專利名稱：一種3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工分離領(lǐng)域，具體涉及一種3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的裝置和方法。
背景技術(shù)：
精餾是化工等行業(yè)生產(chǎn)過程中最重要的單元之一，是原料提純、產(chǎn)品精制、溶媒和廢料回收的重要手段，也是實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排的關(guān)鍵技術(shù)。我國精餾技術(shù)的研究已接近或達(dá)到國際先進(jìn)水平，許多先進(jìn)技術(shù)也在大型化工中得到了應(yīng)用，但在石油化工行業(yè)使用的精餾技術(shù)能耗較高；在有機(jī)/精細(xì)化工生產(chǎn)中所使用的精餾技術(shù)大都很原始，技術(shù)含量低。目如生廣3_氯丙基二乙氧基娃燒工藝是由3_氯丙基二氯娃燒用乙醇進(jìn)行醇解得到粗液(粗液里含有過量乙醇和3-氯丙基三乙氧基硅烷)，粗液加入適當(dāng)?shù)闹泻蛣┱{(diào)ph再進(jìn)行間歇精餾分離出乙醇和3-氯丙基三乙氧基硅烷?，F(xiàn)有3-氯丙基三乙氧基硅烷的精餾是傳統(tǒng)間歇精餾工藝，主要存在以下的缺點(diǎn)間歇精餾時全塔均為精餾段，沒有提餾段，要求操作精度高，對產(chǎn)品質(zhì)量影響大；間歇精餾時料液在釜內(nèi)受熱時間過長導(dǎo)致3-氯丙基三乙氧基硅烷精餾釜?dú)堖^多精餾收率低，消耗高，成本高；間歇精餾低產(chǎn)量，塔的效率低，耗能大以及每批精餾后產(chǎn)生三廢多的問題。雖然，在理論上采用單塔連續(xù)精餾的工藝分離3-氯丙基三乙氧基硅烷和乙醇的混合液可獲得較高精度的精餾產(chǎn)物，但由于需在同一個精餾塔中分離多種物質(zhì)，塔頂、塔釜或塔側(cè)任意一處溫度的變化，都會對全塔精餾純度造成明顯影響，可操作性較低。在實(shí)際生產(chǎn)中，由于單塔連續(xù)精餾較難同時控制塔頂、塔釜和塔側(cè)的溫度壓力的變化，其精餾產(chǎn)物的實(shí)際精度并不理想。單塔連續(xù)精餾無法單獨(dú)分離混合液中的一種物質(zhì)。當(dāng)混合液為有三種或三種以上的有機(jī)物組成時，單塔連續(xù)精餾無法從混合液中單獨(dú)分離一種物質(zhì)，其靈活性較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的裝置和方法，該裝置靈活簡便，按照該方法所得的精餾產(chǎn)物精度高。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的該3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的裝置， 其特征在于由結(jié)構(gòu)相同的乙醇精餾分離裝置和3-氯丙基三乙氧基硅烷精餾分離裝置通過輸送管路和轉(zhuǎn)料泵串聯(lián)組成，所述結(jié)構(gòu)相同的兩組精餾分離裝置均包括精餾塔、通過回流管路與精餾塔塔頂連接的冷凝器和成品儲罐、通過輸送管路與精餾塔塔釜連接的冷凝器和粗品儲罐；粗品儲罐通過轉(zhuǎn)料泵與下一組精餾分離裝置連接。所述的乙醇精餾分離裝置中的精餾一塔入口通過輸送管路與轉(zhuǎn)料泵連接，轉(zhuǎn)料泵與粗品儲罐連接，精餾一塔塔頂設(shè)有回流管路，通過回流管路與第一冷凝器和乙醇成品儲罐連接，精餾一塔塔釜通過輸送管路與第二冷凝器和3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品儲罐連接，3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品儲罐通過提料泵與丙基三氯硅烷精餾分離裝置的精餾二塔
3連接；精餾二塔塔頂設(shè)有回流管路，通過回流管路與第三冷凝器和3-氯丙基三乙氧基硅烷成品儲罐連接，精餾二塔塔釜通過輸送管路與第四冷凝器和釜?dú)垉捱B接。該3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的方法，包括如下步驟a)開啟轉(zhuǎn)料泵，將粗品儲罐內(nèi)的乙醇和3-氯丙基三乙氧基硅烷的混合液打入精餾一塔，當(dāng)精餾一塔塔釜液位達(dá)到1/3時，打開塔頂?shù)谝焕淠鞯拈y門，釋放冷卻水，并開始加熱精餾一塔塔釜；b)控制塔頂回流比為5 1，精餾一塔塔頂溫度為78. 0 80. (TC、精餾一塔塔釜溫度為100. 0 110. (TC，常壓下精餾，當(dāng)精餾一塔塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定后，精餾一塔達(dá)到全回流狀態(tài)，開始精餾一塔中連續(xù)進(jìn)料進(jìn)行分離，并從精餾一塔塔頂和塔釜連續(xù)出料，精餾一塔塔頂出料經(jīng)第一冷凝器冷凝后，儲存于乙醇成品儲罐內(nèi)，精餾一塔塔釜出料經(jīng)第二冷凝器冷凝后，儲存于3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品儲罐內(nèi)；c)通過提料泵將3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品儲罐內(nèi)的3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品物料打入精餾二塔，當(dāng)精餾二塔塔釜液位達(dá)到1/2時，在真空下開蒸汽加熱，控制精餾二塔塔頂回流比為I : 1，精餾二塔塔頂連續(xù)采出3-氯丙基三乙氧基硅烷，精餾二塔塔頂溫度為130. 0 135. (TC、精餾二塔塔釜溫度為180. 0 182. 3°C，壓力設(shè)定-0. 098Mpa，精餾二塔塔頂出料經(jīng)第三冷凝器冷凝后，儲存于3-氯丙基三乙氧基硅烷成品儲罐內(nèi)，精餾二塔塔釜排放的釜?dú)埜叻形?，?jīng)第四冷凝器冷凝后儲存于釜?dú)垉迌?nèi)，7 10天定期排放釜?dú)垉迌?nèi)釜?dú)埜叻形?。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的方法所具有的有益效果是本發(fā)明的3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的裝置是兩組結(jié)構(gòu)相同精餾分離裝置通過輸送管路和轉(zhuǎn)料泵依次串聯(lián)組成的連續(xù)兩塔精餾裝置，該裝置已具備了單塔連續(xù)精餾的快速精餾的特點(diǎn)，同時克服了單塔精餾中溫度和壓力難以控制的問題。在實(shí)際生產(chǎn)中， 可根據(jù)需要單獨(dú)使用串聯(lián)兩組結(jié)構(gòu)相同精餾分離裝置中的任意一組，單獨(dú)精餾3-氯丙基三乙氧基硅烷或乙醇。本發(fā)明的3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的方法，易于控制，且實(shí)際可操作性較高。一塔采用常壓下脫除乙醇，可使其純度達(dá)到99. 8%以上；二塔采用負(fù)壓精餾脫除3-氯丙基三乙氧基硅烷，可使其純度達(dá)到99. 5%以上。本發(fā)明的3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的方法可實(shí)現(xiàn)一次精餾分離乙醇、3-氯丙基三乙氧基硅烷，既縮短了工業(yè)生產(chǎn)所需要的時間，又大幅度降低生產(chǎn)所需能耗，提高了設(shè)備生產(chǎn)力，降低成本，市場前景廣闊。


圖I是本發(fā)明3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的方法的工藝流程圖；其中1、粗品儲罐 2、轉(zhuǎn)料泵 3、精餾一塔 4、第一冷凝器 5、乙醇成品儲罐
6、第二冷凝器7、3_氯丙基三乙氧基硅烷粗品儲罐8、提料泵9、精餾二塔10、第三冷凝器11、3_氯丙基三乙氧基硅烷成品儲罐12、第四冷凝器13、釜?dú)垉蕖?br> 具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
下面結(jié)合附圖I對本發(fā)明3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的裝置和方法做進(jìn)一步說明參照圖I該3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的裝置，由兩組結(jié)構(gòu)相同的乙醇精餾分離裝置和3-氯丙基三乙氧基硅烷精餾分離裝置通過輸送管路和轉(zhuǎn)料泵依次串聯(lián)組成。乙醇精餾分離裝置中的精餾一塔3入口通過輸送管路與轉(zhuǎn)料泵2與粗品儲罐I連接，精餾一塔3 塔頂設(shè)有回流管路，通過回流管路與第一冷凝器4和乙醇成品儲罐5連接，精餾一塔3塔釜通過輸送管路與第二冷凝器6和3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品儲罐7連接，3-氯丙基三乙氧基娃燒粗品儲SiS 7通過提料栗8與丙基二氣娃燒精懼分尚裝置的精懼_■塔9連接；精懼_. 塔9塔頂設(shè)有回流管路，通過回流管路與第三冷凝器10和3-氯丙基三乙氧基硅烷成品儲罐11連接，精餾二塔9塔釜通過輸送管路與第四冷凝器12和釜?dú)垉?3連接；本實(shí)施例中，其方法按如下步驟a)開啟轉(zhuǎn)料泵2，將粗品儲罐I內(nèi)的乙醇和3-氯丙基三乙氧基硅烷的混合液打入精餾一塔3 ;當(dāng)精餾一塔3塔釜液位達(dá)到1/3時，打開塔頂?shù)谝焕淠?的閥門，釋放冷卻水，并開始加熱精餾一塔3塔釜；b)控制塔頂回流比為5 1，精餾一塔3塔頂溫度為79. (TC、精餾一塔3塔釜溫度為105. (TC，常壓下精餾，當(dāng)精餾一塔3塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定后，精餾一塔3達(dá)到全回流狀態(tài)，開始精餾一塔3中連續(xù)進(jìn)料進(jìn)行分離，并從精餾一塔3塔頂和塔釜連續(xù)出料，精餾一塔 3塔頂出料經(jīng)第一冷凝器4冷凝后，儲存于乙醇成品儲罐5內(nèi)，精餾一塔3塔釜出料經(jīng)第二冷凝器6冷凝后，儲存于3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品儲罐7內(nèi)；c)通過提料泵8將3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品儲罐7內(nèi)的3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品物料打入精餾二塔9，當(dāng)精餾二塔9塔釜液位達(dá)到1/2時，在真空下開蒸汽加熱，控制精餾二塔9塔頂回流比為I : 1，精餾二塔9塔頂連續(xù)采出3-氯丙基三乙氧基硅烷，精餾二塔9塔頂溫度為133. (TC、精餾二塔9塔釜溫度為181. (TC，壓力設(shè)定-0. 098Mpa，精餾二塔9塔頂出料經(jīng)第三冷凝器10冷凝后，儲存于3-氯丙基三乙氧基硅烷成品儲罐11內(nèi)，精餾二塔9塔釜排放的釜?dú)埜叻形铮?jīng)第四冷凝器12冷凝后儲存于釜?dú)垉?3內(nèi)，隔7天定期排放釜?dú)垉?3內(nèi)釜?dú)埜叻形铩?shí)施例2本實(shí)施例的3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的裝置與實(shí)施例I相同。本實(shí)施例中，其方法按如下步驟其中，步驟a)與實(shí)施例I相同；b)控制塔頂回流比為5 1，精餾一塔3塔頂溫度為78. (TC、精餾一塔3塔釜溫度為100. (TC，常壓下精餾，當(dāng)精餾一塔3塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定后，精餾一塔3達(dá)到全回流狀態(tài)，開始精餾一塔3中連續(xù)進(jìn)料進(jìn)行分離，并從精餾一塔3塔頂和塔釜連續(xù)出料，精餾一塔 3塔頂出料經(jīng)第一冷凝器4冷凝后，儲存于乙醇成品儲罐5內(nèi)，精餾一塔3塔釜出料經(jīng)第二冷凝器6冷凝后，儲存于3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品儲罐7內(nèi)；c)通過提料泵8將3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品儲罐7內(nèi)的3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品物料打入精餾二塔9，當(dāng)精餾二塔9塔釜液位達(dá)到1/2時，在真空下開蒸汽加熱，控制精餾二塔9塔頂回流比為I : 1，精餾二塔9塔頂連續(xù)采出3-氯丙基三乙氧基硅烷，精餾二塔9塔頂溫度為135. (TC、精餾二塔9塔釜溫度為182. 3°C，壓力設(shè)定_0. 098Mpa,精餾二塔9塔頂出料經(jīng)第三冷凝器10冷凝后，儲存于3-氯丙基三乙氧基硅烷成品儲罐11內(nèi)，精餾二塔9塔釜排放的釜?dú)埜叻形?，?jīng)第四冷凝器12冷凝后儲存于釜?dú)垉?3內(nèi)，隔10天定期排放釜?dú)垉?3內(nèi)釜?dú)埜叻形?。?shí)施例3本實(shí)施例的3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的裝置與實(shí)施例I相同。本實(shí)施例中，其方法按如下步驟其中，步驟a)與實(shí)施例I中步驟a)相同；b)控制塔頂回流比為5 1，精餾一塔3塔頂溫度為80. (TC、精餾一塔3塔釜溫度為110. (TC，常壓下精餾，當(dāng)精餾一塔3塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定后，精餾一塔3達(dá)到全回流狀態(tài)，開始精餾一塔3中連續(xù)進(jìn)料進(jìn)行分離，并從精餾一塔3塔頂和塔釜連續(xù)出料，精餾一塔 3塔頂出料經(jīng)第一冷凝器4冷凝后，儲存于乙醇成品儲罐5內(nèi)，精餾一塔3塔釜出料經(jīng)第二冷凝器6冷凝后，儲存于3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品儲罐7內(nèi)；c)通過提料栗8將3_氣丙基二乙氧基娃燒粗品儲Sil 7內(nèi)的3_氣丙基二乙氧基娃烷粗品物料打入精餾二塔9，當(dāng)精餾二塔9塔釜液位達(dá)到1/2時，在真空下開蒸汽加熱，控制精餾二塔9塔頂回流比為I : 1，精餾二塔9塔頂連續(xù)采出3-氯丙基三乙氧基硅烷，精餾二塔9塔頂溫度為130. (TC、精餾二塔9塔釜溫度為180. (TC，壓力設(shè)定-0. 098Mpa,精餾二塔9塔頂出料經(jīng)第三冷凝器10冷凝后，儲存于3-氯丙基三乙氧基硅烷成品儲罐11內(nèi)，精餾二塔9塔釜排放的釜?dú)埜叻形?，?jīng)第四冷凝器12冷凝后儲存于釜?dú)垉?3內(nèi)，隔8天定期排放釜?dú)垉?3內(nèi)釜?dú)埜叻形?。性能測試實(shí)驗(yàn)檢測粗品儲罐1，乙醇成品儲罐5、3_氯丙基三乙氧基硅烷成品儲罐11中乙醇和
3-氯丙基三乙氧基硅烷的含量，性能測試結(jié)果見表I。表I實(shí)施例I 3性能測試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的裝置，其特征在于由結(jié)構(gòu)相同的乙醇精餾分離裝置和3-氯丙基三乙氧基硅烷精餾分離裝置通過輸送管路和轉(zhuǎn)料泵串聯(lián)組成，所述結(jié)構(gòu)相同的兩組精餾分離裝置均包括精餾塔、通過回流管路與精餾塔塔頂連接的冷凝器和成品儲罐、通過輸送管路與精餾塔塔釜連接的冷凝器和粗品儲罐；粗品儲罐通過轉(zhuǎn)料泵與下一組精餾分離裝置連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的裝置，其特征在于所述的乙醇精餾分離裝置中的精餾一塔(3)入口通過輸送管路與轉(zhuǎn)料泵(2)連接，轉(zhuǎn)料泵(2) 與粗品儲罐(I)連接，精餾一塔(3)塔頂設(shè)有回流管路，通過回流管路與第一冷凝器(4)和乙醇成品儲罐(5)連接，精餾一塔(3)塔釜通過輸送管路與第二冷凝器(6)和3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品儲罐(7)連接，3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品儲罐(7)通過提料泵(8)與丙基三氯硅烷精餾分離裝置的精餾二塔(9)連接；精餾二塔(9)塔頂設(shè)有回流管路，通過回流管路與第三冷凝器(10)和3-氯丙基三乙氧基硅烷成品儲罐(11)連接，精餾二塔(9)塔釜通過輸送管路與第四冷凝器(12)和釜?dú)垉?13)連接。
3.一種使用如權(quán)利要求I 2任一項(xiàng)所述的3-氯丙基三乙氧基硅烷的裝置的連續(xù)精餾的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟a)開啟轉(zhuǎn)料泵(2)，將粗品儲罐(I)內(nèi)的乙醇和3-氯丙基三乙氧基硅烷的混合液打入精餾一塔(3);當(dāng)精餾一塔(3)塔釜液位達(dá)到1/3時，打開塔頂?shù)谝焕淠?4)的閥門，釋放冷卻水，并開始加熱精餾一塔(3)塔釜；b)控制塔頂回流比為5 1，精餾一塔(3)塔頂溫度為78. O 80. (TC、精餾一塔(3) 塔釜溫度為100. O 110. (TC，常壓下精餾，當(dāng)精餾一塔(3)塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定后，精餾一塔(3)達(dá)到全回流狀態(tài)，開始精餾一塔(3)中連續(xù)進(jìn)料進(jìn)行分離，并從精餾一塔(3)塔頂和塔釜連續(xù)出料，精餾一塔(3)塔頂出料經(jīng)第一冷凝器(4)冷凝后，儲存于乙醇成品儲罐(5) 內(nèi)，精餾一塔(3)塔釜出料經(jīng)第二冷凝器(6)冷凝后，儲存于3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品儲罐(7)內(nèi)；c)通過提料泵(8)將3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品儲罐(7)內(nèi)的3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品物料打入精餾二塔(9)，當(dāng)精餾二塔(9)塔釜液位達(dá)到1/2時，在真空下開蒸汽加熱，控制精餾二塔(9)塔頂回流比為I : 1，精餾二塔(9)塔頂連續(xù)采出3-氯丙基三乙氧基硅烷，精餾二塔(9)塔頂溫度為130. O 135. (TC、精餾二塔(9)塔釜溫度為180. O 182. 3°C，壓力設(shè)定-O. 098Mpa，精餾二塔(9)塔頂出料經(jīng)第三冷凝器(10)冷凝后，儲存于 3-氯丙基三乙氧基硅烷成品儲罐(11)內(nèi)，精餾二塔(9)塔釜排放的釜?dú)埜叻形?，?jīng)第四冷凝器(12)冷凝后儲存于釜?dú)垉?13)內(nèi)，7 10天定期排放釜?dú)垉?13)內(nèi)釜?dú)埜叻形铩?br> 全文摘要
一種3-氯丙基三乙氧基硅烷連續(xù)精餾的裝置和方法，屬于化工分離領(lǐng)域。其特征在于由結(jié)構(gòu)相同的乙醇精餾分離裝置和3-氯丙基三乙氧基硅烷精餾分離裝置通過輸送管路和轉(zhuǎn)料泵串聯(lián)組成，所述結(jié)構(gòu)相同的兩組精餾分離裝置均包括精餾塔、通過回流管路與精餾塔塔頂連接的冷凝器和成品儲罐、通過輸送管路與精餾塔塔釜連接的冷凝器和粗品儲罐；粗品儲罐通過轉(zhuǎn)料泵與下一組精餾分離裝置連接。一塔采用常壓下脫除乙醇，可使其純度達(dá)到99.8％以上；二塔采用負(fù)壓-0.098MPa下精餾脫除3-氯丙基三乙氧基硅烷，可使其純度達(dá)到99.5％以上。
文檔編號C07F7/18GK102580338SQ201210042320
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月23日
發(fā)明者劉繼國, 孔德強(qiáng) 申請人:淄博市臨淄齊泉工貿(mào)有限公司