林祥斌 申請人:湖北海力化工科技有限公司