專利名稱：用于易聚合化合物的蒸餾的工藝和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于包含易聚合化合物的物質(zhì)混合物的蒸餾處理的エ藝。具體地，本發(fā)明涉及丙烯酸或甲基丙烯酸的蒸餾凈化。本發(fā)明還涉及用于實(shí)施根據(jù)本發(fā)明的エ藝的設(shè)備。
背景技術(shù)：
丙烯酸及其酯類在全世界越來越多地被使用并且主要地用在聚合物的生產(chǎn)中。如在《烏爾曼エ業(yè)化學(xué)百科全書》(Ullmann，s Encyclopedia of Industrial Chemistry)(第六版，1998年電子發(fā)行)的關(guān)鍵詞“丙烯酸及酯類”中解釋的，大部分商業(yè)上使用的丙烯酸是通過丙烯的選擇性氧化而生產(chǎn)出來的，其還代表用于丙烯醛的初始材料。丙烯的選擇性氧化是在氣相中通過使用空氣作為氧化劑而以非均相催化反應(yīng)進(jìn)行的。通常借助于吸收齊U，通過吸收將丙烯酸首先從由此獲得的氣態(tài)產(chǎn)物混合物中分離出來，在絕大多數(shù)エ藝中， 吸收劑為水或水溶液。然而，為此目的，還采用有機(jī)溶剤。通過利用另外的溶劑來提取，丙烯酸通常隨后被傳輸?shù)皆摿硗獾娜軇┎⑶易罱K通過蒸餾而以所需的純度獲得。在一些エ藝中，初始地采用共沸蒸餾代替提取步驟。為了從主要含水的溶液中提取丙烯酸，能夠利用各種溶剤。第一組溶劑包括具有與丙烯酸相比更低的沸點(diǎn)的那些物質(zhì)，例如こ酸こ酷、こ酸丁酷、丙烯酸こ酯和2-丁酮以及其混合物。第二組包括具有與丙烯酸相比更高的沸點(diǎn)的溶剤，諸如例如叔丁基磷酸鹽、異佛樂酮和芳香烴。這些低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)溶劑的混合物形成第三組。在蒸餾期間，通常在具有外部循環(huán)蒸發(fā)器的蒸餾設(shè)備中，利用自然循環(huán)執(zhí)行含有丙烯酸的液相的蒸發(fā)，其中通常通過利用管束熱交換器中的加熱介質(zhì)的間接熱交換加熱液體。因為丙烯酸容易聚合，所以通過添加聚合抑制劑諸如對苯ニ酚或?qū)Ρ渐朔訂渭酌褋聿僮髡麴s塔。此外，在蒸餾期間降低蒸餾塔壓力，以降低沸點(diǎn)并且因此降低蒸餾給料的熱負(fù)荷。然而，尤其是在蒸發(fā)期間，因為丙烯酸(正常沸點(diǎn)142° C)或甲基丙烯酸(正常沸點(diǎn)163° C)與聚合抑制劑諸如對苯ニ酚(正常沸點(diǎn)285° C)或?qū)Ρ渐朔訂渭酌?正常沸點(diǎn) 243。C)(所有沸點(diǎn)數(shù)據(jù)來自 NIST Chemistry WebBook, http://webbook. nist. gov/chemistry/，數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化成。C)分離，所以存在不期望聚合的風(fēng)險。因此，這些抑制劑留在液體中，并且當(dāng)純丙烯酸蒸氣例如在設(shè)備和管道上再次冷凝時，聚合開始，并且形成呈聚合物顆粒形式的沉積物或難溶解的聚合產(chǎn)物層。特別地，因為氣相占據(jù)蒸發(fā)器中的絕大部分自由體積，所以循環(huán)蒸發(fā)器的熱交換器的上部區(qū)域不被包含抑制劑的液體永久地繞流。結(jié)果，在熱交換器的產(chǎn)物側(cè)的表面上發(fā)生局部過熱并且因此待加熱的介質(zhì)的熱負(fù)荷增加并且還有留下的抑制劑的熱損傷，這導(dǎo)致抑制劑損失并且促進(jìn)熱交換器的污染。經(jīng)過長期的操作時間，不期望的沉積物因此形成在熱交換器上，該沉積物在操作中不被再次完全移除，而是進(jìn)ー步積聚并且劣化產(chǎn)物質(zhì)量，并且降低熱交換器的熱效果。此外，與蒸餾塔相比，在蒸發(fā)器中形成沉積物的風(fēng)險必定被評估為更高，這是因為由于更小的管道橫截面和更高的溫度，所以這里堵塞的風(fēng)險明顯更高。
這些劣勢需要對有關(guān)的熱交換器和有關(guān)的管道進(jìn)行重復(fù)的化學(xué)或機(jī)械清潔，這僅能夠在設(shè)施的關(guān)閉期間進(jìn)行。因此，降低了設(shè)施可用性并且因此降低了生產(chǎn)能力。為了消除這些問題，已經(jīng)在現(xiàn)有技術(shù)中提出各種解決方案。例如，歐洲專利說明書EP 1029572 BI教導(dǎo)了一種用于在蒸餾塔中蒸餾可聚合化合物或包含該化合物的液體的エ藝，所述蒸餾塔配備有作為蒸發(fā)器的豎直布置的管束熱交換器，其在自然循環(huán)中操作。提出的是將來自再沸器的返回管道布置到蒸餾塔中，使得蒸氣的再循環(huán)實(shí)現(xiàn)于蒸餾塔的蒸氣空間中，其中返回管道引入到蒸餾塔中的確切位置與熱交換器管束的上邊緣具有數(shù)學(xué)關(guān)系，并且其中返回管道的內(nèi)徑與蒸發(fā)器外殼的內(nèi)徑具有數(shù)學(xué)關(guān)系。這ー措施的目的在于在進(jìn)入到蒸餾塔中之前實(shí)現(xiàn)蒸氣的加速，以避免在管束上方和在進(jìn)入到蒸餾塔中的入口附近的沉積物。此外，在蒸餾塔中的液體水平的高度應(yīng)被調(diào)節(jié)成使得其位于進(jìn)入到蒸餾塔中的返回管道的下邊緣的下方，但是在覆蓋管束的液體水平的上方，并且也具有為此表示的數(shù)學(xué)關(guān)系。借助于這一措施，包含可聚合化合物的液體的沸點(diǎn)應(yīng)升高并且因此在熱交換管束內(nèi)的聚合作用應(yīng)被抑制。整體上，應(yīng)注意的是，通過所述措施有可能減少蒸發(fā)器的在管束上方的自由體積中的聚合作用，但是不能在原理上避免。 在歐洲專利說明書EP 1043050 BI中，提出的是設(shè)計一種用于在蒸餾塔中蒸餾包含可聚合化合物的液體的エ藝，使得在蒸發(fā)器和蒸餾塔之間或者在蒸餾塔和蒸發(fā)器之間的饋送管道中，應(yīng)維持一定的線性蒸氣速度并且盡可能快速地將易聚合化合物冷凝并且從蒸餾塔中抽出。在這ー發(fā)明的ー個特定方面中，提出的是將蒸發(fā)器和/或冷凝器一體形成于蒸餾塔中，以最小化蒸餾塔內(nèi)的自由氣體空間并且因此最小化蒸氣的平均停留時間。然而，當(dāng)應(yīng)用這一教導(dǎo)時，因為隨后需要的線性蒸發(fā)速度不能或者不能夠再被維持，所以將出現(xiàn)問題，尤其是在開始和停止操作期間。此外，蒸發(fā)器和冷凝器的一體形成進(jìn)ー步降低用于精餾的可用工作體積并且因此降低蒸餾塔的生產(chǎn)能力。大體上，因此能夠注意到，至今尚未發(fā)現(xiàn)針對易聚合化合物諸如丙烯酸的蒸餾中的蒸發(fā)器的設(shè)計和操作的真正令人滿意的這樣的技術(shù)解決方案，該解決方案的特征在于操作安全性和設(shè)施的高度可利用性以及盡可能地在原理上避免在蒸發(fā)器中形成沉積物。這同樣涉及其它易聚合化合物的處理和浄化，諸如例如甲基丙烯酸。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的在于提供用于具有易聚合成分的物質(zhì)混合物的蒸餾的エ藝以及相應(yīng)的設(shè)備，所述エ藝和設(shè)備避免所描述的劣勢。具體地，利用本發(fā)明將盡可能在原理上抑制在蒸發(fā)器、出口罩以及出ロ管道的自由體積中形成干擾沉積物。利用通過權(quán)利要求I的特征的本發(fā)明在本質(zhì)上解決前述目的。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)蒸發(fā)器以避免在蒸餾塔之外的整個管道路徑中形成自由氣態(tài)蒸氣空間，并且在加熱液體再進(jìn)入到蒸餾設(shè)備例如蒸餾塔中時突然地實(shí)現(xiàn)蒸發(fā)的方式操作時，在強(qiáng)制循環(huán)中的蒸發(fā)器的操作導(dǎo)致該目的的解決。目前為止，這ー發(fā)現(xiàn)是令人驚奇的，因為現(xiàn)有技術(shù)例如上述專利說明書EP 1029572 BI不建議在包含易聚合化合物的液體的蒸餾期間以強(qiáng)制循環(huán)的方式操作蒸發(fā)器。在強(qiáng)制循環(huán)中蒸發(fā)器的有利操作變得可能，這是因為通過過熱并且對著節(jié)流裝置輸送從蒸餾設(shè)備抽出的液體底部產(chǎn)物而増加了液體底部產(chǎn)物上的壓力，其中從蒸餾設(shè)備抽出的液體底部產(chǎn)物被再循環(huán)到蒸餾設(shè)備，并且所述節(jié)流裝置優(yōu)選為節(jié)流孔、閥、節(jié)流閥、開孔盤、噴嘴、毛細(xì)管或其組合。結(jié)果，液體被過熱到液體關(guān)于蒸餾設(shè)備的內(nèi)部中的壓カ下的沸點(diǎn)之上。當(dāng)過熱液體通過節(jié)流裝置并且再次進(jìn)入蒸餾設(shè)備吋，實(shí)現(xiàn)液體的突然蒸發(fā)。伴隨有體積上的明顯增加而進(jìn)行的這ー突然蒸發(fā)導(dǎo)致進(jìn)入到蒸餾設(shè)備中的流體流加速，由此減小例如在進(jìn)入蒸餾設(shè)備處附近形成聚合物的沉積物的風(fēng)險。因此，當(dāng)將節(jié)流裝置直接布置在過熱液體再進(jìn)入蒸餾設(shè)備的上游，或甚至布置在其內(nèi)部時是有利的。優(yōu)選地，通過在合適的部位處，例如在過熱液體再進(jìn)入蒸餾塔處附近添加聚合抑制劑以本身已知的方式操作蒸餾設(shè)備。這樣，避免易聚合化合物的蒸氣出現(xiàn)在容器和管道中，而這些不會被抑制劑溶液潤濕。原理上，能夠在蒸餾塔中以連續(xù)蒸餾的方式采用本發(fā)明，并且也能夠例如在蒸餾釜中以間歇執(zhí)行蒸餾的方式采用本發(fā)明。底部產(chǎn)物不是必需被理解為在蒸餾設(shè)備的最深和/或最熱部位處抽出的液體產(chǎn)物，而一般而言是在蒸餾設(shè)備的下部中抽出的液體產(chǎn)物。同樣，以非限制性方式，頂部產(chǎn)物不被理解為在蒸餾設(shè)備的最高的和/或最冷的部位處抽出的產(chǎn)物，而一般而言是在蒸餾設(shè)備的上部中抽出的氣態(tài)或液體產(chǎn)物。 有利地，通過在強(qiáng)制循環(huán)中操作蒸發(fā)器，與利用自然循環(huán)的操作相比，在加熱裝置中，例如在熱交換器的管束中實(shí)現(xiàn)了較高的液體流速。由此，實(shí)現(xiàn)了通過流動產(chǎn)物而連續(xù)清潔熱交換表面。本發(fā)明的另ー優(yōu)點(diǎn)是由于増加的流速而改善了在熱交換器和加熱液體之間的熱交換，這則有助于避免局部過熱。在利用自然循環(huán)的蒸發(fā)器操作中，用于輸送液體的驅(qū)動カ是熱虹吸管效應(yīng)，即由于液體的加熱和蒸發(fā)而引起的液體密度變化。由此產(chǎn)生的用于輸送液體的低動カ使得有必要設(shè)計大尺寸的管道和蒸發(fā)器，使得裝備包括不期望的大產(chǎn)物量，這導(dǎo)致在熱負(fù)荷下不期望的長的產(chǎn)物殘留時間。流通過加熱裝置的液體的流速取決于循環(huán)系統(tǒng)的壓カ損失和實(shí)現(xiàn)的溫度増加和蒸發(fā)率。在利用自然循環(huán)的蒸發(fā)器操作中，液體的流速通常是低的并且約等于0. 2至I. 5m/s。循環(huán)液體的這一流速通常不足以提供對與介質(zhì)接觸的表面的充分清潔。進(jìn)入循環(huán)的或在那里產(chǎn)生的雜質(zhì)覆蓋熱交換表面，并且持久地且逐漸地惡化加熱裝置的效率。此外，本發(fā)明的另ー優(yōu)點(diǎn)是，當(dāng)利用強(qiáng)制循環(huán)操作蒸發(fā)器時，可以明確地減小加熱裝置例如熱交換器和相關(guān)管道的尺寸。結(jié)果，在増加的溫度負(fù)荷的作用下減少了加熱裝置中的產(chǎn)物量并且因此熱敏感產(chǎn)物的殘留時間。作為直接結(jié)果，減少了丙烯酸與其ニ聚物的不期望副反應(yīng)。這ー優(yōu)點(diǎn)必定比由熱交換器在増加的壓カ和増加的溫度下的操作而導(dǎo)致的易聚合化合物和聚合抑制劑的微小附加熱負(fù)荷更有價值。本發(fā)明的優(yōu)選方面當(dāng)執(zhí)行根據(jù)本發(fā)明的エ藝時，特別優(yōu)選地使用泵作為輸送裝置，以提供蒸發(fā)器的強(qiáng)制循環(huán)操作。泵優(yōu)選地布置在抽出管道和加熱裝置之間，使得在流動方向上后面的加熱裝置上的壓カ增加，以防止在其之后的下游的液體蒸發(fā)。能夠使用另ー泵用于排放液體底部產(chǎn)物流。根據(jù)本發(fā)明的進(jìn)展，用于分離固體雜質(zhì)的裝置，優(yōu)選地為過濾器能夠被設(shè)置在輸送裝置的上游和/或下游。用于分離固體雜質(zhì)的裝置優(yōu)選地被設(shè)置在輸送裝置的上游，以保護(hù)輸送裝置不受污染、堵塞或損壞。這樣，不溶解的固體雜質(zhì)諸如聚合產(chǎn)物顆粒能夠在其進(jìn)入加熱裝置之前被大量地移除，而不溶解的固體雜質(zhì)能夠在加熱裝置處導(dǎo)致堵塞。為過濾器提供可連接的旁通管道是有利的，以便能夠移除過濾器，用以清潔或更換而不會中斷ェ藝。根據(jù)本發(fā)明的エ藝的優(yōu)選方面提供使用管束熱交換器作為加熱裝置，其通過利用加熱介質(zhì)的間接熱交換操作。加熱裝置優(yōu)選地以水平安裝的方式操作，但是利用本發(fā)明，其它安裝方式也是可能的。然而，也可以利用電能加熱從蒸餾設(shè)備抽出的液體。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選方面，節(jié)流孔、閥、節(jié)流閥、開孔盤、噴嘴、毛細(xì)管或它們的組合被用作節(jié)流裝置。特別優(yōu)選地，節(jié)流裝置的開ロ特性是可調(diào)節(jié)的。即使在改變的流速時，由 于它們能夠例如在開始和停止操作期間發(fā)生，因此總是能夠基于蒸餾設(shè)備的內(nèi)部中的壓カ安全地將蒸發(fā)器中的壓カ維持在液體的沸騰壓カ之上。因為這里能夠在維持相應(yīng)的速度時并且在受抑制的蒸發(fā)下實(shí)現(xiàn)與管束熱交換器中的相同的優(yōu)點(diǎn)，所以使用板式熱交換器或螺旋形熱交換器代替管束熱交換器是本發(fā)明另一可能構(gòu)造。根據(jù)本發(fā)明的エ藝適于包含易聚合化合物的液體物質(zhì)混合物的蒸餾分離。特別優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的エ藝被應(yīng)用于從具有較低沸點(diǎn)溶劑的液體混合物中獲得丙烯酸或甲基丙烯酸。丙烯酸或甲基丙烯酸作為高沸點(diǎn)的底部產(chǎn)物被抽出。低沸點(diǎn)溶劑作為頂部產(chǎn)物被獲得并且在冷凝之后例如能夠作為萃取劑而被再次使用。有利的是，通常被采用的聚合抑制劑由于其更高的沸點(diǎn)而殘留在底部產(chǎn)物中，并且保護(hù)包含在其中的丙烯酸或甲基丙烯酸不受不期望的低聚反應(yīng)或聚合反應(yīng)。原理上，根據(jù)本發(fā)明的エ藝還能夠用于從較高沸點(diǎn)溶劑分離和獲得易聚合化合物。易聚合化合物作為蒸餾頂部產(chǎn)物而獲得。在整個蒸餾設(shè)備中應(yīng)確保特別有效并且均勻地添加抑制劑?，F(xiàn)在，加熱裝置的空間安裝部位可設(shè)置在距離所連接的蒸餾設(shè)備幾乎任意距離的位置，并且原理上可依照需要選擇加熱裝置的安裝位置。這在新設(shè)施中安裝設(shè)備時增加構(gòu)造可能性。本發(fā)明還涉及用于執(zhí)行根據(jù)本發(fā)明的エ藝的設(shè)備。其特征在于包括-用于包含易聚合化合物的液體物質(zhì)混合物的蒸餾分離的蒸餾設(shè)備，-用于從蒸餾設(shè)備的下部抽出作為產(chǎn)物流的液體底部產(chǎn)物的管道，-用于從蒸餾設(shè)備的下部抽出作為返回流的液體底部產(chǎn)物的管道，-用于使返回流再循環(huán)的管道，-作為用于強(qiáng)制循環(huán)的驅(qū)動カ的泵，-用于使液體過熱的加熱裝置，例如熱交換器，-用于從加熱裝置離開之后調(diào)節(jié)蒸餾設(shè)備的內(nèi)部和返回管道之間的壓力差的節(jié)流
裝置，-用于將過熱的返回流從加熱裝置再循環(huán)到蒸餾設(shè)備的返回管道，-用于抽出頂部產(chǎn)物的管道。在根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備中，優(yōu)選地使用節(jié)流孔、閥、節(jié)流閥、開孔盤、噴嘴、毛細(xì)管或它們的組合作為節(jié)流裝置。


還可從以下示例性實(shí)施例和附圖的描述來得到本發(fā)明的進(jìn)ー步的發(fā)展、優(yōu)點(diǎn)和可能應(yīng)用。所有描述和/或圖示的特征本身或以任何組合形成本發(fā)明，而與它們在權(quán)利要求書中形式或它們在后面的引用中的形式無關(guān)。在附圖中圖I示意性地示出了用于實(shí)施本發(fā)明的エ藝的設(shè)施，圖2顯示了節(jié)流裝置的各種構(gòu)造。
具體實(shí)施例方式圖I示意性地示出了用于實(shí)施根據(jù)本發(fā)明的エ藝的設(shè)施，其中將作為容易聚合、 高沸點(diǎn)化合物的丙烯酸從低沸點(diǎn)溶劑環(huán)己烷(常壓沸點(diǎn)81° C)和こ酸異丙酯(常壓沸點(diǎn)89° C)分離出來。包含丙烯酸、溶劑和作為聚合抑制劑的對苯ニ酚的待被分離的液體作為第一液體流經(jīng)由管道I被裝填(charge)到蒸餾裝置2，這里蒸餾裝置2為蒸餾塔。在蒸餾塔中，根據(jù)包含在其中的物質(zhì)的沸點(diǎn)實(shí)現(xiàn)液體的分離。在蒸餾塔中，不易受污染的塔盤(traytypes)優(yōu)選地被設(shè)置作為分離裝置，但是具有結(jié)構(gòu)化裝箱的構(gòu)造也是可能的。在蒸餾塔內(nèi)的若干部位處，設(shè)有用于聚合抑制劑的計量點(diǎn)(未在圖I中示出)。以本身已知的方式經(jīng)由管道3和5以及泵4來實(shí)現(xiàn)蒸餾的高沸點(diǎn)的液態(tài)底部產(chǎn)品的抽出，所述高沸點(diǎn)液態(tài)底部產(chǎn)品大致包含丙烯酸。抽出的底部產(chǎn)品的部分流借助于泵9經(jīng)由管道6、8被抽出并且被再循環(huán)到蒸餾塔。該部分流同樣包含丙烯酸、溶劑和聚合抑制劑。為了分離聚合產(chǎn)物顆粒和其它固體雜質(zhì)，返回流優(yōu)選地被引導(dǎo)通過過濾器7。過濾器7設(shè)有未在圖I中示出的旁通管道，用以提供過濾器的清潔或更換?？纱娴兀^濾器7還能夠布置在將從蒸餾塔抽出的底部產(chǎn)物劃分到管道3和6之前。對于獲得很少或沒有固體雜質(zhì)的應(yīng)用，還可以省略過濾器7。經(jīng)由管道10，再循環(huán)的液體流隨后被供應(yīng)到管束熱交換器11。管束熱交換器處在水平姿勢中并且通過利用作為加熱介質(zhì)的低壓流的間接熱交換來操作。在管束熱交換器中，由于在泵9和節(jié)流裝置13之間產(chǎn)生的過剩壓力而使再循環(huán)的液體流相對于其在蒸餾塔內(nèi)的壓カ下的沸點(diǎn)過熱。因此，再循環(huán)的液體流作為過熱的液體返回流離開管束熱交換器并且對著節(jié)流裝置13被輸送。在本示例中，這是具有固定開ロ特性的節(jié)流孔；通過計算關(guān)于先前確定的泵輸送率的相應(yīng)開ロ橫截面來實(shí)現(xiàn)過剩壓カ的相對于內(nèi)部塔壓カ的調(diào)節(jié)。泵的最小輸送率主要取決于待加熱液體的最大可容許溫度増加和關(guān)于所觀察的速度標(biāo)準(zhǔn)的熱交換器幾何結(jié)構(gòu)。還可以使用具有可調(diào)節(jié)開ロ特性的節(jié)流裝置，例如閥。例如，在低負(fù)荷下，泵9的輸送率的調(diào)節(jié)因此能夠適于期望的或必要的過剩壓力。當(dāng)過熱的再循環(huán)液體流通過節(jié)流孔時，發(fā)生突然的部分蒸發(fā)，并且較低沸點(diǎn)的組分優(yōu)選地進(jìn)入蒸氣相。在冷凝之后，較低沸點(diǎn)的組分以本身已知的方式在蒸餾塔的頂部處以液體的形式獲得，其通過管道14被抽出并且被再循環(huán)到未在圖I中示出的丙烯酸提取物?？商娲?，也能夠以蒸氣形式將溶劑從蒸餾塔抽出并再循環(huán)到丙烯酸提取物，其中在作為提取劑重新使用之前必須實(shí)現(xiàn)冷凝。圖2示意性顯示了節(jié)流裝置13的具體構(gòu)造和布置可能性，節(jié)流裝置13在這里為節(jié)流孔(在圖I中細(xì)節(jié)A)。在圖2a)中，節(jié)流孔13布置在蒸餾塔2外側(cè)。經(jīng)由管道12，過熱的再循環(huán)液體流沿箭頭方向?qū)χ?jié)流孔13被引導(dǎo)。在膨脹之后而部分蒸發(fā)的液體流經(jīng)由管道15被再循環(huán)到蒸餾塔。推薦的是在這ー構(gòu)型中將管道15設(shè)計成盡可能短和/或向下傾斜地安裝管道15，以確保部分蒸發(fā)的液體自由地回流到蒸餾塔2內(nèi)。在圖2b)和2c)所示的實(shí)施例中，節(jié)流裝置13被布置在蒸餾塔2內(nèi)。在圖2b)中，節(jié)流孔由兩個保持器包圍并在組裝時與蒸餾塔2的內(nèi)壁連接起來。在圖2c)所示的構(gòu)造中，蒸餾塔2的內(nèi)壁用作保持器，使得僅節(jié)流孔的面向蒸餾塔內(nèi)部的一側(cè)必須設(shè)有另外的保持器。在圖2b)和2c)所示的構(gòu)型中的劣勢是在改造期間節(jié)流裝置較差的接近性。圖2d)所示的實(shí)施例與圖2a)所示的實(shí)施例類似。然而，因為由節(jié)流孔和保持器構(gòu)成的組件被直接應(yīng)用到蒸餾塔2的外壁上，所以此處省略了返回管道15。例如，能夠使用所謂的阻擋法蘭，其一體形成于容器壁中。圖2e)所示的實(shí)施例與圖2b)和2c)所示的實(shí)施例類似。節(jié)流孔則被布置在蒸餾塔2的內(nèi)部中，但是不與蒸餾塔2的內(nèi)壁連接，并且相反的是被安裝在管道12的伸入到蒸餾塔中的端部處。 數(shù)值示例以下數(shù)值示例涉及從較低沸點(diǎn)溶劑分離丙烯酸，而且還涉及作為蒸餾頂部產(chǎn)物的純丙烯酸的回收。對于泵，使用具有從蒸餾塔抽出的流向蒸發(fā)器的液體的量的5至50倍的輸送率的離心泵，并且在熱交換器和節(jié)流裝置之間產(chǎn)生至少IOkPa的壓カ增加。蒸發(fā)器中液體的加熱是借助于管束熱交換器實(shí)現(xiàn)的。節(jié)流裝置被構(gòu)造為開孔盤。通過孔直徑和泵的輸送率來選擇熱交換器和節(jié)流裝置之間的壓力，使得在開孔盤之前的過熱液體的溫度低于在這一壓カ下的沸點(diǎn)溫度大約5° C。因此，確保了蒸發(fā)僅在穿孔板后的膨脹之后開始。根據(jù)在蒸餾塔底部中的工作壓カ(通常在8和50kPa(a)之間)，基于10至15的優(yōu)選循環(huán)率，10至IOOkPa的過量壓力是優(yōu)選的，其中循環(huán)率被定義為被泵送的液體與蒸發(fā)的液體的數(shù)量比率。在熱交換器的出ロ處的產(chǎn)物溫度被選擇成使得其超過底部溫度5至15° C。為了實(shí)現(xiàn)在管束熱交換器中的管道的自我清潔效果，管束中的流速被設(shè)計成大于I. 5m/s的值。在下列表格中，列舉了針對通過根據(jù)本發(fā)明的エ藝的蒸餾分離的質(zhì)量流、溫度和壓カ，該蒸餾分離在通過選擇性氧化從丙烯中生產(chǎn)出丙烯酸中發(fā)生。示例I :作為頂部產(chǎn)物的較低沸點(diǎn)的組分(溶劑/水)的分離。底部產(chǎn)物主要由丙烯酸組成。
WiFl~ Witl籠 12 I#^
蒸餾塔進(jìn)給底部產(chǎn)物再循環(huán)蒸餾塔底部
質(zhì): 流10030,71285-^ISttj--49--^--109--94^
PCl_____
m力兩相液體(>51)>9051
[kPa(a)J_示例2:作為頂部產(chǎn)物的純丙烯酸的分離。除丙烯酸外，底部產(chǎn)物還包含雜質(zhì)和抑制劑形式的低聚物。「管道I r 管道;？ I 管道じ[條件蒸餾塔進(jìn)給底部產(chǎn)物再循環(huán)蒸餾塔底部
質(zhì)通流10011.13030-Sf時]--20^6----102--^
_PC]_____
壓カ液體液體(>8)> I 8
[kPa(a)|_
權(quán)利要求
1.一種通過在蒸餾設(shè)備中蒸餾而從液體物質(zhì)混合物獲得易聚合化合物的エ藝，所述液體物質(zhì)混合物包括所述易聚合化合物、至少ー種第二物質(zhì)和至少ー種聚合抑制劑，其中所述蒸餾設(shè)備配備有至少ー個加熱裝置，并且其中所述第二物質(zhì)具有與所述易聚合化合物不同的沸點(diǎn)，其特征在于，包括以下エ藝步驟 Ca)將所述液體物質(zhì)混合物供應(yīng)到所述蒸餾設(shè)備并且蒸餾分離成頂部產(chǎn)物和底部產(chǎn)物， (b)將所述蒸餾設(shè)備的下部中的液體底部產(chǎn)物的一部分抽出并且將所述液體底部產(chǎn)物的這一部分作為產(chǎn)物流排出， (C)將所述蒸餾設(shè)備的下部中的所述液體底部產(chǎn)物的另一部分作為返回流的形式抽出， (d)將所述返回流供應(yīng)到加熱裝置并排出過熱的液體返回流，其中將所述過熱的返回流加熱到該返回流關(guān)于所述蒸餾設(shè)備的內(nèi)部中的壓カ的沸點(diǎn)之上， (e)對著節(jié)流裝置輸送所述過熱的返回流并且排出部分蒸發(fā)的流體流， (f)將所述部分蒸發(fā)的流體流再循環(huán)到所述蒸餾設(shè)備中， (g)將所述蒸餾設(shè)備的上部中的頂部產(chǎn)物流抽出。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的エ藝，其特征在干，當(dāng)所述易聚合化合物的沸點(diǎn)高于所述第ニ物質(zhì)的沸點(diǎn)時，在所述底部產(chǎn)物中獲得所述易聚合化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的エ藝，其特征在干，當(dāng)所述易聚合化合物的沸點(diǎn)低于所述第ニ物質(zhì)的沸點(diǎn)時，在所述頂部產(chǎn)物中獲得所述易聚合化合物。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的エ藝，其特征在于，利用用于分離固體雜質(zhì)的裝置處理所述液體底部產(chǎn)物，所述用于分離固體雜質(zhì)的裝置優(yōu)選為過濾器。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的エ藝，其特征在于，使用管束熱交換器作為加熱裝置，所述管束熱交換器通過利用加熱介質(zhì)的間接熱交換來操作。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的エ藝，其特征在于，使用節(jié)流孔、閥、節(jié)流閥、開孔盤、噴嘴、毛細(xì)管或它們的組合作為節(jié)流裝置。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的エ藝，其特征在于，所述節(jié)流裝置具有可調(diào)節(jié)的開ロ特性。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的エ藝的用途，用于從具有較低沸點(diǎn)或較高沸點(diǎn)的溶劑的混合物獲得作為易聚合化合物的丙烯酸或甲基丙烯酸。
9.一種用于執(zhí)行根據(jù)權(quán)利要求1-7所述的エ藝的設(shè)備，其特征在于包括蒸餾設(shè)備、用于將作為產(chǎn)物流的所述液體底部產(chǎn)物抽出的管道、用于將作為返回流的所述液體底部產(chǎn)物抽出的管道、用于使所述返回流再循環(huán)的管道、至少ー個泵、加熱裝置、節(jié)流裝置、用于將所述過熱的返回流再循環(huán)到所述蒸餾設(shè)備的返回管道以及用于將頂部產(chǎn)物抽出的管道。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其特征在于，使用節(jié)流孔、閥、節(jié)流閥、開孔盤、噴嘴、毛細(xì)管或它們的組合作為節(jié)流裝置。
全文摘要
在從液態(tài)物質(zhì)混合物蒸餾易聚合化合物的工藝中，其中物質(zhì)的液體混合物除易聚合化合物之外，還包含其它組分以及還有聚合抑制劑，蒸發(fā)器在強(qiáng)制循環(huán)中并且在一定壓力下操作，該壓力使得液體相對于其在蒸餾塔內(nèi)的壓力下的沸點(diǎn)過熱成為可能。這通過將過熱的液體對著節(jié)流器例如節(jié)流孔板傳輸來實(shí)現(xiàn)。在通過節(jié)流器的通路上膨脹且部分地蒸發(fā)的液體返回到蒸餾塔。因為在現(xiàn)有技術(shù)的蒸發(fā)器的設(shè)計中頻繁地發(fā)生聚合物沉積物的形成，所以以這種方式避免了在加熱熱交換器的下游之后在蒸發(fā)器回路中的開放的蒸氣空間的形成。
文檔編號C07C51/44GK102791347SQ201180013231
公開日2012年11月21日 申請日期2011年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月10日
發(fā)明者克勞斯·基爾斯滕, 克里斯托弗·斯特丹, 多米尼克·瓦爾塔, 弗蘭克·卡斯提羅維爾特爾, 約亨·鮑爾, 馬庫斯·克賴, 魯多夫·策恩 申請人:魯奇有限責(zé)任公司