專利名稱:一種羥基腈的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種手性化合物的合成方法,確切地說是一種羥基腈類化合物的合成方法。背景技術(shù):
羥基腈是重要的醫(yī)藥中間體,可用來合成雜環(huán)類藥物,羥基腈的合成方法已有許多文獻(xiàn)報道,通常用氰化鉀和三甲基硅腈做親核試劑1-2
1.2-Bromobenzaldehyde cyanohydrin, Betz, Richard et al, Acta Crystallographica, Section E: Structure Reports Online, E64(1), o55, o55/l-o55/6; 2008.
2.Two-dimensionalrhombus grid coordination polymer showing heterogeneous catalytic activities, Sharma, Manish K. et al, Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 342-343, 6-10; 2011.
申請人在用配合物(R)-α -苯乙胺乙酸銅配合物不對稱催化2-溴苯甲醛腈硅化反應(yīng)過程中,沒有用鹽酸或乙酸酸化,但得到了一種化合物1-(2-溴苯基)-1-羥基乙腈。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供1- (2-溴)苯基-1-羥基乙腈,所要解決的技術(shù)問題是一步合成得到目標(biāo)產(chǎn)物。本合成方法包括合成和分離,所述的合成用15md% (R)-Q-苯乙胺乙酸銅做催化劑,2-溴苯甲醛Immo 1,三甲基硅腈3mmo 1,用2mL無水甲醇做溶劑,室溫反應(yīng)3天后,柱層析分離,用石油醚/ 二氯甲烷(7/3)洗脫,將收集的最后組分點自然揮發(fā),得單晶1-(2-溴苯基)-1-羥基乙腈。合成反應(yīng)如下
權(quán)利要求
1. 一種1- -溴苯基)-1-羥基乙腈的合成方法,包括合成和分離,其特征在于 1-(2-溴苯基)-1-羥基乙腈的合成方法,所述的合成用15mo W1(R) α-苯乙胺乙酸銅做催化劑,2-溴苯甲醛lmmol,三甲基硅腈3mmol,用2mL無水甲醇做溶劑,室溫攪拌反應(yīng)3天后,柱層析分離,用石油醚/ 二氯甲烷=7/3洗脫,將收集的最后組分點自然揮發(fā),得單晶1- (2-溴苯基)-1-羥基乙腈。
全文摘要
一種1-(2-溴苯基)-1-羥基乙腈的合成方法,所述的合成用15mol%(R)α-苯乙胺乙酸銅做催化劑,2-溴苯甲醛1mmol,三甲基硅腈3mmol,用2mL無水甲醇做溶劑,室溫攪拌反應(yīng)3天后,柱層析分離,用石油醚/二氯甲烷=7/3洗脫,將收集的最后組分點自然揮發(fā),得單晶1-(2-溴苯基)-1-羥基乙腈。
文檔編號C07C255/36GK102557986SQ201210043490
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月24日
發(fā)明者羅梅 申請人:羅梅