專利名稱：一種晶體大小可控的三水醋酸鈉連續(xù)結(jié)晶工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于三水醋酸鈉生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種晶體大小可控的三水醋酸鈉連續(xù)結(jié)晶工藝。
背景技術(shù)：
三水醋酸鈉又稱三水乙酸鈉，化學式CH3COONa 3H20,分子量136. 06，白色或無色透明晶體。三水醋酸鈉是一種較好的儲熱物質(zhì)，熔點為58.4°C，熔化熱為264kJ/kg。三水醋酸鈉易溶于水，微溶于乙醇，是一種用途非常廣泛的化工產(chǎn)品，可以用于印染助劑、有機合成工業(yè)原料、民用儲熱物質(zhì)原料和化學試劑，達到一定純度的三水醋酸鈉還可作為一種輔助的醫(yī)療用藥。近年來，三水醋酸鈉還被日本等一些國家用作公路除雪劑，以減輕對道路 的損壞。三水醋酸鈉一般由醋酸或者含醋酸的廢酸水與純堿或液堿中和反應后得到。由于醋酸鈉水溶液擁有良好的儲熱能力，冷卻速率慢；三水醋酸鈉在結(jié)晶過程中容易粘壁，影響溶液冷卻速度和降低結(jié)晶速率；三水醋酸鈉顆粒的大小，直接影響著產(chǎn)品品質(zhì)和價格，特殊用途的客戶對產(chǎn)品粒徑有特殊要求。中國專利CN200810014204. 5介紹了一種大顆粒的醋酸鈉生產(chǎn)工藝，此工藝中的結(jié)晶為自來水降溫后，再使用冷凍鹽水降溫，在低溫下使溶液過飽和結(jié)晶，結(jié)晶過程中需要人工翻滾漿料，此工藝單釜結(jié)晶，生產(chǎn)效率較低，增加了冷凍能耗。中國專利CN200810229404. 2中結(jié)晶工藝主要為冷卻醋酸鈉溶液至過飽和狀態(tài)，投加晶種誘使三水醋酸鈉結(jié)晶，固液分離后固體作為產(chǎn)品，濾液重新濃縮后再結(jié)晶，此工藝單釜結(jié)晶，生產(chǎn)效率較低，增加了濃縮能耗。美國專利US44513831介紹了添加劑乙二醇丙三醇等對三水醋酸鈉結(jié)晶的影響，阮德水在《添加劑對三水合醋酸鈉結(jié)晶速率的影響》中介紹了添加劑和結(jié)晶溫度對結(jié)晶速率的影響。詹立才在《醋酸鈉結(jié)晶槽的改造》中主要介紹了醋酸鈉結(jié)晶槽的構(gòu)造。上述方法均存在效率低，能耗高，三水醋酸鈉晶體大小不容易控制的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種晶體大小可控的三水醋酸鈉連續(xù)結(jié)晶工藝，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中三水醋酸鈉間歇結(jié)晶生產(chǎn)效率低下、結(jié)晶過程中容易粘壁導致冷卻效率降低和產(chǎn)品顆粒大小的不可控的問題。一種晶體大小可控的三水醋酸鈉連續(xù)結(jié)晶工藝，其特征在于包括步驟
1)濃縮至熔融態(tài)的三水醋酸鈉和35 45°C飽和醋酸鈉溶液同時連續(xù)地進入裝有漿料的接收釜中，所述漿料為含有三水醋酸鈉晶體的醋酸鈉溶液，溫度為35 45°C，其中，三水醋酸鈉晶體的重量百分比為10 50% ；
2)接收釜中漿料通過循環(huán)泵進入結(jié)晶換熱器中，冷卻降溫，控制結(jié)晶換熱器中冷卻水與漿料溫差為(TlO°C ；
3)冷卻降溫后的漿料進入晶體生長釜，漿料在晶體生長釜中停留時間為0.5飛小時；4)晶體生長釜中漿料進入離心機，固液分離后固體作為三水醋酸鈉產(chǎn)品包裝，液體作為母液再進入結(jié)晶接受釜。
5)在結(jié)晶換熱器列管結(jié)壁時，切換至備用換熱冷卻流程，并對結(jié)壁的三水醋酸鈉進行熔融清除。
進一步地，步驟I所述漿料溫度優(yōu)選為45 °C。步驟I中三水醋酸鈉晶體的重量百分比優(yōu)選為2(T30%。步驟2中換熱器中冷卻水與漿料溫差優(yōu)選為1 5°C。本發(fā)明三水醋酸鈉產(chǎn)品顆粒大小的可控，當漿料在晶體生長釜中停留0. 5^1小時、2 3小時、4 5小時，得到產(chǎn)品晶體大小分別為0. 4 0. 5mm、0. 6 0. 8mm、0. 8 I. 0mm。如圖I所示的流程圖，本發(fā)明具體方法為
含有漿料的接收釜I連續(xù)地接收來自濃縮工段的三水醋酸鈉含量約100%、溫度6(T75°C熔融狀態(tài)的三水醋酸鈉，和來自離心機6固液分離后的母液。所述漿料為含有三水醋酸鈉晶體的醋酸鈉溶液，溫度為35 45°C，其中，三水醋酸鈉晶體的重量百分比為10 50%。接收釜I中漿料通過強制循環(huán)泵7進入結(jié)晶換熱器2A冷卻降溫，循環(huán)回接收釜I?？刂平Y(jié)晶換熱器中冷卻水與漿料溫差為(T10°C。冷卻降溫后的漿料通過控制閥門IlA的開度分流至晶體生長釜5。漿料在晶體生長釜5中停留時間為0. 5飛小時，隨著停留時間的長短形成不同粒徑的晶體。晶體生長釜5中漿料進入離心機6，固液分離后固體作為產(chǎn)品包裝，液體作為母液通過泵9進入接受釜I。圖中3A為控制循環(huán)水溫度的緩沖槽，通過DCS自動控制閥門12A、13A的開度，來調(diào)節(jié)換熱器2A需要的循環(huán)水溫度。三水醋酸鈉結(jié)晶伴隨著結(jié)晶換熱器2A中列管的結(jié)壁，導致對漿料冷卻效率降低。此時切換三通閥10，使?jié){料通過結(jié)晶換熱器2B換熱，如圖所示當使用備用換熱(結(jié)晶換熱器2B)冷卻換熱時，各閥門B和泵B如A操作。打開循環(huán)泵8A和換熱器4A蒸汽，關(guān)閉緩沖槽3A的循環(huán)水進出閥，將緩沖罐中水加熱至7(Tl00°C，來融化結(jié)晶換熱器2A列管上的三水醋酸鈉。結(jié)晶換熱器2B列管上三水醋酸鈉的融化按結(jié)晶換熱器2A操作。當結(jié)晶換熱器2B冷卻效率降低時，再切換至結(jié)晶換熱器2A來冷卻漿料，如此往復操作來實現(xiàn)三水醋酸鈉的連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)。本發(fā)明方法生產(chǎn)效率高，能耗低，三水醋酸鈉結(jié)晶可控制，并且解決了結(jié)晶過程中容易粘壁導致冷卻效率降低的問題。


圖I是本發(fā)明的流程圖,其中1 一接收爸；2A, 2B —結(jié)晶換熱器；3A,3B—緩沖槽；4A,4B一換熱器；5 —晶體生長爸；6一尚心機；7—循環(huán)泵；8A,8B—循環(huán)泵；9一泵；10—二通閥；11A，11B—閥門；12A，12B—閥門；13A，13B—閥門；14一閥門；15—母液中轉(zhuǎn)槽；16—閥門。
具體實施例方式實施例I :
控制閥門14開度，熔融狀態(tài)下60°C的三水醋酸鈉lt/h的流量進入接收釜I?？刂崎y門16開度，母液4t/h進入接收釜I。接收釜中漿料溫度為45°C，三水醋酸鈉晶體的重量百分比為20%。控制結(jié)晶換熱器2A中冷卻水與漿料溫差為5°C，即冷卻水溫度為40°C?？刂茲{料流量為5t/h進入晶體生長釜5，在釜中停留時間為0. 5小時。釜5中漿料重力流入離心機6，離心后固體為產(chǎn)品，產(chǎn)品醋酸鈉粒徑為0. 4^0. 5mm。，母液進母液中轉(zhuǎn)槽15循環(huán)套用。結(jié)晶換熱器2A的連續(xù)工作時間為10h，連續(xù)工作滿IOh后，需要切換漿料至結(jié)晶換熱器2B冷卻換熱,然后對換熱器2A列管上三水醋酸鈉進行融化操作。實施例2:
控制閥門14開度，熔融狀態(tài)75°C的三水醋酸鈉lt/h的流量進入接收釜I?？刂崎y門16開度，母液lt/h進入接收釜I。接收釜中漿料溫度為45°C，三水醋酸鈉晶體的重量百分比為50%。控制結(jié)晶換熱器2A中冷卻水與漿料溫差為10°C，即冷卻水溫度為35°C?？刂茲{料流量為2t/h進入晶體生長釜5，在釜中停留時間為5小時。釜5中漿料重力流入離心機6，離心后固體為產(chǎn)品，產(chǎn)品醋酸鈉粒徑為0. 8^1. 0mm。母液進母液槽循環(huán)套用。
此實施例換熱器2A的連續(xù)工作時間為2h，連續(xù)工作滿2h后，需要切換漿料至換熱器2B冷卻換熱,然后對換熱器2A列管上三水醋酸鈉進行融化操作。實施例3
控制閥門14開度，熔融狀態(tài)65°C的三水醋酸鈉lt/h的流量進入接收釜I。控制閥門16開度，母液9t/h進入接收釜I。接收釜中漿料溫度為35°C，三水醋酸鈉晶體的重量百分比為10%?？刂平Y(jié)晶換熱器2A中冷卻水與漿料溫差為1°C，即冷卻水溫度為34°C。控制漿料流量為10t/h進入晶體生長釜5，在釜中停留時間為0. 5小時。釜5中漿料重力流入離心機6，離心后固體為產(chǎn)品，產(chǎn)品醋酸鈉粒徑為0. 4^0. 5mm。母液進母液中轉(zhuǎn)槽15循環(huán)套用。此實施例換熱器2A的連續(xù)工作時間為48h，連續(xù)工作滿48h后，需要切換漿料至換熱器2B冷卻換熱,然后對換熱器2A列管上三水醋酸鈉進行融化操作。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任何為脫離發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例做任何簡單的修改、等同變化與修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種晶體大小可控的三水醋酸鈉連續(xù)結(jié)晶工藝，其特征在于包括步驟 1)濃縮至熔融態(tài)的三水醋酸鈉和35 45°c飽和醋酸鈉溶液同時連續(xù)地進入裝有漿料的接收釜中，所述漿料為含有三水醋酸鈉晶體的醋酸鈉溶液，溫度為35 45°C，其中，三水醋酸鈉晶體的重量百分比為10 50% ； 2)接收釜中漿料通過循環(huán)泵進入結(jié)晶換熱器中，冷卻降溫，控制結(jié)晶換熱器中冷卻水 與漿料溫差為(TlO°C ； 3)冷卻降溫后的漿料進入晶體生長釜，漿料在晶體生長釜中停留時間為O.5飛小時； 4)晶體生長釜中漿料進入離心機，固液分離后固體作為三水醋酸鈉產(chǎn)品包裝，液體作為母液再進入結(jié)晶接受釜； 5)在結(jié)晶換熱器列管結(jié)壁時，切換至備用換熱冷卻流程，并對結(jié)壁的三水醋酸鈉進行熔融清除。
2.如權(quán)利要求I所述的工藝，其特征在于，步驟I所述漿料溫度為45°C。
3.如權(quán)利要求I所述的工藝，其特征在于，步驟I中三水醋酸鈉晶體的重量百分比為20 30%。
4.如權(quán)利要求I所述的工藝，其特征在于，步驟2中結(jié)晶換熱器中冷卻水與漿料溫差為I 5。。。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種晶體大小可控的三水醋酸鈉連續(xù)結(jié)晶工藝，包括步驟濃縮至熔融態(tài)的三水醋酸鈉和35~45℃飽和醋酸鈉溶液同時連續(xù)地進入裝有漿料的接收釜中；接收釜中漿料通過循環(huán)泵進入結(jié)晶換熱器中，冷卻降溫，控制結(jié)晶換熱器中冷卻水與漿料溫差為0~10℃；冷卻降溫后的漿料進入晶體生長釜，漿料在晶體生長釜中停留時間為0.5~5小時；晶體生長釜中漿料進入離心機，固液分離后固體作為三水醋酸鈉產(chǎn)品包裝，液體作為母液再進入結(jié)晶接受釜；在結(jié)晶換熱器列管結(jié)壁時，切換至備用換熱冷卻流程，并對結(jié)壁的三水醋酸鈉進行熔融清除。本發(fā)明生產(chǎn)效率高，能耗低，三水醋酸鈉結(jié)晶可控制，并且解決了結(jié)晶過程中容易粘壁導致冷卻效率降低的問題。
文檔編號C07C53/10GK102617324SQ20121004301
公開日2012年8月1日 申請日期2012年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月24日
發(fā)明者宋盤龍, 張敏敏, 施孟華, 陳永強, 魏一帆 申請人:浙江金科過氧化物股份有限公司