專利名稱：對甲砜基甲苯的工業(yè)化生產裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及醫(yī)藥中間體砜的工業(yè)化生產裝置，一種對甲砜基甲苯的工業(yè)化生
產裝置。
背景技術：
對甲砜基甲苯是生產對甲砜基苯絲氨乙酯的主要原料，而對甲砜基苯絲氨乙酯又是合成國家二類新藥佛洛芬和甲砜霉素的主要原料，市場需求甚大。已有的對甲砜基甲苯的生產裝置皆采用間歇式反應設備，生產效率較低、勞動強度大，對于環(huán)境的污染也較大。
發(fā)明內容本實用新型的目的是提出一種可連續(xù)化生產的對甲砜基甲苯的工業(yè)化生產裝置。這種對甲砜基甲苯的工業(yè)化生產裝置包括對甲苯磺酰氯成鹽用的還原反應釜、對甲砜基甲苯合成用的甲基化釜、分液塔、洗滌釜和連續(xù)式過濾離心機。還原反應釜有三個， 互相串聯(lián)，其中一級還原反應釜的頂部有物料投入口，上側部有物料溢流口 ；二級還原反應釜的底部有物料進口，上側部有物料溢流口 ；三級還原反應釜的底部有物料進口，上側部有物料溢流口。一級還原反應釜的溢流口與二級還原反應釜的物料進口相連，二級還原反應釜的溢流口與三級還原反應釜的物料進口相連。甲基化釜有三個，互相串聯(lián)，其中一級甲基化釜的底部有物料進口，上側部有物料溢流口，頂部有進氣口 ；二級甲基化釜的底部有物料進口，上側部有物料溢流口，頂部有進氣口和出氣口 ；三級甲基化釜的上側部有物料進口，底部有物料出口，頂部有進氣口和出氣口。一級甲基化釜的進氣口與二級甲基化釜的出氣口相連，二級甲基化釜的進氣口與三級甲基化釜的出氣口相連。三級還原反應釜的溢流口與一級甲基化釜的物料進口相連，一級甲基化釜的溢流口與二級甲基化釜的物料進口相連，二級甲基化釜的溢流口與三級甲基化釜的物料進口相連。三級甲基化釜的物料出口與分液塔的物料進口相連。洗滌釜的頂部有一個物料進口和一個進水口，底部有一個物料出口。分液塔的有機相出口與洗滌釜的物料進口相連，洗滌釜的物料出口與過濾離心機的物料進口相連。應用這種對甲砜基甲苯的工業(yè)化生產裝置，可以用對甲苯磺酰氯、無水亞硫酸鈉、 碳酸氫鈉及氯甲烷為原料，連續(xù)化生產對甲砜基甲苯，可使勞動強度大為下降，生產效率得到提高，對于環(huán)境的污染也較小。

附圖為這種對甲砜基甲苯的工業(yè)化生產裝置的結構圖。
具體實施方式
如圖所示，這種對甲砜基甲苯的工業(yè)化生產裝置包括對甲苯磺酰氯成鹽用的還原反應釜、對甲砜基甲苯合成用的甲基化釜、分液塔、洗滌釜和連續(xù)式過濾離心機。還原反應釜有三個，互相串聯(lián)，其中一級還原反應釜的頂部有物料投入口 1，上側部有物料溢流口 2 ； 二級還原反應釜的底部有物料進口 12，上側部有物料溢流口 3 ；三級還原反應釜的底部有物料進口 13，上側部有物料溢流口 4。一級還原反應釜的溢流口 2與二級還原反應釜的物料進口 12相連，二級還原反應釜的溢流口 3與三級還原反應釜的物料進口 13相連。甲基化釜有三個，互相串聯(lián)，其中一級甲基化釜的底部有物料進口 14，上側部有物料溢流口 6， 頂部有進氣口 5 ；二級甲基化釜的底部有物料進口 15，上側部有物料溢流口 9，頂部有進氣口 8和出氣口 7 ；三級甲基化釜的上側部有物料進口 16，底部有物料出口 17，頂部有進氣口 11和出氣口 10。一級甲基化釜的進氣口 5與二級甲基化釜的出氣口 7相連，二級甲基化釜的進氣口 8與三級甲基化釜的出氣口 10相連。三級還原反應釜的溢流口 4與一級甲基化釜的物料進口 14相連，一級甲基化釜的溢流口 6與二級甲基化釜的物料進口 15相連，二級甲基化釜的溢流口 9與三級甲基化釜的物料進口 16相連。三級甲基化釜的物料出口 17與分液塔的物料進口相連。洗滌釜的頂部有一個物料進口 21和一個進水口 22，底部有一個物料出口 27;分液塔的有機液出口與洗滌釜的物料進口 21相連，洗滌釜的物料出口 27與過濾離心機的物料進口相連。如圖所示，這種對甲砜基甲苯的工業(yè)化生產裝置中的分液塔也可以為三級，每級分液塔的中部有物科進口，頂部有有機液出口，底部有殘液出口。前述的三級甲基化釜的物料出口 17與第一級分液塔的物料進口 23相連，第一級分液塔的有機液出口 18與第二級分液塔的物料進口 25相連，第一級分液塔的殘液出口 M與第三級分液塔的物料進口沈相連；第二級分液塔的有機液出口 19與洗滌釜的物料進口 21相連，第三級分液塔的有機液出口 20與洗滌釜的物料進口 21相連。應用這種對甲砜基甲苯的工業(yè)化生產裝置生產對甲砜基甲苯的具體過程如下a、對甲苯磺酰氯成鹽還原反應在三級串聯(lián)的還原反應釜中進行，按照擬定配方將無水亞硫酸鈉、碳酸氫鈉、對甲苯磺酰氯和水連續(xù)投入一級還原反應釜中進行反應，物料從一級還原反應釜的上側部的溢流口流出，從二級還原反應釜的底部流入，再從二級還原反應釜的上側部的溢流口流出，從三級還原反應釜的底部流入，最后從三級還原反應釜的上側部的溢流口流出，三個還原反應釜都進行攪拌，一級和二級還原反應釜的溫度維持在 50-600C，三級還原反應釜的溫度維持在70-80°C。b、對甲砜基甲苯合成來自步驟a的物料混合液進入一級甲基化釜中，再從一級甲基化釜的上側部的溢流口流出，從二級甲基化釜的底部流入，然后從二級甲基化釜的上側部的溢流口流出，從三級甲基化釜的進口流入，最后從三級甲基化釜的物料出口流出?？刂屏髁康穆燃淄闅怏w從三級甲基化釜的進氣口通入，通過鼓泡的方式與釜內的物料混合進行反應，未反應完全的氯甲烷氣體從三級甲基化釜的出氣口引出，通入二級甲基化釜，通過鼓泡的方式與此釜內的物料混合進行反應，二級甲基化釜中的未反應完全的氯甲烷氣體從二級甲基化釜的出氣口引出，通入一級甲基化釜，通過鼓泡的方式與此釜內的物料混合進行反應。三個甲基化釜都進行攪拌，控制釜內適當?shù)臏囟扰c壓力。氯甲烷氣體經過三個甲基化釜后可被全部利用，可實現(xiàn)零排放。C、分離來自于步驟b的三級甲基化釜下出口的物料自流進入第一級分液塔的中部，從第一級分液塔頂部分離得到的物料從第二級分液塔的中部進入，進行再次分液，從第二級分液塔頂部得到的有機液進入洗滌釜；另一方面，從第一級分液塔底部分離得到的物料進入第三級分液塔的中部進行再次分液，從第三級分液塔頂部得到的有機液進入洗滌釜。分液塔分級后，可使物料有足夠的停留時間，保證有機相和水相的分離。d、洗滌、結晶進入洗滌釜的有機液與加入的溫水混合，攪拌，進行洗滌，同時熔融的甲砜甲苯即結晶成為粉末狀固體。e、脫水將步驟d所得物料放入連續(xù)式過濾離心機中脫水，得到對甲砜基甲苯產品。連續(xù)式過濾離心機可采用臥式雙級活塞推料、連續(xù)操作過濾離心機，能在全速運轉下， 連續(xù)進行進料、分離、洗滌、卸料等操作。這種對甲砜基甲苯的工業(yè)化生產裝置中的各設備可以采用如下的規(guī)格還原反應釜每級10000L ；甲基化釜；每級10000L，分液塔一級和三級塔塔高12m，6000L ；二級塔塔高5. 5m, 1500L ；洗滌釜5000L。使用上述設備時，對甲砜基甲苯產量為37 /小時。
權利要求1.一種對甲砜基甲苯的工業(yè)化生產裝置，包括對甲苯磺酰氯成鹽用的還原反應釜、對甲砜基甲苯合成用的甲基化釜、分液塔、洗滌釜和連續(xù)式過濾離心機，其特征是所述的還原反應釜有三個，互相串聯(lián)，其中一級還原反應釜的頂部有物料投入口(1)，上側部有物料溢流口(2) ；二級還原反應釜的底部有物料進口(12)，上側部有物料溢流口(3)；三級還原反應釜的底部有物料進口(13)，上側部有物料溢流口(4)；一級還原反應釜的溢流口(2)與二級還原反應釜的物料進口(12)相連，二級還原反應釜的溢流口(3)與三級還原反應釜的物料進口(1 相連；所述的甲基化釜有三個，互相串聯(lián)，其中一級甲基化釜的底部有物料進口(14)，上側部有物料溢流口(6)，頂部有進氣口( ；二級甲基化釜的底部有物料進口 (15)，上側部有物料溢流口(9)，頂部有進氣口(8)和出氣口(7)；三級甲基化釜的上側部有物料進口(16)，底部有物料出口(17)，頂部有進氣口(11)和出氣口(10)；—級甲基化釜的進氣口( 與二級甲基化釜的出氣口(7)相連，二級甲基化釜的進氣口(8)與三級甲基化釜的出氣口(10)相連；三級還原反應釜的溢流口(4)與一級甲基化釜的物料進口(14)相連，一級甲基化釜的溢流口(6)與二級甲基化釜的物料進口(1 相連，二級甲基化釜的溢流口(9)與三級甲基化釜的物料進口(16)相連；三級甲基化釜的物料出口(17)與分液塔的物料進口相連；洗滌釜的頂部有一個物料進口和一個進水口(22)，底部有一個物料出口咖；分液塔的有機液出口與洗滌釜的物料進口相連，洗滌釜的物料出口 07) 與過濾離心機的物料進口相連。
2.如權利要求1所述對甲砜基甲苯的工業(yè)化生產裝置，其特征是所述的分液塔為三級，每級分液塔的中部有物料進口，頂部有有機液出口，底部有殘液出口 ；所述的三級甲基化釜的物料出口(17)與第一級分液塔的物料進口相連，第一級分液塔的有機液出口 (18)與第二級分液塔的物料進口 0 相連，第一級分液塔的殘液出口 04)與第三級分液塔的物料進口 06)相連；第二級分液塔的有機液出口(19)與所述的洗滌釜的物料進口 (21)相連，第三級分液塔的有機液出口 00)與洗滌釜的物料進口相連。
專利摘要一種對甲砜基甲苯的工業(yè)化生產裝置，包括對甲苯磺酰氯成鹽用的還原反應釜、對甲砜基甲苯合成用的甲基化釜、分液塔、洗滌釜和連續(xù)式過濾離心機，其中還原反應釜有三級，互相串聯(lián)，甲基化釜也有三級，互相串聯(lián)。應用這種對甲砜基甲苯的工業(yè)化生產裝置，可以用對甲苯磺酰氯、無水亞硫酸鈉、碳酸氫鈉及氯甲烷為原料，經過對甲苯磺酰氯成鹽，對甲砜基甲苯合成，分離，洗滌、結晶，脫水等工序，連續(xù)化生產對甲砜基甲苯，可使勞動強度大為下降，生產效率得到提高，對于環(huán)境的污染也較小。
文檔編號C07C315/00GK202279793SQ20112036692
公開日2012年6月20日 申請日期2011年9月28日 優(yōu)先權日2011年9月28日
發(fā)明者馮明紅, 沈高慶, 王宏亮, 胡文俊, 趙麗豐, 陶利民, 靜桂蘭, 顧群峰 申請人:浙江嘉化能源化工股份有限公司