專利名稱：一種亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣體制備、存儲及連續(xù)供給裝置，尤其涉及一種亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置。
背景技術(shù)：
乙二醇是一種極其重要的、戰(zhàn)略性大宗化工基本原料，目前主要由石油路線合成，實際年產(chǎn)能很有限，供需矛盾十分突出，大量依賴進(jìn)口。我國是一個富煤少油的國家，因而發(fā)展煤制乙二醇對有效地緩解乙二醇的供需矛盾，提升煤炭資源高效清潔轉(zhuǎn)化利用的水平具有重要意義。CO與亞硝酸酯反應(yīng)生成草酸酯是煤制乙二醇中實現(xiàn)無機CO到有機草酸酯轉(zhuǎn)化的關(guān)鍵步驟。在工業(yè)上亞硝酸酯是通過反應(yīng)循環(huán)再生的，不存在亞硝酸酯氣體連續(xù)供給問題，但是在實驗室試驗中，亞硝酸酯是消耗性的，要考查催化劑壽命就必須不斷供給亞硝酸酯，而目前市場上提供的鋼瓶裝亞硝酸酯與CO的混合氣壓力小于IMpa(注當(dāng)壓力大于IMpa時，亞硝酸酯氣體會液化而造成混合氣的比例不準(zhǔn)確)，很快就會消耗完，較難考查催化劑壽命。因此，設(shè)計一套亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置對于實驗室考查CO與亞硝酸酯反應(yīng)用催化劑的壽命具有重要意義。工業(yè)上亞硝酸酯的循環(huán)反應(yīng)2C0+2R0N0 — (COOR) 2+2N0 (R = CH3-,或 CH3CH2-)2N0+0. 502 — N2O3N203+2R0H — 2R0N0+H20 (R = CH3-,或 CH3CH2-)實驗室中合成亞硝酸酯的化學(xué)反應(yīng)2NaN02+2R0H+H2S04 (濃)一2R0N0+Na2S04+2H20R = CH3-或 CH3CH2-
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置，使得CO與亞硝酸酯反應(yīng)用催化劑的壽命考查得以順利進(jìn)行。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)本發(fā)明所述的亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置包括亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)、純化系統(tǒng)和儲存供給系統(tǒng)。亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)經(jīng)一次投料后產(chǎn)生的氣體經(jīng)過純化系統(tǒng)的回流冷凝器和干燥塔后儲存于儲罐中，供微型催化評價裝置使用。當(dāng)亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)中原料消耗完后，關(guān)閉制備系統(tǒng)與儲罐之間的管道。這時，儲罐里的氣體可以持續(xù)供微型催化評價裝置使用。制備系統(tǒng)中的廢液經(jīng)底部出口排出后，從頂蓋加料口加入新的原料，反復(fù)抽真空通氮氣三次將內(nèi)部的空氣排出后，重新制備亞硝酸酯氣體，待產(chǎn)生的氣體上升到一定壓力時，打開制備系統(tǒng)與儲罐之間的管道，使重新制備的氣體經(jīng)過純化系統(tǒng)后儲存于儲罐中，從而實現(xiàn)亞硝酸酯氣體的連續(xù)供給。所述的亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)包括聚四氟內(nèi)襯反應(yīng)釜、電動攪拌器、聚四氟內(nèi)襯濃硫酸儲罐、通氮氣抽真空裝備和電腦控制的耐腐蝕電磁閥。聚四氟內(nèi)襯反應(yīng)釜可以耐濃硫酸和亞硝酸酯氣體的腐蝕；電動攪拌器可以準(zhǔn)確控制 攪拌速度；電腦控制的耐腐蝕電磁閥通過定時開關(guān)可以很好地控制濃硫酸的加入量。所述的純化系統(tǒng)包括回流冷凝器、恒溫循環(huán)水槽和干燥塔。恒溫循環(huán)水槽內(nèi)_5°C的冷凍乙醇液體通過回流冷凝器進(jìn)行循環(huán)，確保亞硝酸酯氣體中少量的甲醇和水蒸氣被冷凝回反應(yīng)釜；干燥塔可以進(jìn)一步將亞硝酸酯氣體中殘余的水分去除，保證供給到微型催化評價裝置上的氣體純度。所述的儲存供給系統(tǒng)包括亞硝酸酯氣體儲罐、耐腐蝕不銹鋼真空壓力表、穩(wěn)壓閥和輸送管道。本發(fā)明具有如下特點I.可以實現(xiàn)亞硝酸酯氣體的連續(xù)供給，從而保障CO與亞硝酸酯反應(yīng)用催化劑的壽命考查得以順利進(jìn)行。2.反應(yīng)釜底部有設(shè)計一個出口，可以快速清洗反應(yīng)釜，然后通過上面的加料口加入新的反應(yīng)液，從而保證了亞硝酸酯氣體的連續(xù)供給。3.濃硫酸的加入量是通過氣壓和電磁閥來控制，從而避免了采用極其昂貴的耐濃硫酸腐蝕的柱塞泵。4.反應(yīng)釜采用聚四氟內(nèi)襯，耐硫酸腐蝕。5.整套裝置耐2Mpa的壓力，而且耐亞硝酸酯的腐蝕。

附圖為亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置的示意圖，其中1為濃硫酸儲罐，2為電磁閥，3為電腦，4為攪拌電機，5為三通球閥，6為加料口，7為氣體入口，8為聚四氟內(nèi)襯反應(yīng)釜，9為循環(huán)冷凝器，10為壓力表，11為亞硝酸酯儲存罐，12為干燥塔。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖和實施例對本實用新型作進(jìn)一步說明。實施例I :將140g亞硝酸鈉和IOOmL甲醇的混合液放入聚四氟內(nèi)襯反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜密封好，通氮氣抽真空循環(huán)三次。打開通往濃硫酸儲罐中的N2氣流，調(diào)節(jié)出口壓力為
0.2Mpa，在電腦上設(shè)置電磁閥的開關(guān)頻率，使儲罐中的濃硫酸緩慢地加入到反應(yīng)釜中，與亞硝酸鈉和甲醇反應(yīng)生成亞硝酸甲酯氣體。反應(yīng)生成的亞硝酸甲酯氣體通過_5°C的回流冷凝器后，少量甲醇和水蒸氣被冷凍回反應(yīng)釜，純化后的氣體進(jìn)入亞硝酸甲酯氣體儲罐，儲罐內(nèi)的亞硝酸甲酯氣體再經(jīng)過干燥塔干燥進(jìn)一步將殘留的水蒸氣去除，然后通過穩(wěn)壓閥輸送到催化劑評價裝置上。當(dāng)反應(yīng)釜中的原料消耗完后，關(guān)閉反應(yīng)釜與儲罐之間的截止閥，使儲罐與反應(yīng)釜隔開，這時儲罐中的亞硝酸甲酯可以繼續(xù)輸送給催化劑評價裝置。往反應(yīng)釜中通氮氣將反應(yīng)釜中的亞硝酸甲酯排空，然后打開加料口和底部出口使剩余反應(yīng)液從反應(yīng)釜底部排出，在加料口中注入蒸餾水將反應(yīng)釜清洗干凈，然后關(guān)閉底部出口，加入新的反應(yīng)液后將加料口關(guān)閉。通氮氣抽真空循環(huán)三次，然后打開電磁閥，將濃硫酸緩慢加入到反應(yīng)釜中，開始反應(yīng)產(chǎn)生亞硝酸甲酯氣體，待產(chǎn)生的亞硝酸甲酯氣體儲存到一定壓力后，打開反應(yīng)釜與儲罐之間的截止閥，從而實現(xiàn)亞硝酸甲酯氣體的連續(xù)供給。
權(quán)利要求1.一種亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置，其特征在于該裝置包括亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)、純化系統(tǒng)和儲存供給系統(tǒng)，所述的制備系統(tǒng)包括聚四氟內(nèi)襯反應(yīng)釜、電動攪拌器、聚四氟內(nèi)襯濃硫酸儲罐、通氮氣抽真空裝備和電腦控制的耐腐蝕電磁閥，亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)經(jīng)一次投料產(chǎn)生的氣體經(jīng)過純化系統(tǒng)后儲存于儲罐中，供微型催化評價裝置使用；當(dāng)原料消耗完后，關(guān)閉制備系統(tǒng)與儲罐之間的管道；這時，儲罐里的氣體可以持續(xù)供微型催化評價裝置使用；制備系統(tǒng)可以重新制備亞硝酸酯氣體，待產(chǎn)生的氣體上升到一定壓力時，打開制備系統(tǒng)與儲罐之間的管道，從而實現(xiàn)亞硝酸酯氣體的連續(xù)供給。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置，其特征在于純化系統(tǒng)包括回流冷凝器、恒溫循環(huán)水槽和干燥塔。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置，其特征在于儲存供給系統(tǒng)包括亞硝酸酯氣體儲罐、耐腐蝕不銹鋼真空壓力表、穩(wěn)壓閥和輸送管道。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置，其特征在于亞硝酸酯氣體指的是亞硝酸甲酯或亞硝酸乙酯。
專利摘要本實用新型公開了一種亞硝酸酯氣體連續(xù)供給裝置。本裝置包括亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)、純化系統(tǒng)和儲存供給系統(tǒng)。亞硝酸酯氣體制備系統(tǒng)經(jīng)一次投料產(chǎn)生的氣體經(jīng)過純化系統(tǒng)后儲存于儲罐中，供微型催化評價裝置使用。當(dāng)原料消耗完后，關(guān)閉制備系統(tǒng)與儲罐之間的管道。這時，儲罐里的氣體可以持續(xù)供微型催化評價裝置使用。制備系統(tǒng)可以重新制備亞硝酸酯氣體，待產(chǎn)生的氣體上升到一定壓力時，打開制備系統(tǒng)與儲罐之間的管道，從而實現(xiàn)亞硝酸酯氣體的連續(xù)供給。本實用新型裝置解決了實驗室當(dāng)中亞硝酸酯氣體不能連續(xù)供給從而導(dǎo)致CO氣相羰化制草酸酯反應(yīng)用催化劑的壽命無法考查的問題。
文檔編號C07C201/04GK202359045SQ20112044208
公開日2012年8月1日 申請日期2011年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月10日
發(fā)明者姚元根, 徐忠寧, 王明盛, 郭國聰 申請人:中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所