專利名稱：一種催化氧化酰基羥胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化氧化?；u胺的方法，使用Diels-Alder反應(yīng)對其進(jìn)行捕捉，產(chǎn)生[4+2]的環(huán)加成產(chǎn)物，屬于有機(jī)金屬催化領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
酰基亞硝基化合物(acylnitroso compounds,如結(jié)構(gòu)式I所示)是亞硝基化合物當(dāng)作為親二烯體活性較高的一類。自1940年以來，廣泛應(yīng)用在共軛二烯的[4+2]環(huán)加成反應(yīng)中。這類雜Diels-Alder反應(yīng)是合成多羥基生物堿、噁嗪衍生物等天然產(chǎn)物的重要方法 (J. Org
權(quán)利要求
1.一種催化氧化?；u胺的方法，其特征在于按下列步驟進(jìn)行a、將叔丁氧羰基羥胺溶于二氯甲烷中，加入含有己內(nèi)酰胺銠的二氯甲烷溶液，在室溫條件下攪拌；b、再加入共軛二烯，在室溫條件下攪拌10分鐘以后，慢慢滴加過氧叔丁醇的正癸烷溶液，在室溫條件下攪拌至反應(yīng)結(jié)束為止，得到粗產(chǎn)物；C、將粗產(chǎn)物減壓抽干溶劑，用石油醚乙酸乙酯=10 I進(jìn)行柱層析分離，即可得到目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟a中叔丁氧羰基羥胺與己內(nèi)酰胺銠的摩爾比為 I O. 001-0. 01。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟a中叔丁氧羰基羥胺與過氧叔丁醇的摩爾比為I : 2-4。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于步驟b中共軛二烯為環(huán)己二烯、環(huán)戊二烯、 環(huán)庚二烯、I，3-戊二烯或I，4-二苯基-I，3 丁二烯。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于步驟b叔丁氧羰基羥胺與共軛二烯的摩爾比為 I : 1-1. 2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種催化氧化?；u胺的方法，所述方法在室溫條件下，使用己內(nèi)酰胺銠和過氧叔丁醇的催化-氧化體系，對羥胺進(jìn)行氧化，原位生成的?；鶃喯趸衔锿ㄟ^與共軛二烯發(fā)生Diels-Alder反應(yīng)，獲得[4+2]的環(huán)加成產(chǎn)物。該方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有催化劑用量少、反應(yīng)條件溫和、底物適應(yīng)性廣等優(yōu)點(diǎn)。該方法能夠在相對溫和的條件下得到較高的反應(yīng)產(chǎn)率。
文檔編號C07D498/08GK102584736SQ201210012450
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月16日
發(fā)明者盧崇道, 夏熱帕提·吐孫 申請人:中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所