專利名稱：一種制備除草劑敵草隆的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種除草劑的制備方法，特別是一種制備除草劑敵草隆的方法。
背景技術：
敵草隆的英文通用名為Diimm，化學名為N-(3，4_ 二氯苯基)-N’，N’ - 二甲基脲，CAS號是330-54-1。純品為白色結晶固體。m. p. 158 159°C，蒸氣壓4. 13 X KT4Pa (500C )。易溶于熱酒精；27°C時，在丙酮中溶解度為5. 3% ;稍溶于二氧六環(huán)、乙酸乙酯、乙醇及熱苯；25°C時在水中溶解度42mg/L。在空氣中穩(wěn)定，加熱至180 190°C分解，遇強酸、強堿易分解，無腐蝕性，不易燃。工業(yè)品m. p. >150°C。敵草隆是取代脲類除草劑，用于防除非耕地一般雜草，也用于棉田選擇性除草。具有內吸傳導作用和一定觸殺作用。藥劑被植物根系或葉片吸收后抑制光合作用，致使葉片失綠，葉尖和邊緣褪色，導致植株因缺乏營養(yǎng)而死亡。敵草隆在低劑量下可通過位差及時差選擇進行除草。高劑量時成為滅生性除草劑。主要用于棉花、大豆、番茄、煙草、草莓、花生、 高粱、玉米、甘蔗、桑園、茶園、葡萄、果園、橡膠園等作物防除一年生禾本科雜草和某些闊葉雜草，如旱稗、馬唐、狗尾草、野莧草、莎草、藜、牛筋草、莧、寥、莎草等，水稻中眼子菜、四葉萍、牛毛草等的防治；還可用于直播黃瓜田雜草的防除，并能用于非耕地作滅生性除草。如在棉田播后出苗前，用25%敵草隆可濕性粉劑30 45g/100m2，對水7. 5kg，均勻噴霧土表， 防效90%以上；用于水稻田防除眼子菜用7. 5 15g/100m2，防效90%以上；果樹、茶園在雜草萌芽高峰期，用25%可濕性粉劑30 37. 5g/100m2，對水5. 3kg噴霧土表，亦可在中耕除草后進行土壤噴霧處理?，F有技術中的敵草隆的制備方法使用的催化劑不合理，使其合成收率較低，制備方法成本高。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種工藝更為合理、成本低、收率高的制備敵草隆的方法。本發(fā)明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發(fā)明是一種制備除草劑敵草隆的方法，其特點是
(I)在裝有尾氣處理系統(tǒng)、攪拌、具有冷凝管、通氣管、溫度計的反應釜中，加入適量芳香族化合物溶劑，冷卻到-15 -30°c，通入光氣O. 5^2. O小時；停止冷卻，加入適量的催化劑二甲基甲酰胺；同時繼續(xù)通光氣，并緩慢滴入3，4- 二氯苯胺和芳香族化合物溶劑組成的溶液，隨著反應的進行，溫度自然緩慢升至20°C，并在20 50°C、0. 5^2. O小時內滴加完畢； 滴完后在20 50°C以下保溫攪拌O. 4 I. O小時，停止通光氣；再加入適量助催化劑三乙烯二胺芳香族化合物溶劑組成的溶液；緩慢加熱至90 100°C，保溫2. (Γ4. O小時；通入氮氣，吹掃去剩余的光氣和鹽酸氣，降溫至30 60°C ;濾去不溶物后，在真空度在-O. 098MPa 以上、脫去料液中部份溶劑，得3，4- 二氯苯基異氰酸酯與芳香族化合物溶劑組成的溶液；(2)在具有冷凝管、溫度計的反應釜中，加入上述所得3，4-二氯苯基異氰酸酯與芳香族化合物溶劑組成的溶液，滴加40% 二甲胺水溶液，3，4- 二氯苯基異氰酸酯與二甲胺的摩爾比為I. 00 :1. 00 1· 15，O. 5 3. O小時滴加完畢，溫度自行上升至35 50°C，反應2 3小時，PH值為7 8，降溫至(T10°C，然后離心過濾。濾餅用少量(T10°C的、與上述相同的芳香族化合物溶劑漂洗一下，回收溶劑，濾餅水洗至呈中性后于90 100°C干燥，制得敵草隆； 原料3，4-二氯苯胺與二甲胺的摩爾比為I :1.0(Tl.30。以上所述的制備除草劑敵草隆的方法技術方案中在3，4- 二氯苯胺和芳香族化合物溶劑組成的溶液中，3，4-二氯苯胺與芳香族化合物溶劑的質量比可以按需要選擇，優(yōu)選為I :3 11。所述的芳香族化合物溶劑可以為現有技術中公開的任何一種可適用于本發(fā)明的芳香族化合物溶劑，優(yōu)選氯苯、二甲苯或者甲苯。本發(fā)明的主要反應方程式是
權利要求
1.一種制備除草劑敵草隆的方法，其特征在于，其具體步驟如下 (1)在裝有尾氣處理系統(tǒng)、攪拌、具有冷凝管、通氣管、溫度計的反應釜中，加入適量芳香族化合物的溶劑，冷卻到-15 -30°c，通入光氣O. 5^2. O小時；停止冷卻，加入適量的催化劑二甲基甲酰胺；同時繼續(xù)通光氣，并緩慢滴入3，4-二氯苯胺和芳香族化合物溶劑組成的溶液，隨著反應的進行，溫度緩慢升至20°C，并在20 50°C、0. 5^2. O小時內滴加完畢；滴完后在20 50°C以下保溫攪拌O. 4 I. O小時，停止通光氣；緩慢加熱至90 100°C，再加入適量助催化劑三乙烯二胺和與上述相同的芳香族化合物溶劑組成的溶液；保溫2. (Γ4. O小時；通入氮氣，吹掃去剩余的光氣和鹽酸氣，降溫至30 60°C;濾去不溶物后，在真空度-O. 098MPa以上、脫去料液中部份溶劑，得3，4- 二氯苯基異氰酸酯與芳香族化合物溶劑組成的溶液； (2)在具有冷凝管、溫度計的反應釜中，攪拌下加入上述所得3，4-二氯苯基異氰酸酯與芳香族化合物溶劑組成的溶液，滴加40% 二甲胺水溶液，3，4-二氯苯基異氰酸酯與二甲胺的摩爾比為1.00 :1.0(Tl. 15，0. 5 3. O小時滴加完畢，溫度自行上升至35 50°C，反應2 3小時，pH值為7 8，降溫至(T10°C，然后離心過濾，濾餅用少量(T10°C的、與上述相同的芳香族化合物溶劑漂洗一下，回收溶劑，濾餅水洗至呈中性后于90 100°C干燥，制得敵草??；原料3，4-二氯苯胺與二甲胺的摩爾比為I :1. O 1.3。
2.根據權利要求I所述的制備除草劑敵草隆的方法，其特征在于3，4-二氯苯胺和芳香族化合物溶劑組成的溶液中，3，4-二氯苯胺與芳香族化合物溶劑的質量比為I :3 11。
3.根據權利要求I或2所述的制備除草劑敵草隆的方法，其特征在于所述的芳香族化合物溶劑為氯苯、二甲苯或者甲苯。
全文摘要
一種制備除草劑敵草隆的方法，其特征在于在反應釜中加入芳香族化合物溶劑，冷卻、通入光氣，加入少許二甲基甲酰胺，滴入3,4-二氯苯胺溶液，滴完后再加入助催化劑三乙烯二胺；升溫至80～100℃，保溫攪拌；反應得到3,4-二氯苯基異氰酸酯與芳香族化合物溶劑組成的溶液；蒸去部分溶劑后滴加入40%二甲胺，制得敵草胺。由于本發(fā)明方法在反應中使用了催化劑二甲基甲酰胺和助催化劑三乙烯二胺，使得合成敵草胺的總收率在91%以上，而敵草胺原藥的純度在99%以上。本發(fā)明合成工藝更為合理，具有成本低，質量高，對環(huán)境更友好、更安全，達到了國際標準，更適合于工業(yè)化生產。
文檔編號C07C275/30GK102617407SQ201210056498
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月6日 優(yōu)先權日2012年3月6日
發(fā)明者劉旭冉, 季政, 王耀良, 石衛(wèi)兵 申請人:連云港市金囤農化有限公司