專利名稱：一種木香烴內酯提取方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從中草藥原料中提取有效部位的方法，特別是一種木香烴內酯提取方法。
背景技術：
木香烴內酯(Costunolide)，也稱為木香烯內酯，其分子式為C15H2tlO2，分子量 232. 3181，CAS號為553-21-9。其結構式如下
申請?zhí)枮?00710119450的中國公開專利文獻公開了一種木香烴內酯的制備方法，它是從廣玉蘭葉中提取分離木香烴內酯的方法，其提取步驟如下
①水提取棄雜廣玉蘭葉粗粉，以去離子水浸泡提取兩次，每次I2小時，過濾，棄水提取液，殘洛備用；
②木香烴內酯粗提物的制備經水提取后的廣玉蘭葉，用能與水混溶的有機溶劑提取， 減壓濃縮提取液，濃縮液中再加入蒸餾水分散，用石油醚或己烷萃取至萃取液顏色變淡，再改用氯仿或乙酸乙酯萃取，合并氯仿或乙酸乙酯萃取液，減壓濃縮得木香烴內酯粗提物；
③木香烴內酯的精制將上述得到的木香烴內酯粗提物，采用硅膠柱進行進一步的分離，以石油醚-乙酸乙酯20: f 4:1或石油醚-丙酮20: f 4:1為流動相梯度洗脫，收集含木香烴內酯的流份段，濃縮；
④將第一次收集得到的木香烴內酯再次采用硅膠柱層析分離，以石油醚-乙酸乙酯 4 I等度洗脫，收集木香烴內酯流份，濃縮、干燥即得。現(xiàn)有技術中沒有公開以醉香含笑根皮為原料提取木香烴內酯的方法。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種新的、方法簡單、原料易得的木香烴內酯提取方法。本發(fā)明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種木香烴內酯提取方法，其特點是，其步驟如下
(1)以醉香含笑根皮為原料，干燥，粉碎；然后用95%乙醇回流提取2-4次，合并提取液并減壓濃縮得粗浸膏；
(2)取適量已干燥的上述粗浸膏用乙酸乙酯溶解成溶液，供薄層色譜檢測用；以10 I的石油醚-乙酸乙酯為展開劑，進行薄層色譜，以碘顯色，計算得木香烴內酯的Rf =0.2；
(3)取已干燥的上述粗浸膏，進行常壓硅膠柱色譜，先后以10:1、5 :1的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑依次進行梯度洗脫，以TLC檢測各試管的接收液，第一個斑點的物質以10 1的洗脫劑從色譜柱洗脫干凈后，換5 1的洗脫劑繼續(xù)洗脫，接收第二個斑點的物質，經 TLC檢測再無斑點后，結束柱色譜，合并接收液；
(4)濃縮上述接收液，得到白色片狀結晶，即得木香烴內酯。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明方法是一種以醉香含笑根皮為原料制備單體木香烴內酯的方法，該方法合理，操作簡便，原料易得，可制得木香烴內酯單體。


圖I為本發(fā)明方法制得的白色片狀結晶木香烴內酯的1H-NMR C1氫核磁共振)譜圖2為本發(fā)明方法制得的白色片狀結晶木香烴內酯的13C-NMR (13碳核磁共振)譜圖； 圖3為本發(fā)明方法制得的白色片狀結晶木香烴內酯的質譜(EI-MS )圖。
具體實施例方式以下參照附圖，進一步描述本發(fā)明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本發(fā)明，而不構成對其權利的限制。實施例1，一種木香烴內酯提取方法，其步驟如下
(1)以醉香含笑根皮為原料，干燥，粉碎；然后用95%乙醇回流提取2-4次，合并提取液并減壓濃縮得粗浸膏；
(2)取適量已干燥的上述粗浸膏用乙酸乙酯溶解成溶液，供薄層色譜檢測用；以10 I的石油醚-乙酸乙酯為展開劑，進行薄層色譜，以碘顯色，計算得木香烴內酯的Rf =0.2；
(3)取已干燥的上述粗浸膏I.4743g，進行常壓硅膠柱色譜，先后以10 :1、5 :1的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑依次進行梯度洗脫，以TLC檢測各試管的接收液，第一個斑點的物質以10 :1的洗脫劑從色譜柱洗脫干凈后，換5 :1的洗脫劑繼續(xù)洗脫，接收第二個斑點的物質,經TLC檢測再無斑點后，結束柱色譜，合并接收液；
(4)濃縮上述接收液，得到白色片狀結晶，即得木香烴內酯。精密稱量，重量為O.7403g, 計算產物的百分含量，O. 7403g/l. 4743gX 100%=50. 2%。發(fā)明人采用核磁共振波譜儀(AVANCE 400MHz瑞士布魯克)和元素分析儀 (Elementar Vario EL III )對實驗例I制得的白色片狀結晶木香烴內酯進行分析,其結果參見譜圖1-3，結果分析如下
I.白色片狀結晶(重結晶溶劑石油醚-乙酸乙酯)，m. P 103 105°C，TLC經5%硫酸乙醇液噴霧斑點顯深蘭色。2. EI-MS m/z :給出分子離子峰 232 (M+)、碎片峰 204 (M+-CO)。3.元素分析結果為 C :77. 03% ;H :8. 65% ;0 :14. 32% (理論計算值 C :77. 59% ;H : 8. 62% ；0 13. 79%)。(上述分析結果為二次測定結果的平均值)
4.結合其13CnmrJhnmr譜數(shù)據(jù)推測其分子式為c15h2(io2，不飽和度為6，推測該化合物為倍半萜類化合物。低場區(qū)的S 170. 4為羰基碳信號，中低場區(qū)有6個烯碳信號，δ81.9為一個連氧碳信號。5.在1HNMR 譜中，δ 5. 53 (1Η, d, /=3. 6Hz)和 δ 6. 26 (1H, d, /=3. 6Hz)這兩組質子信號為典型α，β_不飽和Y-內酯的烯氫信號。從而證實存在α-位端基烯氫的 Y -內酯結構片段，參見其結構式
權利要求
1.一種木香烴內酯提取方法，其特征在于，其步驟如下(1)以醉香含笑根皮為原料，干燥，粉碎；然后用95%乙醇回流提取2-4次，合并提取液并減壓濃縮得粗浸膏；(2)取適量已干燥的上述粗浸膏用乙酸乙酯溶解成溶液，供薄層色譜檢測用；以10 I的石油醚-乙酸乙酯為展開劑，進行薄層色譜，以碘顯色，計算得木香烴內酯的Rf =0.2；(3)取已干燥的上述粗浸膏，進行常壓硅膠柱色譜，先后以10:1、5 :1的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑依次進行梯度洗脫，以TLC檢測各試管的接收液，第一個斑點的物質以10 1的洗脫劑從色譜柱洗脫干凈后，換5 1的洗脫劑繼續(xù)洗脫，接收第二個斑點的物質，經 TLC檢測再無斑點后，結束柱色譜，合并接收液；(4)濃縮上述接收液，得到白色片狀結晶，即得木香烴內酯。
全文摘要
一種木香烴內酯提取方法，其步驟如下以醉香含笑根皮為原料，干燥，粉碎；然后用95%乙醇回流提取2-4次，合并提取液并減壓濃縮得粗浸膏；取已干燥的上述粗浸膏，進行常壓硅膠柱色譜，先后以101、51的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑依次進行梯度洗脫,以TLC檢測各試管的接收液，第一個斑點的物質以101的洗脫劑從色譜柱洗脫干凈后，換51的洗脫劑繼續(xù)洗脫，接收第二個斑點的物質，經TLC檢測再無斑點后，結束柱色譜，合并接收液；濃縮上述接收液，得到白色片狀結晶，即得木香烴內酯。本發(fā)明方法是一種以醉香含笑根皮為原料制備單體木香烴內酯的方法，該方法合理，操作簡便，原料易得，可制得木香烴內酯單體。
文檔編號C07D307/93GK102584759SQ201210026739
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月8日 優(yōu)先權日2012年2月8日
發(fā)明者宋曉凱 申請人:淮海工學院