專利名稱：一種甲基氯硅烷的生產(chǎn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種化工生產(chǎn)設(shè)備，尤其涉及一種利用直接法生產(chǎn)(CH3)2SiCl2的過程中產(chǎn)生的高沸物生產(chǎn)甲基氯硅烷的裝置。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅材料主要是一類以Si-O鍵為主鏈，在Si上再引入有機(jī)基團(tuán)作為側(cè)鏈的高分子化合物，其性能優(yōu)異、功能獨(dú)特，廣泛用于軍工、航天、醫(yī)療、化工等領(lǐng)域。甲基氯硅烷是制造有機(jī)硅材料的重要原料，而Me2SiCl2 (Me代表CH3基團(tuán))是其中需求量最大的一種。國內(nèi)外目前普遍采用美國專利US 2380995所述的方法，將氯甲烷與硅粉在流化床反應(yīng)器經(jīng)過多相催化反應(yīng)來生產(chǎn)Me2SiCl2。在“直接法”生產(chǎn)(CH3)2SiCl2的過程中，約產(chǎn)生3 8%的沸點超過70°C高沸點混合物(簡稱高沸物)，高沸物主要是由含有E Si-Si Ξ、Ξ Si-O-Si Ξ、Ξ Si-CH2-Si ^ 結(jié)構(gòu)的二硅烷化合物組成，同時含有少量的Cu、Al、Si和硅粉(幸松民，王一璐.《有機(jī)硅合成工藝及產(chǎn)品應(yīng)用》，60 1 )，其最主要可轉(zhuǎn)化利用的成分是Me2ClSiSiCl2Me2、 Me2ClSiSiCl2Me、MeCl2SiSiCl2Me(約占高沸物總量60 70% )，其余約占高沸物總量30 40%的^ Si-O-Si Ξ、Ξ Si-CH2-Si ε結(jié)構(gòu)的二硅烷基本只能通過水解處理。隨著我國甲基氯硅烷單體生產(chǎn)的規(guī)模不斷擴(kuò)大，高沸物的絕對數(shù)量也迅速增長，由于其應(yīng)用市場有限，已經(jīng)形成了大量積壓，成為當(dāng)前困擾諸多甲基氯硅烷單體生產(chǎn)企業(yè)發(fā)展的難題。而將上述高沸物中的三種二硅烷通過催化裂解反應(yīng)制備為MeSiCl3、Me2SiCl2、MeHSiCl2及Me2HSiCl的
甲基(氫)氯硅烷產(chǎn)物是一條工業(yè)化可行的方法，該方法的主要反應(yīng)原理如下
MeCl2SiSiCl2Me+HCl cat > MeHSiCl2 +MeSiCl3
MeCl2SiSiClMe2+HCl ^^ MeHSiCl2+Me2SiCl2
Me2ClSiSiClMe2+HCl ^^Me^SiCl+Me^iC^具體工藝流程為通隊將反應(yīng)系統(tǒng)中的空氣、水分先置換三次，然后在裂解反應(yīng)器中依次加入高沸物餾分、N，N 二甲基苯胺催化劑后，開啟攪拌器并調(diào)至一定轉(zhuǎn)速，并將反應(yīng)器溫度升高至150 160°C設(shè)定值時，開啟氯化氫氣體鋼瓶，氯化氫氣體經(jīng)干燥后以鼓泡方式通入裂解反應(yīng)器底部，在催化劑作用下與高沸物發(fā)生裂解反應(yīng)；裂解產(chǎn)生的甲基氯硅烷單體通過填料塔分餾，其中沸點低于70°C的餾分冷凝后加以收集，沸點高于100°C的餾分通過調(diào)節(jié)分流比回入反應(yīng)器內(nèi)，極少量低沸點產(chǎn)物隨氯化氫氣體一起經(jīng)過吸收裝置加以循環(huán)利用。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型提供了一種甲基氯硅烷的生產(chǎn)裝置，該裝置能夠以直接法生產(chǎn)(CH3)2SiCl2的過程中產(chǎn)生的高沸物為原料生產(chǎn)甲基氯硅烷。一種甲基氯硅烷的生產(chǎn)裝置，包括通過管道依次連通的反應(yīng)釜、填料塔、冷凝器和氣液分離器，所述的反應(yīng)釜包括反應(yīng)罐，反應(yīng)罐外部設(shè)有夾套，頂部設(shè)有液態(tài)物料進(jìn)口以及與填料塔連通的產(chǎn)物出口，底部設(shè)有氣態(tài)物料進(jìn)口，所述的反應(yīng)罐內(nèi)腔中心有攪拌機(jī)構(gòu)，底部設(shè)有與氣態(tài)物料進(jìn)口連通的氣體分布器。所述的攪拌機(jī)構(gòu)包括豎直的轉(zhuǎn)軸，所述的轉(zhuǎn)軸中部設(shè)有若干組平槳，底端設(shè)有渦輪式攪拌槳。所述的反應(yīng)罐上設(shè)有液位計。所述的反應(yīng)罐頂部設(shè)有觀察鏡。以直接法生產(chǎn)(CH3)2SiCl2的過程中產(chǎn)生的高沸物和氯化氫為原料，采用本實用新型裝置生產(chǎn)甲基氯硅烷，反應(yīng)物料接觸充分，產(chǎn)物易于分離，而且該裝置結(jié)構(gòu)簡單，造價低。

圖1為本實用新型裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
如圖1所示，一種甲基氯硅烷的生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)釜1、填料塔2、冷凝器3、氣液分離器4，它們依次通過管道連通，填料塔2和冷凝器3連通形成閉合回路，氣液分離器4出口端還可以連接產(chǎn)物收集罐5，以便儲存物料。反應(yīng)釜1包括反應(yīng)罐101、設(shè)于反應(yīng)罐外部的夾套102，反應(yīng)罐101頂部設(shè)有液態(tài)物料出口 103，該液態(tài)物料出口 103連接高沸物儲存罐6，高沸物為直接法生產(chǎn)甲基氯硅烷過程中產(chǎn)生的沸點高于70°C的混合物。反應(yīng)罐101頂部還設(shè)有產(chǎn)物出口，產(chǎn)物出口連接填料塔2。反應(yīng)罐101底部設(shè)有氣態(tài)物料進(jìn)口 104，氣態(tài)物料進(jìn)口 104與反應(yīng)罐內(nèi)腔底部的氣體分布器105連通。反應(yīng)罐101內(nèi)部設(shè)有攪拌機(jī)構(gòu)，該攪拌機(jī)構(gòu)包括轉(zhuǎn)軸106以及固定轉(zhuǎn)軸中部的兩組平槳107和底端的渦輪式攪拌槳108，反應(yīng)罐101 —側(cè)還有磁翻板液位計109，頂部設(shè)有觀察鏡110，底部設(shè)有殘液出口 111。上述裝置主要以直接法生產(chǎn)甲基氯硅烷過程中產(chǎn)生的高沸物和氯化氫為原料生產(chǎn)甲基氯硅烷，夾套102上設(shè)有蒸汽進(jìn)口 112和蒸汽出口 113，蒸汽通入夾套102內(nèi)可以控制反應(yīng)罐101內(nèi)的溫度保持在140 160°C，高沸物和氯化氫分別從液態(tài)物料進(jìn)口 103和氣態(tài)物料口 104進(jìn)入反應(yīng)罐101，在攪拌機(jī)構(gòu)的攪拌下進(jìn)行充分反應(yīng)，高沸物的沸點范圍在80-215 °C之間，其中發(fā)生裂解反應(yīng)的二硅烷沸點在 140-160°C之間，反應(yīng)器反應(yīng)溫度為140-160°C，裂解反應(yīng)產(chǎn)物二甲基二氯硅烷、甲基氫二氯硅烷等組分的沸點均在70°C以下。填料塔2的作用主要是讓沸點在70°C以下的產(chǎn)物單體能夠以氣相組分分離出去進(jìn)入冷凝器3，同時讓夾帶上去的高沸物在填料塔2內(nèi)冷凝回落。產(chǎn)物二甲基二氯硅烷沸點66°C，甲基氫二氯硅烷沸點40°C，甲基三氯硅烷沸點 70°C左右，可見產(chǎn)物中各組分沸點差別也很大，冷凝器3的作用是提供足夠的冷卻面積，讓三種產(chǎn)物主組分全部能夠冷凝下來，實現(xiàn)硅烷產(chǎn)物與氣體原料氯化氫的有效氣液分離，產(chǎn)物最終收集在產(chǎn)物收集罐5內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種甲基氯硅烷的生產(chǎn)裝置，其特征在于，包括通過管道依次連通的反應(yīng)釜、填料塔、冷凝器和氣液分離器，所述的反應(yīng)釜包括反應(yīng)罐，反應(yīng)罐外部設(shè)有夾套，頂部設(shè)有液態(tài)物料進(jìn)口以及與填料塔連通的產(chǎn)物出口，底部設(shè)有氣態(tài)物料進(jìn)口，所述的反應(yīng)罐內(nèi)腔中心有攪拌機(jī)構(gòu)，底部設(shè)有與氣態(tài)物料進(jìn)口連通的氣體分布器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述的攪拌機(jī)構(gòu)包括豎直的轉(zhuǎn)軸，所述的轉(zhuǎn)軸中部設(shè)有若干組平槳，底端設(shè)有渦輪式攪拌槳。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)罐上設(shè)有液位計。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)罐頂部設(shè)有觀察鏡。
專利摘要本實用新型公開了一種甲基氯硅烷的生產(chǎn)裝置，包括通過管道依次連通的反應(yīng)釜、填料塔、冷凝器和氣液分離器，所述的反應(yīng)釜包括反應(yīng)罐，反應(yīng)罐外部設(shè)有夾套，頂部設(shè)有液態(tài)物料進(jìn)口以及與填料塔連通的產(chǎn)物出口，底部設(shè)有氣態(tài)物料進(jìn)口，所述的反應(yīng)罐內(nèi)腔中心有攪拌機(jī)構(gòu)，底部設(shè)有與氣態(tài)物料進(jìn)口連通的氣體分布器。以直接法生產(chǎn)(CH3)2SiCl2的過程中產(chǎn)生的高沸物和氯化氫為原料，采用本實用新型裝置生產(chǎn)甲基氯硅烷，反應(yīng)物料接觸充分，產(chǎn)物易于分離，而且該裝置結(jié)構(gòu)簡單，造價低。
文檔編號C07F7/12GK202315894SQ20112046455
公開日2012年7月11日 申請日期2011年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月21日
發(fā)明者夏青, 徐康, 李偉, 歐陽玉霞, 蔣旭明, 譚軍, 陳海慶, 馬高琪 申請人:江蘇弘博新材料有限公司