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一種4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法

文檔序號:3515992閱讀:351來源:國知局
專利名稱:一種4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種中間體的合成方法,尤其涉及一種可作為液晶顯示材料的中間體而有效使用的4-溴-2,6- 二氟-三氟甲氧基苯的合成方法,屬化學合成領域。
背景技術
4-溴-2,6- 二氟-三氟甲氧基苯是一種用途日益廣泛的合成液晶化合物的中間體。德國專利DE4221152中公開了 4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的一條合成路線, 如下式⑶所示
權利要求
1.一種4-溴-2’ 6- 二氟-三氟甲氧基苯的合成方法,其特征在于,所述合成路線如下式㈧所示
2.根據(jù)權利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述化合物I與AOR以摩爾比為1 1. 5進行取代反應得到化合物II,其中A選自鋰、鈉、鉀、銫;R為C^C5的正構或帶支鏈的烷基。
3.根據(jù)權利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述化合物I與ROH以摩爾比為1 廣7、在堿存在的條件下進行取代反應得到化合物II,其中堿的摩爾量為化合物I摩爾量的 Γ1. 5倍;所述堿選自可溶性堿金屬或堿土金屬氫氧化物,R為C1I5的正構或帶支鏈的烷基,優(yōu)選甲基或乙基。
4.根據(jù)權利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述堿金屬或堿土金屬氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化銫、氫氧化鈣、氫氧化鋇或氫氧化鍶。
5.根據(jù)權利要求1、2、3或4所述的合成方法,其特征在于,所述AOR與ROH中的R為甲基或乙基。
6.根據(jù)權利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述取代反應所使用的溶劑為醇類、 醚類、烷烴類、芳香烴類或非質子極性溶劑,所述醇類、醚類、烷烴類、芳香烴類、非質子極性溶劑為甲醇、乙醇、石油醚、環(huán)己烷、甲苯、苯或二甲基甲酰胺。
7.根據(jù)權利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述化合物II在脫烷基試劑存在下發(fā)生脫烷基化反應,得到化合物III,其中,脫烷基試劑摩爾量為化合物II的0. 5^10倍,所述脫烷基試劑選自濃氫溴酸、濃氫碘酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、甲基磺酸、吡啶鹽酸鹽、三氯化鋁、三溴化鋁、三氯化硼、三溴化硼、氯化鋰、碘化鋰或乙硫醇鈉。
8.根據(jù)權利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述化合物III在堿以及三氟甲基化試劑存在下發(fā)生三氟甲基化反應,得到化合物IV,所述堿選用堿金屬的碳酸鹽、可溶性的氫氧化物以及堿金屬或堿土金屬的烷氧基堿;所述三氟甲基化試劑用量為化合物III的摩爾量的廣5倍,所述三氟甲基化試劑選自三氟溴甲烷、三氟碘甲烷或三氟甲醇磺酸酯。
9.根據(jù)權利要求8所述的合成方法,其特征在于,所述三氟甲基化試劑為三氟溴甲烷。
全文摘要
一種4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法,它以3,4,5-三氟溴苯(I)為原料,依次經過取代、脫烷基化、三氟甲基化反應制得4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯(Ⅳ)。本發(fā)明方法具有合成路線短,收率高,成本低,易實現(xiàn)工業(yè)化等優(yōu)點。
文檔編號C07C41/16GK102531854SQ20121000730
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月11日 優(yōu)先權日2012年1月11日
發(fā)明者司曉芳, 周文濤, 師俊杰, 李韶輝, 林艷艷, 段軍, 陸敬國 申請人:河北通華化學有限公司
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