專利名稱：一種制備α-溴代烷基羧酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體是制備α-溴代烷基羧酸酯的方法。
背景技術(shù)：
α -溴代烷基羧酸酯類化合物，其結(jié)構(gòu)如(I )所示
權(quán)利要求
1.一種制備a-溴代烷基羧酸酯的方法，其特征是 1)溴化，將式(II)所示的烷基羧酸和溴的金屬鹽加入到反應(yīng)瓶中，攪拌、加熱到30 350C，同時(shí)滴加酸的水溶液和H2O2溶液，在反應(yīng)液不顯Br2的顏色吋，再滴加新的H2O2溶液，滴加過程中保持反應(yīng)瓶中pH=l 2,滴加完成之后,保持H2O2過量；在40 50°C條件下繼續(xù)反應(yīng)I 3h ;降溫到20°C，加入亞硫酸氫鈉破壞多余的H2O2 ； 2)酷化，反應(yīng)瓶上配置冷凝管，加入式(III)所示的烷基醇和帶水劑，加熱回流，反應(yīng)5 9h后，蒸懼除去低沸點(diǎn)的醇、水和帶水劑，反應(yīng)液移至分液漏斗中，水洗,飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，再水洗，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥3小吋，蒸餾得到產(chǎn)品a -溴代烷基羧酸酷； 各步反應(yīng)的反應(yīng)式及基團(tuán)定義如下
2.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于溴的金屬鹽是溴化鉀或溴化鈉，其用量按照摩爾比為溴的金屬鹽式(II )所示的烷基羧酸=0. 95 I: I。
3.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在干上述a-溴代烷基羧酸酯的合成中用到的雙氧水溶液的質(zhì)量濃度為20% 35%，用量按照摩爾比為H2O2 :溴的金屬鹽=1. 0 I.25:1。
4.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在干上述a-溴代烷基羧酸酯的合成中用到的式(III)所示的烷基醇為甲醇或者こ醇，用量按照摩爾比為烷基醇烷基羧酸=2.0 5.0:1 o
5.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在干上述a-溴代烷基羧酸酯的合成中用到的酸是鹽酸或硫酸。
6.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在干上述a-溴代烷基羧酸酯的合成中用到的帶水劑是苯、甲苯、環(huán)己烷或氯仿。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備α-溴代烷基羧酸酯的方法，所要解決的問題是原位氧化溴化工藝方法涉及儲(chǔ)存和運(yùn)輸大量Br2和HBr的問題，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，同時(shí)也存在安全隱患。本發(fā)明的要點(diǎn)是采用烷基羧酸為原料，溴的金屬鹽為溴化試劑，H2O2作為氧化劑，酸調(diào)節(jié)pH=1～2，在反應(yīng)器中生成HBr，同時(shí)原位氧化HBr為Br2，參與溴化反應(yīng)制備α-溴代烷基羧酸。α-溴代烷基羧酸與烷基醇反應(yīng)制備α-溴代烷基羧酸酯。該制備方法具有清潔環(huán)保、成本低、溴素利用率高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C67/08GK102627560SQ20121007573
公開日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2012年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月21日
發(fā)明者李付剛, 王世偉, 米超杰, 鄢冬茂 申請(qǐng)人:山東潤(rùn)鑫精細(xì)化工有限公司