專利名稱：控制乙酸生產(chǎn)工藝的傾析器相分離的制作方法
控制乙酸生產(chǎn)工藝的傾析器相分離發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及乙酸的制備。更具體地講，本發(fā)明涉及用于控制乙酸生產(chǎn)工藝的傾析器相分離的方法。
背景技術(shù)：
通過甲醇羰基化生產(chǎn)乙酸的工藝包括多個(gè)步驟，所述步驟包括反應(yīng)、閃蒸、輕餾分蒸餾、相分離、重餾分蒸餾等。通過在羰基化催化劑、催化劑穩(wěn)定劑、甲基碘、水和乙酸甲酯存在下使甲醇和一氧化碳反應(yīng)而進(jìn)行所述羰基化反應(yīng)以產(chǎn)生包含所述催化劑、所述催化劑穩(wěn)定劑、甲基碘、乙酸甲酯、水和乙酸的乙酸流。閃蒸所述乙酸流以產(chǎn)生包含乙酸、水、乙酸甲酯、甲基碘和乙醛的蒸氣流和包含所述催化劑和所述催化劑穩(wěn)定劑的液體流。使所述蒸氣流經(jīng)受輕餾分蒸餾以形成包含乙酸和水的粗乙酸產(chǎn)物流和包含甲基碘、水、乙酸甲酯和乙酸的塔頂餾出物流。所述塔頂餾出物流在傾析器中冷凝以產(chǎn)生包含水、乙酸和乙酸甲酯的輕水相和包含甲基碘和乙酸甲酯的重有機(jī)相。所述重有機(jī)相循環(huán)至羰基化反應(yīng)器。甲基碘為羰基化的助催化劑且較昂貴。因此，傾析器相分離為乙酸生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵步驟。美國專利第6，677，480號(hào)教導(dǎo)了包括測定傾析器重有機(jī)相密度以及使用該密度調(diào)節(jié)甲醇的進(jìn)料以及調(diào)節(jié)反應(yīng)區(qū)域的溫度以優(yōu)化反應(yīng)器條件的方法。然而，該專利中公開的控制方案并不能有效地控制傾析器相分離，原因是傾析器在反應(yīng)器下游三個(gè)步驟的位置。因此響應(yīng)傾析器重有機(jī)相的密度測定的反應(yīng)器條件的任何改變都不能有效解決傾析器中的相分離問題，原因是測定延遲?？偠灾?，需要用于控制乙酸生產(chǎn)工藝的傾析器相分離的新方法。理想地，所述新方法允許通過如下步驟控制傾析器相分離:測定所述反應(yīng)器混合物的組成，預(yù)測所述組成對(duì)傾析器相分離的影響，且隨后響應(yīng)所述預(yù)測調(diào)節(jié)反應(yīng)器或傾析器條件。發(fā)明概述
通過甲醇羰基化生產(chǎn)乙酸的工藝包括多個(gè)步驟，所述步驟包括反應(yīng)、閃蒸、輕餾分蒸餾、相分離、重餾分蒸餾等。通過在羰基化催化劑、催化劑穩(wěn)定劑、甲基碘、水和乙酸甲酯存在下使甲醇和一氧化碳反應(yīng)而進(jìn)行所述羰基化反應(yīng)以產(chǎn)生包含所述催化劑、所述催化劑穩(wěn)定劑、甲基碘、乙酸甲酯、水、乙酸和乙醛的乙酸流。閃蒸所述乙酸流以產(chǎn)生包含乙酸、水、乙酸甲酯和甲基碘的蒸氣流和包含所述催化劑和所述催化劑穩(wěn)定劑的液體流。使所述蒸氣流經(jīng)受輕餾分蒸餾以形成包含乙酸和水的粗乙酸產(chǎn)物流和包含甲基碘、水、乙酸甲酯和乙酸的塔頂餾出物流。所述塔頂餾出物流通常包含羰基化的副產(chǎn)物，例如醛和烷烴。在傾析器中冷凝所述塔頂餾出物流以產(chǎn)生包含水、乙酸、乙酸甲酯和醛的輕水相和包含甲基碘、乙酸甲酯和烷烴的重有機(jī)相。所述重有機(jī)相循環(huán)至羰基化反應(yīng)器。所述相分離步驟為關(guān)鍵步驟，原因是其確保了甲基碘的高效循環(huán)。本發(fā)明提供有效控制傾析器相分離的方法。本方法包括測定反應(yīng)器混合物中的乙酸甲酯濃度，根據(jù)測得的乙酸甲酯濃度計(jì)算傾析器重有機(jī)相密度，以及響應(yīng)所述測定結(jié)果調(diào)節(jié) 反應(yīng)器或傾析器中的條件以確保傾析器相分離。我們發(fā)現(xiàn)反應(yīng)器混合物中的乙酸甲酯濃度與其在傾析器的重有機(jī)相中的濃度直接相對(duì)應(yīng)，這繼而影響傾析器重有機(jī)相密度和相分離。本發(fā)明的方法提供傾析器相分離和反應(yīng)器條件之間的聯(lián)系，且因此可及時(shí)調(diào)節(jié)反應(yīng)器條件以確保傾析器相分離。發(fā)明詳述
本發(fā)明涉及在通過甲醇羰基化生產(chǎn)乙酸的傾析器中控制相分離的方法。通常，所述羰基化反應(yīng)在羰基化催化劑和催化劑穩(wěn)定劑存在下進(jìn)行。合適的羰基化催化劑包括在乙酸工業(yè)中已知的羰基化催化劑。合適的羰基化催化劑的實(shí)例包括銠催化劑和銥催化劑。例如美國專利第5，817，869號(hào)教導(dǎo)了合適的銠催化劑。合適的銠催化劑包括銠金屬和銠化合物。優(yōu)選所述銠化合物選自銠鹽、銠的氧化物、銠的乙酸鹽、有機(jī)-銠化合物、銠的配位化合物等、及其混合物。更優(yōu)選所述銠化合物選自Rh2(C0)4I2、Rh2 (CO)4Br2, Rh2 (CO)4Cl2,Rh (CH3CO2) 2、Rh (CH3CO2) 3、[H] Rh (CO) 212等、及其混合物。最優(yōu)選所述銠化合物選自[H]Rh (CO) 212、Rh (CH3CO2) 3 等、及其混合物。例如美國專利第5，932，764號(hào)教導(dǎo)了合適的銥催化劑。合適的銥催化劑包括銥金屬和銥化合物。合適的銥化合物的實(shí)例包括IrCl3、Irl3、IrBr3、[Ir (CO) 2 I]2、[Ir (CO) 2C1]2、[Ir(CO) 2Br]2, [Ir(CO)4I2]-H+, [Ir(CO)2Br2]-H+, [Ir(CO)2I2]-H+, [Ir(CH3)I3(CO)2FH+'Ir4 (CO) 12、IrCl34H20> IrBr34H20> Ir3 (CO) 12、lr203> IrO2> Ir (acac) (CO) 2、Ir (acac) 3、Ir (Ac) 3、[Ir3O(OAc)6(H2O)3] [OAc]和HjIrCl6]。優(yōu)選所述銥化合物選自乙酸鹽、草酸鹽、乙酰乙酸鹽等、及其混合物。更優(yōu)選所述銥化合物為乙酸鹽。所述銥催化劑優(yōu)選與輔催化劑共同使用。優(yōu)選的輔催化劑包括選自鋨、錸、釕、鎘、汞、鋅、鎵、銦和鎢的金屬和金屬化合物、它們的化合物等、及其混合物。更優(yōu)選的輔催化劑選自釕化合物和鋨化合物。最優(yōu)選的輔催化劑為釕化合物。優(yōu)選所述輔催化劑不含氯化物，所述輔催化劑例如乙酸鹽。優(yōu)選所述反應(yīng)在催化劑穩(wěn)定劑存在下進(jìn)行。合適的催化劑穩(wěn)定劑包括在工業(yè)中已知的催化劑穩(wěn)定劑。通常，有兩類催化劑穩(wěn)定劑。第一類催化劑穩(wěn)定劑為金屬碘化物鹽例如碘化鋰。第二類催化劑穩(wěn)定劑為非鹽穩(wěn)定劑。優(yōu)選的非鹽穩(wěn)定劑為五價(jià)VA族氧化物。見述于美國專利第5，817，869號(hào)。更優(yōu)選氧化膦。最優(yōu)選三苯基氧化膦。

所述羰基化反應(yīng)在水的存在下進(jìn)行。優(yōu)選存在的水的濃度為基于反應(yīng)介質(zhì)總重量的約2重量％至約14重量％。更優(yōu)選所述水濃度為約2重量％至約10重量％。最優(yōu)選所述水濃度為約4重量％至約8重量％。所述反應(yīng)在乙酸甲酯存在下進(jìn)行。乙酸甲酯可原位形成。如需要，乙酸甲酯可作為原料加至反應(yīng)混合物。優(yōu)選乙酸甲酯的濃度為為基于反應(yīng)介質(zhì)總重量的約2重量％至約20重量％。更優(yōu)選乙酸甲酯的濃度為約2重量％至約16重量％。最優(yōu)選乙酸甲酯的濃度為約2重量％至約8重量％。或者，乙酸甲酯或乙酸甲酯與甲醇的混合物可用于羰基化反應(yīng)，所述乙酸甲酯或乙酸甲酯與甲醇的混合物來自聚乙酸乙烯酯的水解作用/甲醇分解作用的副產(chǎn)物流。優(yōu)選所述反應(yīng)在甲基碘存在下進(jìn)行。甲基碘為助催化劑。優(yōu)選甲基碘的濃度為基于反應(yīng)介質(zhì)總重量的約0.6重量％至約36重量％。更優(yōu)選甲基碘的濃度為約4重量％至約24重量％。最優(yōu)選甲基碘的濃度為約6重量％至約20重量％?；蛘?，甲基碘可通過加碘化氫(HI)在羰基化反應(yīng)器中產(chǎn)生。還可將氫氣進(jìn)料至反應(yīng)器中。加入氫氣可提高羰基化效率。優(yōu)選氫氣的濃度為反應(yīng)器中一氧化碳的約0.1 mol%至約5 mol%。更優(yōu)選氫氣的濃度為反應(yīng)器中一氧化碳的約
0.3 mol% 至約 3 mol%。
將甲醇和一氧化碳進(jìn)料至所述羰基化反應(yīng)器。進(jìn)料至羰基化反應(yīng)的甲醇可來自合成氣-甲醇設(shè)施或任何其它來源。甲醇不直接與一氧化碳反應(yīng)形成乙酸。甲醇被存在于乙酸反應(yīng)器中的碘化氫轉(zhuǎn)化為甲基碘且隨后與一氧化碳和水反應(yīng)產(chǎn)生乙酸并再生碘化氫。一氧化碳不僅變成乙酸分子的一部分，還對(duì)于活性催化劑的形成和穩(wěn)定性起重要作用。所述羰基化反應(yīng)優(yōu)選在約150°C至約250°C溫度下進(jìn)行。更優(yōu)選所述反應(yīng)在約150°C至約200°C溫度下進(jìn)行。所述羰基化反應(yīng)優(yōu)選在約200 psig至約2，000 psig壓力下進(jìn)行。更優(yōu)選所述反應(yīng)在約300 psig至約500 psig壓力下進(jìn)行。從反應(yīng)器排出乙酸產(chǎn)物流并通過閃蒸分離將所述乙酸產(chǎn)物流分離為包含催化劑和催化劑穩(wěn)定劑的液體餾分和包含所述乙酸產(chǎn)物、所述反應(yīng)物、水、甲基碘和羰基化反應(yīng)期間產(chǎn)生的雜質(zhì)的蒸氣餾分，所述雜質(zhì)包含乙醛。所述液體餾分優(yōu)選循環(huán)至羰基化反應(yīng)器。隨后將所述蒸氣餾分傳輸至蒸餾塔。所述蒸餾塔的所謂“輕餾分蒸餾”從乙酸流分離包含甲基碘、水、甲醇、乙酸甲酯和乙醛的塔頂餾出物，所述乙酸流包含乙酸、少量水和重雜質(zhì)例如丙酸。所述乙酸流可被傳輸至干燥塔以除去水且隨后經(jīng)受所謂“重組分蒸餾”以除去重雜質(zhì)。
·
來自輕組分蒸餾的塔頂餾出物優(yōu)選包含基于塔頂餾出物總重量的約60重量％至約90重量％的甲基碘、約5重量％至約15重量％的乙酸甲酯、約I重量％至約10重量％的乙酸、I重量％或更少的水、約I重量％至約10重量％的烷烴，以及約2重量％或更少的乙醛。在傾析器中冷凝塔頂餾出物并分離為輕水相和重有機(jī)相。所述重有機(jī)相包含甲基碘和乙醛。所述輕水相包含水、乙酸和乙酸甲酯。優(yōu)選將水相循環(huán)至反應(yīng)器或循環(huán)至輕餾分蒸餾。本發(fā)明的方法包括測定反應(yīng)器混合物的乙酸甲酯濃度、根據(jù)測得的乙酸甲酯濃度計(jì)算傾析器重有機(jī)相密度、以及調(diào)節(jié)反應(yīng)器或傾析器中的條件以確保傾析器相分離?？墒褂萌魏魏线m的測定乙酸甲酯濃度的方法。優(yōu)選通過FTIR測得乙酸甲酯濃度。優(yōu)選通過使用具有合適的晶體材料的衰減全反射(ATR)探測器測得乙酸甲酯濃度。將光信號(hào)傳輸至探測器可通過光管、硫系纖維或紅外光譜學(xué)領(lǐng)域技術(shù)人員已知的其它手段實(shí)現(xiàn)。使用類似的分析技術(shù)，本探測器可任選地插入反應(yīng)器或反應(yīng)器滑流以提供在線分析能力?；蛘?，使反應(yīng)器滑流經(jīng)過配備了直通型ATR池(ATR cell)或直通型透射池的紅外線分析儀。優(yōu)選使用連續(xù)流且反應(yīng)器混合物隨后經(jīng)由(低壓)閃蒸罐返回反應(yīng)系統(tǒng)。在溶液已通過該池后通過使用設(shè)置的背壓調(diào)節(jié)器或類似裝置，使得池兩端基本不發(fā)生壓降。這確保分析以最小地改變來自反應(yīng)器壓力而進(jìn)行，從而導(dǎo)致池中基本無脫氣或氣泡形成。滑流溫度可維持為環(huán)境和工藝溫度之間的任何溫度。優(yōu)選所述溫度范圍為20°C至200°C。最佳溫度受若干參數(shù)掌控，例如固體沉淀，池窗口(cell window)或晶體材料與工藝條件的相容性，以及滑流中的控制工藝反應(yīng)。更優(yōu)選滑流的溫度范圍為30°C至120°C。通常不期望在30°C或低于30°C操作，原因是反應(yīng)器混合物在溫度降低時(shí)表現(xiàn)出增強(qiáng)的沉淀傾向。還優(yōu)選在120°C或低于120°C操作以使反應(yīng)在輸送管中基本猝滅，從而確保測得的分析物濃度是反應(yīng)器中取樣前瞬時(shí)的代表性濃度。取決于使用的溫度，所述池窗口或晶體材料可選自以下材料，包括:CaF2、ZnS、藍(lán)寶石、AMTIR (Se-Ge-As復(fù)合材料)、Ge、ZnSe、S1、鉆石、KRS-5 (溴碘化鉈)、以及立方鋯石。這些材料的組成、透射范圍以及其它方面的性質(zhì)對(duì)于光譜學(xué)領(lǐng)域技術(shù)人員來說眾所周知且在光譜學(xué)和供應(yīng)商文獻(xiàn)中可容易地獲得。在本發(fā)明的一個(gè)涉及滑流的透射池分析的優(yōu)選的實(shí)施方案中，使用藍(lán)寶石窗口。藍(lán)寶石具有適當(dāng)?shù)耐干浞秶栽试S進(jìn)行所述分析。在上文所述工藝中，它還顯示出良好的機(jī)械強(qiáng)度、耐化學(xué)性和耐蝕刻性。測定可通過在選定的光譜范圍的組合中分析而進(jìn)行，所述光譜范圍為傳統(tǒng)中紅外區(qū)(400至4000 cnT1)和擴(kuò)展中紅外區(qū)(4000至7000 cnT1)。一個(gè)選項(xiàng)涉及雙透射池、雙檢測器設(shè)置，其中反應(yīng)器混合物依序流過兩個(gè)池。這些池僅在程長上不同。一個(gè)元件具有
0.05至0.15 mm的程長，所述程長允許在1800至5600 cnT1光譜區(qū)域中進(jìn)行分析，且從而包括了傳統(tǒng)中紅外區(qū)和擴(kuò)展中紅外區(qū)的部分。第二個(gè)池具有0.2至3.0 _的程長，所述程長允許僅在擴(kuò)展中紅外區(qū)中進(jìn)行分析。使用不同的池程長以抵消乙酸的高吸收性質(zhì)且利用所述兩個(gè)不同光譜區(qū)域用于反應(yīng)物組分表征。任選地，可使用單透射池、單檢測器設(shè)置進(jìn)行乙酸甲酯濃度測定。取決于選定的池程長，可使用不同的光譜區(qū)域。如上所述的程長0.05至0.15 mm的池允許在1800-5600 cm—1光譜區(qū)域中吸收的所有組分量子化。本區(qū)域通常稱為非指紋區(qū)且包括如上所述的傳統(tǒng)的中紅外區(qū)和擴(kuò)展中紅外區(qū)?；蛘?，具有短得多的0.005至0.015 mm程長的池允許達(dá)到非指紋區(qū)(1800至5600 cnT1)和1800至400 cnT1的指紋區(qū)。本較短的程長還可通過使用ATR晶體而不是透射池而有效地實(shí)現(xiàn)。如現(xiàn)有技術(shù)人員所知，在乙酸反應(yīng)混合物的分析中使用單個(gè)池或ATR晶體涉及接受分析的紅外光譜量程范圍和混合物中某些組分濃度的定量準(zhǔn)確度之間的折衷。本發(fā)明的方法包括基于測得的反應(yīng)器混合物的乙酸甲酯濃度計(jì)算傾析器重有機(jī)相密度。優(yōu)選所述傾析器重有機(jī)相密度，z (g/mL)，為基于以下等式算得:
Z= -0.082X - 0.023Y + 2.036 其中X為反應(yīng)器混合物中的乙酸甲酯濃度且Y為傾析器重有機(jī)相中的烷烴濃度。X和Y基于反應(yīng)器混合物總重量或傾析器重有機(jī)相總重量以重量％測得。上述等式通過測定乙酸生產(chǎn)工藝樣品的Z、X和Y值并將Z值相對(duì)于X值和Y值作圖而建立。所述Z值在環(huán)境溫度(25°C至35°C)下測得。所述烷烴濃度Y可通過任何合適的方法例如氣相色譜和FTIR測得。與乙酸甲酯(甲醇羰基化至乙酸的中間產(chǎn)物)不同，烷烴為羰基化的副產(chǎn)物。反應(yīng)器混合物中的烷烴濃度通常非常低且在小范圍內(nèi)變化。然而，烷烴可在傾析器重有機(jī)相中濃集且影響相分離，原因是所述烷烴的低密度(約0.75 g/mL)。因此，在傾析器重有機(jī)相中對(duì)烷烴濃度進(jìn)行更方便和準(zhǔn)確測定，雖然本發(fā)明不排除在反應(yīng)器混合物中測定烷烴濃度和預(yù)測傾析器重有機(jī)相中的烷烴濃度。本發(fā)明的方法包括響應(yīng)算得的傾析器重有機(jī)相密度調(diào)節(jié)反應(yīng)器或傾析器中的條件以使相分離發(fā)生。優(yōu)選傾析器重有機(jī)相密度維持在1.3至2.0 g/mL范圍，更優(yōu)選1.4至2.0 g/mL范圍。當(dāng)算得的密度低于此范圍時(shí)，這意味著乙酸甲酯濃度或烷烴濃度或二者的組合過高，原因是乙酸甲酯的密度(0.9 g/mL)和烷烴的密度(約0.75 g/mL)顯著低于甲基碘的密度(2.3 g/mL)。傾析器重有機(jī)相中的高濃度乙酸甲酯將導(dǎo)致傾析器中的緩慢或不完全相分離。低傾析器重有機(jī)相密度還會(huì)影響重有機(jī)相泵的泵送能力，所述重有機(jī)相泵往往針對(duì)特定的密度范圍設(shè)計(jì)。反應(yīng)器混合物中的高乙酸甲酯濃度表明乙酸甲酯的進(jìn)料速度過高或乙酸甲酯至乙酸的轉(zhuǎn)化率過低。在這種情況下，可降低乙酸甲酯進(jìn)料速度或增加羰基化反應(yīng)溫度以促進(jìn)乙酸甲酯至乙酸的轉(zhuǎn)化。當(dāng)算得的傾析器重有機(jī)相密度高于所述范圍時(shí)，往往意味著甲基碘濃度過高。高甲基碘濃度雖然有利于傾析器相分離，但往往表明反應(yīng)器中的乙酸甲酯不足。這種不足表明乙酸甲酯進(jìn)料過慢且可增加進(jìn)料?；蛘撸身憫?yīng)算得的傾析器重有機(jī)相密度調(diào)節(jié)傾析器條件。例如，如果算得的傾析器重有機(jī)相密度過低，可將附加量的水加至傾析器以促進(jìn)相分離。還可將附加量的甲基碘引入傾析器以促進(jìn)相分離。還有多種其它方法以調(diào)節(jié)反應(yīng)器條件或傾析器條件以確保傾析器相分離。以下實(shí)施例僅僅示例性說明本發(fā)明。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)認(rèn)識(shí)到本發(fā)明精神和權(quán)利要求范圍內(nèi)的多種變化。實(shí)施例1
進(jìn)行連續(xù)甲醇羰基化工藝。有目的地改變反應(yīng)器混合物中的乙酸甲酯濃度并觀察傾析器重有機(jī)相密度的改變。 得到歷時(shí)2.5小時(shí)的反應(yīng)器混合物的乙酸甲酯濃度和傾析器重有機(jī)相密度數(shù)據(jù)。發(fā)現(xiàn)通過FTIR測得的傾析器重有機(jī)相的烷烴濃度在反應(yīng)周期期間基本無變化(約7.5重量％)。重有機(jī)相密度值相對(duì)于乙酸甲酯濃度值作圖并得到R2 > 0.99的負(fù)線性相關(guān)性(inverse linear correlation)。得到的相關(guān)性等式為:
Z = -0.082X + 1.865 (I)
Z為傾析器重有機(jī)相密度且X為反應(yīng)器混合物的乙酸甲酯濃度。除乙酸甲酯外，由于烷烴也可顯著影響傾析器重有機(jī)相密度，修正等式⑴以包含定量描述烷烴對(duì)重有機(jī)相密度影響的項(xiàng)。本修正基于烷烴(C6至C14)通常在工藝中被觀察到具有約0.75 g/mL的密度的事實(shí)。就傾析器重有機(jī)相密度而言，這對(duì)應(yīng)于相應(yīng)于重有機(jī)相中每重量％烷烴約0.023 g/mL的重有機(jī)相密度的下降。包含重有機(jī)相烷烴濃度項(xiàng)的已修正的等式為:
Z = -0.082X - 0.023Y + 2.036 (2)
Y為重相中的重量％ 烷烴。式(2)應(yīng)用至工業(yè)乙酸生產(chǎn)工藝。傾析器中的烷烴濃度為約10重量％。表I列出反應(yīng)器混合物的乙酸甲酯濃度、測得的傾析器重有機(jī)相密度，以及算得的傾析器重有機(jī)相密度。表I的結(jié)果表明測得的與算得的傾析器重有機(jī)相密度彼此非常接近。表I
權(quán)利要求
1.關(guān)于控制乙酸生產(chǎn)工藝的傾析器中的相分離的方法，所述方法包括: (a)測定乙酸生產(chǎn)工藝的反應(yīng)器混合物的乙酸甲酯濃度X(wt%); (b)根據(jù)測得的乙酸甲酯濃度計(jì)算傾析器重有機(jī)相密度Z(g/mL);以及 (c)響應(yīng)算得的密度Z調(diào)節(jié)反應(yīng)器中的條件或傾析器中的條件以控制傾析器中的相分離。
2.權(quán)利要求1的方法，其中所述反應(yīng)器混合物的乙酸甲酯濃度通過FTIR測得。
3.權(quán)利要求1的方法，其中所述傾析器重有機(jī)相密度的計(jì)算基于以下等式:Z= -0.082X - 0 .023Y + 2.036 其中Y為傾析器中的烷烴濃度(重量％)。
4.權(quán)利要求3的方法，其中將傾析器重有機(jī)相密度控制在1.4至2.0 g/mL范圍內(nèi)。
5.權(quán)利要求1的方法，其中所述乙酸生產(chǎn)工藝包括: (i)在羰基化催化劑、催化劑穩(wěn)定劑、甲基碘、水和乙酸甲酯存在下使甲醇與一氧化碳反應(yīng)，以產(chǎn)生包含所述催化劑、所述催化劑穩(wěn)定劑、甲基碘、乙酸甲酯、水、乙酸、烷烴和醛的乙酸流； ( )閃蒸至少部分所述乙酸流以產(chǎn)生包含乙酸、水、乙酸甲酯、甲基碘和乙醛的蒸氣流、以及包含所述催化劑和所述催化劑穩(wěn)定劑的液體流； (iii)通過蒸餾將所述蒸氣流分離為包含乙酸和水的乙酸產(chǎn)物流和包含甲基碘、水、乙酸甲酯、乙酸和烷烴的塔頂餾出物流；以及 (iv)在傾析器中冷凝所述塔頂餾出物流以產(chǎn)生包含水、乙酸和乙酸甲酯的輕水相和包含甲基碘、乙酸甲酯和烷烴的重有機(jī)相。
6.權(quán)利要求5的方法，其中所述催化劑為銠催化劑。
7.權(quán)利要求5的方法，其中所述催化劑穩(wěn)定劑選自五價(jià)VA族氧化物、金屬碘化物鹽及其混合物。
8.權(quán)利要求7的方法，其中所述催化劑穩(wěn)定劑為氧化膦。
9.權(quán)利要求8的方法，其中所述催化劑穩(wěn)定劑為三苯基氧化膦。
10.權(quán)利要求7的方法，其中所述催化劑穩(wěn)定劑為堿金屬鹵化物。
11.權(quán)利要求10的方法，其中所述催化劑穩(wěn)定劑為碘化鋰。
全文摘要
本發(fā)明公開了用于控制通過甲醇羰基化生產(chǎn)乙酸的傾析器相分離的方法。所述方法包括測定反應(yīng)器混合物的乙酸甲酯濃度，根據(jù)測得的乙酸甲酯濃度計(jì)算傾析器重有機(jī)相密度，以及調(diào)節(jié)反應(yīng)器或傾析器中的條件以確保傾析器中的相分離。
文檔編號(hào)C07C53/12GK103097332SQ201180035696
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2011年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月21日
發(fā)明者N.哈利南, M.E.費(fèi)茨佩崔克, J.D.赫恩, M.S.帕特爾 申請(qǐng)人:伊奎斯塔化學(xué)有限公司