專利名稱：一種亞甲基雙羥基萘酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，確切地說是ー種亞甲基雙羥基萘酸的制備方法。
背景技術(shù)：
亞甲基雙羥基萘酸是ー種重要的中間體，主要用合來合成食品添加剤、防治老年癡呆癥、糖尿病、抗瘧疾藥物，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥和農(nóng)藥的合成。但是現(xiàn)有的制備方法比較繁瑣，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)方法簡單，操作可靠的亞甲基雙羥基萘酸的制備方 法。上述目的通過以下方案實現(xiàn)
一種亞甲基雙羥基萘酸的制備方法，其特征在于
包括以下步驟
(1)、將N，N-ニ甲基甲酰胺放進(jìn)反應(yīng)釜內(nèi)，投入2，3-酸、多聚甲醛，升溫到58-62°C，保溫28-32分鐘，加入催化劑98%的硫酸，升溫到75-85°C，再由反應(yīng)產(chǎn)熱自然升溫到95-105°C，保溫2. 5-3. 5小時，反應(yīng)畢；
(2)、步驟(I)反應(yīng)完畢后，降溫到25°C左右，抽入甲醇，進(jìn)行離心，漂洗，離心，烘干得
最終廣品。所述的ー種亞甲基雙羥基萘酸的制備方法，其特征在于投加的各物料的重量配比N, N-ニ甲基甲酰胺2，3_酸多聚甲醛甲醇催化劑為250-270 =170-180 15-25 220-230 :ト2。所述的ー種亞甲基雙羥基萘酸的制備方法，其特征在于投加的各物料的重量配比N，N-ニ甲基甲酰胺2，3_酸多聚甲醛甲醇催化劑為266 :175 21 :224 :1. 5。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明采用了 2，3_酸為原料安全、環(huán)保，同時制備方法簡単，步驟少，收率高。
具體實施例方式一種亞甲基雙羥基萘酸的制備方法，包括以下步驟
(1)、將266kgN, N- ニ甲基甲酰胺放進(jìn)反應(yīng)釜內(nèi)，投入2，3-酸175kg、多聚甲醛21kg，升溫到60°C，保溫30分鐘，加入催化劑98%的硫酸，升溫到80°C，再由反應(yīng)產(chǎn)熱自然升溫到100°C，保溫3小時，反應(yīng)畢；
(2)、步驟(I)反應(yīng)完畢后，降溫到25°C左右，抽入甲醇224kg，進(jìn)行離心，漂洗，離心，烘干得最終產(chǎn)品。本廣品收率在85%以上，廣品的質(zhì)量指標(biāo)見表I 表I產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)項巨指標(biāo)
外觀_黃色或棕黃色結(jié)晶粉末^
純度％≥98.0
酸度PH6 7
干燥失童％< I. O熔點。C§88 30權(quán)利要求
1.一種亞甲基雙羥基萘酸的制備方法，其特征在干 包括以下步驟 (1)、將N，N-ニ甲基甲酰胺放進(jìn)反應(yīng)釜內(nèi)，投入2，3-酸、多聚甲醛，升溫到58-62°C，保溫28-32分鐘，加入催化劑98%的硫酸，升溫到75-85°C，再由反應(yīng)產(chǎn)熱自然升溫到95-105°C，保溫2. 5-3. 5小時，反應(yīng)畢； (2)、步驟(I)反應(yīng)完畢后，降溫到25°C左右，抽入甲醇，進(jìn)行離心，漂洗，離心，烘干得最終廣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種亞甲基雙羥基萘酸的制備方法，其特征在于投加的各物料的重量配比N，N- ニ甲基甲酰胺2，3_酸多聚甲醛甲醇催化劑為250-270 170-180 :15-25 :220-230 :ト2。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種亞甲基雙羥基萘酸的制備方法，其特征在于投加的各物料的重量配比N，N-ニ甲基甲酰胺2，3-酸多聚甲醛甲醇催化劑為266 :175 21 .224 1. 5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種亞甲基雙羥基萘酸的制備方法，將N,N-二甲基甲酰胺放進(jìn)反應(yīng)釜內(nèi)，投入2，3-酸、多聚甲醛，升溫到58-62℃，保溫28-32分鐘，加入催化劑98%的硫酸，升溫到75-85℃，再由反應(yīng)產(chǎn)熱自然升溫到95-105℃，保溫2.5-3.5小時，反應(yīng)完畢后降溫到25℃左右，抽入甲醇，進(jìn)行離心，漂洗，離心，烘干得最終產(chǎn)品。本發(fā)明采用了2，3-酸為原料安全、環(huán)保，同時制備方法簡單，步驟少，收率高。
文檔編號C07C51/367GK102659577SQ201210099169
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月7日
發(fā)明者程捷 申請人:安徽績溪縣徽煌化工有限公司