專(zhuān)利名稱：分離四氫呋喃、醋酸乙酯和甲苯混合溶劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
涉及化學(xué)水解反應(yīng)及萃取蒸餾的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
藥廠在格氏試劑反應(yīng)中所用的溶剤，大都采用以四氫呋喃為主的復(fù)配型溶剤，有許多復(fù)配種類(lèi)，比如分別添加醋酸乙酷、甲醇、丙酮、庚烷、ニ氯甲烷、甲苯等其中的ー種或幾種，這些附加溶劑一般量都比較少，分離、提純還比較容易，如果是四氫呋喃、醋酸乙酷、 甲苯混合物中的各種質(zhì)量分?jǐn)?shù)比較接近的話，就比較難分了。四氫呋喃與醋酸乙酯的極性接近，又有甲苯及ー些少量的其它雜質(zhì)摻在其中，用液液萃取的方法根本無(wú)法將四氫呋喃徹底分開(kāi)。而且四氫呋喃與醋酸乙酷不同的質(zhì)量分?jǐn)?shù)配比就有不同的共沸溫度，用精餾或萃取精餾也無(wú)法分開(kāi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出ー種適合于四氫呋喃、醋酸乙酷、甲苯三者質(zhì)量分?jǐn)?shù)比較接近的混合物的有效分離及提純的方法。本發(fā)明先將四氫呋喃、醋酸乙酷和甲苯混合溶劑進(jìn)行蒸餾，分離出四氫呋喃和醋酸乙酯的共沸物；再將四氫呋喃和醋酸乙酯的共沸物與氫氧化鈉混合進(jìn)行堿性水解反應(yīng)， 獲得四氫呋喃和乙醇的混合物；將四氫呋喃和乙醇的混合物進(jìn)行萃取蒸餾，分別取得四氫呋喃和乙醇；將分離出四氫呋喃和醋酸乙酯的共沸物的釜?dú)堖M(jìn)行蒸餾處理，取得甲苯。本發(fā)明在經(jīng)過(guò)初步蒸餾，分離出甲苯之后進(jìn)行水解反應(yīng)，水解物經(jīng)過(guò)萃取蒸餾，由此獲得純度較高的四氫呋喃、乙醇和甲苯。本發(fā)明采用間歇常壓蒸餾，設(shè)備簡(jiǎn)單，エ藝簡(jiǎn)練， 便于操作。經(jīng)過(guò)本發(fā)明分離后，取得的純度為99%的四氫呋喃単體和純度為99%的乙醇單體。由于分離出四氫呋喃和醋酸乙酯的共沸物的釜?dú)垶橘|(zhì)量分?jǐn)?shù)95. 5%的甲苯和質(zhì)量分?jǐn)?shù) 4%的醋酸乙酷，此部分集中精餾分離，很容易獲得為99%以上的甲苯單體。將四氫呋喃、醋酸乙酷和甲苯混合溶劑進(jìn)行蒸餾時(shí)，采用的蒸餾塔為間歇性蒸餾塔，蒸餾塔的理論塔板數(shù)為50 80塊，在20 30塊塔板間安置萃取劑進(jìn)料板，蒸餾時(shí)回流比為2 5 1，在塔頂溫度為63 76°C吋，取四氫呋喃和醋酸乙酯的共沸物。在所述水解反應(yīng)時(shí)，氫氧化鈉與醋酸乙酯的投料質(zhì)量比為0.4 1.1 1，在室溫下攪拌反應(yīng)至料液中至無(wú)醋酸乙酯后靜置分層后，分別取得上層四氫呋喃和乙醇的混合水解液和下層醋酸鈉、四氫呋喃和乙醇的混合物。將水解反應(yīng)后取得的所述混合水解液與水或氯化鈉水溶液或氯化鉀水溶液混合進(jìn)行萃取蒸餾，收集塔頂溫度為63°C的溜出物為四氫呋喃，塔頂溫度為78°C的溜出物為乙經(jīng)氣相色譜檢測(cè)，收集的四氫呋喃的純度為99%以上，收集的乙醇的純度為99%以上。其中，所述氯化鈉水溶液可以為質(zhì)量百分比濃度為3 7%的氯化鈉水溶液。
其中，所述氯化鉀水溶液也可為質(zhì)量百分比濃度為3 7%的氯化鉀水溶液。另，本發(fā)明將水解后取得的下層醋酸鈉、四氫呋喃和乙醇的混合物與水混合，使醋酸鈉溶解后，再進(jìn)行蒸餾，獲得的四氫呋喃和乙醇的混合物，然后再進(jìn)ー步按上述同樣的方法進(jìn)行萃取精餾，可獲分別得純度為99%以上的四氫呋喃単體和乙醇單體。
具體實(shí)施例方式一、設(shè)備
蒸餾釜、萃取精餾塔、冷凝系統(tǒng)及回流裝置、有加熱裝置的萃取劑儲(chǔ)罐和進(jìn)料泵。萃取精餾塔的理論塔板數(shù)為80塊，在第30塊作加料板，將萃取劑泵連接在加料板處。ニ、生產(chǎn)示例
1、實(shí)例1
將由四氫呋喃、醋酸乙酯行甲苯組成的混合物加入蒸餾釜內(nèi)加熱，回流比控制在3:1， 采集塔頂溫度63 76°C的餾出物，蒸餾物為四氫呋喃和醋酸乙酯的共沸物。釜?dú)埼锪硇惺占?。將溜出的共沸物加入水解釜中，再投入氫氧化鈉，并控制投入的氫氧化鈉量滿足以下質(zhì)量比醋酸乙酷氫氧化鈉=0. 8 1，在室溫下水解4小時(shí)，經(jīng)取樣檢測(cè)料液中無(wú)醋酸乙酯時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)。經(jīng)靜置0. 5 1小時(shí)分層，分別取得上層四氫呋喃和乙醇的混合水解液，下層醋酸鈉、四氫呋喃和乙醇的混合物。將上層四氫呋喃和乙醇的混合水解液加入蒸餾釜中加熱蒸餾，開(kāi)啟萃取劑泵，通入萃取劑一水，并控制水的加入量為140 180 kg /h,回流比控制在5:1。當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定在63°C時(shí)，收集高純度的四氫呋喃；當(dāng)塔頂溫度到78°C時(shí)，收集高純度的乙醇。將下層醋酸鈉、四氫呋喃和乙醇的混合物與水混合，使醋酸鈉溶解后，再經(jīng)蒸餾， 獲得的四氫呋喃和乙醇的混合物，可與上層混合水解液混合進(jìn)行加熱蒸餾，分別取得四氫呋喃單體和乙醇單體。將分離出四氫呋喃和醋酸乙酯的共沸物的釜?dú)堖M(jìn)行蒸餾處理，取得質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá) 95. 5%的甲苯，同時(shí)可取得質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%的醋酸乙酷，集中之后再次蒸餾，可獲得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 99%的甲苯。經(jīng)氣相色譜檢測(cè)，經(jīng)處理取得的四氫呋喃単體純度為99%，乙醇單體純度為99%， 總收率為85%。2、實(shí)例 2
操作同實(shí)例1，將萃取劑水改用5%氯化鈉溶液，其結(jié)果同實(shí)例1。3、實(shí)例 3
操作同實(shí)劑1，將萃取劑改用4%氯化鉀溶液，其結(jié)果同實(shí)例1。
權(quán)利要求
1.分離四氫呋喃、醋酸乙酷和甲苯混合溶劑的方法，其特征在于先將四氫呋喃、醋酸乙酷和甲苯混合溶劑進(jìn)行蒸餾，分離出四氫呋喃和醋酸乙酯的共沸物；再將四氫呋喃和醋酸乙酯的共沸物與氫氧化鈉混合進(jìn)行堿性水解反應(yīng)，獲得四氫呋喃和乙醇的混合物；將四氫呋喃和乙醇的混合物進(jìn)行萃取蒸餾，分別取得四氫呋喃和乙醇；將分離出四氫呋喃和醋酸乙酯的共沸物的釜?dú)堖M(jìn)行蒸餾處理，取得甲苯。
2.根據(jù)權(quán)利1所述分離四氫呋喃、醋酸乙酷和甲苯混合溶劑的方法，其特征在于將四氫呋喃、醋酸乙酯和甲苯混合溶劑進(jìn)行蒸餾時(shí)，采用的蒸餾塔為間歇性蒸餾塔，蒸餾塔的理論塔板數(shù)為50 80塊，在20 30塊塔板間安置萃取劑進(jìn)料板，蒸餾時(shí)回流比為2 5 1，在塔頂溫度為63 76°C吋，取四氫呋喃和醋酸乙酯的共沸物。
3.根據(jù)權(quán)利1所述分離和提純四氫呋喃、醋酸乙酷、甲苯的方法，其特征在于所述水解反應(yīng)時(shí)，氫氧化鈉與醋酸乙酯的投料質(zhì)量比為0. 4 1. 1 1，在室溫下攪拌反應(yīng)至料液中至無(wú)醋酸乙酯后靜置分層，分別取得上層四氫呋喃和乙醇的混合水解液和下層醋酸鈉、四氫呋喃和乙醇的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利3所述分離四氫呋喃、醋酸乙酷和甲苯混合溶劑的方法，其特征在于將水解反應(yīng)后取得的所述混合水解液與水或氯化鈉水溶液或氯化鉀水溶液混合進(jìn)行萃取蒸餾， 收集塔頂溫度為63°C時(shí)的溜出物為四氫呋喃，塔頂溫度為78°C時(shí)的溜出物為乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利4所述分離四氫呋喃、醋酸乙酷和甲苯混合溶劑的方法，其特征在于所述氯化鈉水溶液為質(zhì)量百分比濃度為3 7%的氯化鈉水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利4所述分離四氫呋喃、醋酸乙酷和甲苯混合溶劑的方法，其特征在于所述氯化鉀水溶液為質(zhì)量百分比濃度為3 7%的氯化鉀水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利3所述分離四氫呋喃、醋酸乙酷和甲苯混合溶劑的方法，其特征在于水解后取得的下層醋酸鈉、四氫呋喃和乙醇的混合物與水混合，使醋酸鈉溶解后，再經(jīng)蒸餾，獲得的四氫呋喃和乙醇的混合物，再進(jìn)行萃取精餾。
全文摘要
分離四氫呋喃、醋酸乙酯和甲苯混合溶劑的方法，涉及混合物的分離及提純技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明涉及化學(xué)水解反應(yīng)、萃取蒸餾的技術(shù)領(lǐng)域。物料在經(jīng)過(guò)初步蒸餾，分離出甲苯之后進(jìn)行水解反應(yīng)，水解物經(jīng)過(guò)萃取蒸餾，由此獲得純度較高的四氫呋喃、乙醇和甲苯。本發(fā)明為間歇常壓蒸餾，設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝簡(jiǎn)練，便于操作。
文檔編號(hào)C07C15/06GK102557859SQ20121000055
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月4日
發(fā)明者吳洪, 張麗燕 申請(qǐng)人:揚(yáng)州市麗邦化工有限公司