專利名稱：一種從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的方法，尤其是涉及一種采用膜過濾技術(shù)和高速逆流色譜從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的方法。
背景技術(shù)：
毛雞骨草為豆科植物相思子屬植物，具有利濕退黃，清熱解毒，疏肝止痛，傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)用于治療黃疸，脅肋不舒，胃脘脹痛，急、慢性肝炎，乳腺炎等。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明毛雞骨草中含有大量黃酮、生物堿和阜苷等有效成分，藥理研究表明，毛雞骨草中的黃酮苷成分是治療肝炎的主要成分，其中異夏佛塔苷含量較多。異夏佛塔苷(Isoschaftoside)為療菜素為母體的黃酮碳苷類化合物，熔點(diǎn)200-20TC，分子式C26H28014，分子量564，結(jié)構(gòu)式
CHjOH
錢 rYH
hoPyVM o現(xiàn)有從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的方法，多采用硅膠柱、凝膠柱和制備液相方法分離。如文獻(xiàn)“毛雞骨草中異夏佛塔苷對照品的制備分離方法”采用的方法是毛雞骨草藥材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅膠柱色譜分離，氯仿-甲醇(90 10 70 30)梯度洗脫，收集異夏佛塔苷富集流分，繼續(xù)采用低壓C18柱色譜及制備HPLC進(jìn)行分離純化。如上所述，現(xiàn)有制備異夏佛塔苷方法存在著制備量較小，操作復(fù)雜，收率低，制備周期長的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的快速、簡便方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的方法，其特征在于取毛雞骨草原料切小段，加水回流提取2-3次，提取液過濾后用超濾膜超濾，透過液再用納濾膜濃縮，濃縮液加乙醇溶液充分混合，過濾，濾液回收乙醇后用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮，所得浸膏采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器監(jiān)測，收集目標(biāo)成分，減壓干燥得異夏佛塔苷。所述的超濾膜為截留分子量3000-10000的中空纖維素超濾膜，納濾膜為截留分子量100-300的中空纖維素納濾膜。
所述的高速逆流色譜分離的溶劑系統(tǒng)可選こ酸こ酷、正丁醇、水組合，比例為2-7:1-2:3-7，下相為流動相，上相為固定相。本發(fā)明技術(shù)優(yōu)勢在干方法采用膜過濾技術(shù)分離，物理方法除雜，操作簡單，能耗低；方法還采用高速逆流色譜分離，分離速度快，樣品無損失，溶劑可以循環(huán)使用，可連續(xù)生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)ー步說明本發(fā)明。實(shí)施例I :
取3kg毛雞骨草切小段，毎次8倍量水回流提取I小時(shí)，提取2次，提取液過濾后用截留分子量3000的中空纖維素超濾膜超濾，透過液再用截留分子量200的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液加2倍體積95%こ醇溶液充分混合，過濾回收こ醇后用等體積こ酸こ酯萃取3次，萃取液回收こ酸こ酯得浸膏。取こ酸こ酷、正丁醇、水按4:1:7混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜柱，同時(shí)開轉(zhuǎn)主機(jī)SOOrpm，泵入下相做流動相，待系統(tǒng)平衡后，流速調(diào)節(jié)為2ml/min，同時(shí)用固定相溶解浸膏，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測器監(jiān)測，收集目標(biāo)流分，連續(xù)制備，合并流分減壓干燥得淡黃色異夏佛塔苷I. 2g，經(jīng)HPLC檢測，純度98. 2%。實(shí)施例2:
取5kg毛雞骨草切小段，毎次6倍量水回流提取I小時(shí)，提取3次，提取液過濾后用截留分子量5000的中空纖維素超濾膜超濾，透過液再用截留分子量300的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液加等體積95%こ醇溶液充分混合，過濾回收こ醇后用等體積こ酸こ酯萃取2 次，萃取液回收こ酸こ酯得浸膏。取こ酸こ酷、正丁醇、水按5:2:6混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜柱，同時(shí)開轉(zhuǎn)主機(jī)IOOOrpm，泵入下相做流動相，待系統(tǒng)平衡后，流速調(diào)節(jié)為3ml/min，同時(shí)用固定相溶解浸膏，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測器監(jiān)測，收集目標(biāo)流分，連續(xù)制備，合并流分減壓干燥得淡黃色異夏佛塔苷I. 9g，經(jīng)HPLC檢測，純度97. 1%。
權(quán)利要求
1.一種從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的方法，其特征在于取毛雞骨草原料切小段，加水回流提取2-3次，提取液過濾后用超濾膜超濾，透過液再用納濾膜濃縮，濃縮液加乙醇溶液充分混合，過濾，濾液回收乙醇后用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮，所得浸膏采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器監(jiān)測，收集目標(biāo)成分，減壓干燥得異夏佛塔苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的方法，其特征在于所述的超濾膜為截留分子量3000-10000的中空纖維素超濾膜，納濾膜為截留分子量100-300的中空纖維素納濾膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的方法，其特征在于所述的高速逆流色譜分離的溶劑系統(tǒng)可選乙酸乙酯、正丁醇、水組合，比例為2-7:1-2:3-7，下相為流動相，上相為固定相。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從毛雞骨草中制備異夏佛塔苷的方法。方法是取毛雞骨草原料切小段，加水回流提取2-3次，提取液過濾后用超濾膜超濾，透過液再用納濾膜濃縮，濃縮液加乙醇溶液充分混合，過濾，濾液回收乙醇后用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮，所得浸膏采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器監(jiān)測，收集目標(biāo)成分，減壓干燥得異夏佛塔苷。采用本發(fā)明制備異夏佛塔苷，方法操作簡單、效率高、制備量大、周期短，易于推廣的使用。
文檔編號C07D407/14GK102643271SQ20121011508
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月19日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司