專利名稱：一種香料乙酸三環(huán)癸烯酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)合成方法，具體涉及一種香料乙酸三環(huán)癸烯酯的合成方法。
背景技術(shù)：
乙酸三環(huán)癸烯酯為無色至淺黃色粘性液體，有強而持久的清香和木香香氣，在香精中透發(fā)性較好；不溶于水，溶于乙醇及油類；廣泛用于調(diào)制薰衣草、木香、馥奇、素心蘭等香型香精，用于化妝品；因在堿性介質(zhì)中穩(wěn)定，不變色，可用作皂用或洗滌劑用香料；它也是一種醫(yī)藥中間體。乙酸三環(huán)癸烯酯不存在于自然界，所有產(chǎn)品均為人工合成，現(xiàn)有的乙酸三環(huán)癸烯酯的生產(chǎn)反應(yīng)路線長，操作不安全，且合成產(chǎn)率低，不適合工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種香料乙酸三環(huán)癸烯酯的合成方法，它采用高氯酸-磷酸為二元復(fù)合酸催化劑，優(yōu)化了反應(yīng)條件，降低了生產(chǎn)成本，提高了合成反應(yīng)的得率，并且它的反應(yīng)路線短、反應(yīng)條件溫和、操作安全方便，得到的產(chǎn)品香氣更細膩。為了解決背景技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:它的合成方法為:1、在裝有溫度計、電動攪拌器、恒壓滴液漏斗，回流裝置的三口燒瓶中，先加入冰醋酸200 400g和高氯酸-磷酸二元復(fù)合酸催化劑3-5g,再緩慢加入醋酐10 IOOg,此時溫度將升至約57°C ;2、在攪拌的同時將雙環(huán)戊二烯300 500g緩慢滴加至反應(yīng)瓶中，維持反應(yīng)溫度50 80°C，共反應(yīng)3 8hr，反應(yīng)過程中取樣打色譜檢測雙環(huán)戊二烯消耗情況，當(dāng)反應(yīng)體系中雙環(huán)戊二烯降至0.5%以下，即判斷為反應(yīng)結(jié)束；3、反應(yīng)結(jié)束后，用15% 30%NaOH溶液、5% 10% Na2SO4溶液和飽和食鹽水依次洗滌，再進行減壓分餾，截取104°C 1060C /133.3Pa餾份，得乙酸三環(huán)癸烯酯產(chǎn)品。本發(fā)明具有以下有益效果:它采用高氯酸-磷酸為二元復(fù)合酸催化劑，優(yōu)化了反應(yīng)條件，降低了生產(chǎn)成本， 提高了合成反應(yīng)的得率，并且它的反應(yīng)路線短、反應(yīng)條件溫和、操作安全方便，得到的產(chǎn)品香氣更細膩。
具體實施方式
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本具體實施方式
采取以下技術(shù)方案:它的合成方法為:1、在裝有溫度計、電動攪拌器、恒壓滴液漏斗，回流裝置的三口燒瓶中，先加入冰醋酸210g和高氯酸-磷酸二元復(fù)合酸催化劑4.2g，再緩慢加入醋酐53g，此時溫度將升至約57°C ;2、在攪拌的同時將雙環(huán)戊二烯410g緩慢滴加至反應(yīng)瓶中，維持反應(yīng)溫度50 80°C，共反應(yīng)3 8hr，反應(yīng)過程中取樣打色譜檢測雙環(huán)戊二烯消耗情況，當(dāng)反應(yīng)體系中雙環(huán)戊二烯降0.5%以下，即判斷為反應(yīng)結(jié)束；
3、反應(yīng)結(jié)束后，用15% 30% NaOH溶液、10% Na2SO4溶液和飽和食鹽水依次洗滌，再進行減壓分餾，截取104°C 106°C /133.3Pa餾份，得乙酸三環(huán)癸烯酯產(chǎn)品。本具體實施方式
采用高氯酸-磷酸為二元復(fù)合酸催化劑，優(yōu)化了反應(yīng)條件，降低了生產(chǎn)成本，提高了合成反應(yīng)的得率，并且它的反應(yīng)路線短、反應(yīng)條件溫和、操作安全方便，得到的產(chǎn)品香氣更細膩。
權(quán)利要求
1.一種香料乙酸三環(huán)癸烯酯的合成方法，其特征在于它的合成方法為:1、在裝有溫度計、電動攪拌器、恒壓滴液漏斗，回流裝置的三口燒瓶中，先加入冰醋酸200 400g和高氯酸-磷酸二元復(fù)合酸催化劑3-5g，再緩慢加入醋酐10 100g，此時溫度將升至約57°C ;2、在攪拌的同時將雙環(huán)戊二烯300 500g緩慢滴加至反應(yīng)瓶中，維持反應(yīng)溫度50 80°C，共反應(yīng)3 8hr，反應(yīng)過程中取樣打色譜檢測雙環(huán)戊二烯消耗情況，當(dāng)反應(yīng)體系中雙環(huán)戊二烯降至0.5%以下，即判斷為反應(yīng)結(jié) 束；3、反應(yīng)結(jié)束后，用15% 30% NaOH溶液、5% 10%Na2SO4溶液和飽和食鹽水依次洗滌，再進行減壓分餾，截取104°C 106°C /133.3Pa餾份，得乙酸三環(huán)癸烯酯產(chǎn)品，得率85 95%。
全文摘要
一種香料乙酸三環(huán)癸烯酯的合成方法，它涉及一種化學(xué)合成方法，它的合成方法為在裝有溫度計、電動攪拌器、恒壓滴液漏斗，回流裝置的三口燒瓶中，先加入冰醋酸210g和高氯-磷酸酸4.2g，再加入醋酐53g，此時溫度將升至58℃，在攪拌情況下將雙環(huán)戊二烯410g緩慢滴加至反應(yīng)瓶中，維持反應(yīng)溫度50~80℃，反應(yīng)5hr，反應(yīng)畢，用15~30%NaOH溶液、10%Na2SO4溶液和飽和食鹽水洗滌，再進行減壓分餾，截取104℃~106℃/133.3Pa餾份，得乙酸三環(huán)癸烯酯。它采用高氯酸-磷酸為二元復(fù)合酸催化劑，優(yōu)化了反應(yīng)條件，降低了生產(chǎn)成本，提高了合成反應(yīng)的得率，并且反應(yīng)路線短、反應(yīng)條件溫和、操作安全方便。
文檔編號C07C67/04GK103193639SQ20121000554
公開日2013年7月10日 申請日期2012年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月10日
發(fā)明者梅家慶 申請人:南昌洋浦天然香料香精有限公司