專利名稱：刺葉素的提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種刺葉素的提取エ藝，屬于天然植物領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
刺葉素(Stizophyllin)，無定形固體，mpl94 197°C, [a ]25/D+60. 5。(c=0. 54，氯仿)。分子式=C21H28O4,分子量344. 45,來源于紫葳科(Bignoniaceae)溪岸刺葉StizophyI Ium riparium (H. B. K.) Sandw.全植物。分子結(jié)構(gòu)式如下
OH藥理研究表明，刺葉素具有細(xì)胞毒活性，對培養(yǎng)的P388有細(xì)胞毒性，其ED5tl為O. 07微克/毫升。經(jīng)檢索尚未發(fā)現(xiàn)有采用硅膠柱分離純化刺葉素的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述背景技術(shù)的狀況而提供一種エ藝簡單且能夠大批量制備、可行的刺葉素的提取エ藝。本發(fā)明方法采用的技術(shù)方案如下
(1)取溪岸刺葉全植物，粉碎，用低碳醇提取1-4小吋，醇用量為藥材的4-12倍，提取液減壓回收醇，得醇流浸膏；
(2)將醇流浸膏加水分散，以大孔樹脂吸附，先用水洗至洗脫液無顏色，再用含醇液洗脫至洗脫液無色，最后采用丙酮液洗脫，收集丙酮洗脫液；
(3)將丙酮洗脫液經(jīng)脫色柱色譜，4^6BV高醇液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮；
(4)將濃縮液上樣至硅膠層析柱分離，用石油醚-ニ氯甲烷(6:1-1:1)、ニ氯甲烷-丙酮(6:1-1:1)的體積比的混合洗脫劑進(jìn)行洗脫，薄層監(jiān)測，收集洗脫液，回收試劑，得刺葉素
女ロ
)PR ο步驟(I)所述低碳醇為體積百分比80-100%的こ醇或甲醇，提取方法為冷浸、滲漉或回流提取。步驟(2)所述大孔樹脂為DlOl樹脂，含醇洗脫液為1(Γ30%こ醇溶液，丙酮體積百分比為80-95%，用量是6 10BV。步驟(3)所述脫色柱為D941樹脂柱，高醇為90 100%こ醇溶液。步驟(4)所述硅膠柱層析條件為硅膠200-300目，柱徑高比為1:13_1:20，柱徑為20_80mm。
本發(fā)明不僅エ藝簡單、可大規(guī)模生產(chǎn)，而且提取制備得到的刺葉素質(zhì)量好，純度相對高，成本低。
具體實(shí)施例方式以下通過具體實(shí)施例來進(jìn)ー步闡述本發(fā)明。實(shí)施例I :
取溪岸刺葉全植物1kg，粉碎，用4L80%的甲醇回流提取4小時(shí)，提取液減壓回收醇，得醇流浸膏，加水分散，以DlOl大孔樹脂吸附， 先用水洗至洗脫液無顏色，再用10%こ醇溶液洗脫至洗脫液無色，最后采用80%丙酮液洗脫，收集丙酮洗脫液上D941樹脂柱脫色，4BV90%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液上樣至填料為200目硅膠的層析柱，柱徑高比為1:13，柱徑為80mm，依次用石油醚-ニ氯甲烷(6:1)、ニ氯甲烷-丙酮(I: I)洗脫，薄層監(jiān)測，收集洗脫液，濃縮干燥，得刺葉素產(chǎn)品I. 23g。實(shí)施例2:
取溪岸刺葉全植物1kg，粉碎，用12Lこ醇冷浸提取I小時(shí)，提取液減壓回收醇，得醇流浸膏，加水分散，以DlOl大孔樹脂吸附，先用水洗至洗脫液無顏色，再用30%こ醇溶液洗脫至洗脫液無色，最后采用95%丙酮液洗脫，收集丙酮洗脫液上D941樹脂柱脫色，6BVこ醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液上樣至填料為300目硅膠的層析柱，柱徑高比為1:20，柱徑為20_，依次用石油醚-ニ氯甲烷(I: I)、ニ氯甲烷-丙酮(6:1)洗脫，薄層監(jiān)測，收集洗脫液，濃縮干燥，得刺葉素產(chǎn)品l.Olg。實(shí)施例3
取溪岸刺葉全植物1kg，粉碎，10L90%的こ醇滲漉提取3小時(shí)，提取液減壓回收醇，得醇流浸膏，加水分散，以DlOl大孔樹脂吸附，先用水洗至洗脫液無顏色，再用20%こ醇溶液洗脫至洗脫液無色，最后采用85%丙酮液洗脫，收集丙酮洗脫液上D941樹脂柱脫色，5BV95%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液上樣至填料為200目硅膠的層析柱，柱徑高比為1:15，柱徑為60mm，依次用石油醚-ニ氯甲烷(4:1)、ニ氯甲烷-丙酮(3:1)洗脫，薄層監(jiān)測，收集洗脫液，濃縮干燥，得刺葉素產(chǎn)品I. 33g。實(shí)施例4:
取溪岸刺葉全植物10kg，粉碎，用80L85%的こ醇回流提取2小時(shí)，合并醇提液，濾過，減壓回收醇，得醇流浸膏，加水分散，以DlOl大孔樹脂吸附，先用水洗至洗脫液無顏色，再用25%こ醇溶液洗脫至洗脫液無色，最后采用90%丙酮液洗脫，收集丙酮洗脫液上D941樹脂柱脫色，5BV95%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液上樣至填料為300目硅膠的層析柱，柱徑高比為1:16，柱徑為80mm，依次用石油醚-ニ氯甲烷(3:1)、ニ氯甲烷-丙酮(2:1)洗脫，薄層監(jiān)測，收集洗脫液，濃縮干燥，得刺葉素產(chǎn)品9. 72g。
權(quán)利要求
1.刺葉素的提取工藝，其特征在于包括以下步驟 (1)取溪岸刺葉全植物，粉碎，用低碳醇提取1-4小時(shí)，醇用量為藥材的4-12倍，提取液減壓回收醇，得醇流浸膏； (2)將醇流浸膏加水分散，以大孔樹脂吸附，先用水洗至洗脫液無顏色，再用含醇液洗脫至洗脫液無色，最后采用丙酮液洗脫，收集丙酮洗脫液； (3)將丙酮洗脫液經(jīng)脫色柱色譜，4飛BV高醇液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮； (4)將濃縮液上樣至硅膠層析柱分離，用石油醚-二氯甲烷(6:1-1:1)、二氯甲烷-丙酮(6:1-1:1)的體積比的混合洗脫劑進(jìn)行洗脫，薄層監(jiān)測，收集洗脫液，回收試劑，得刺葉素女口廣叩o
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取工藝，其特征是步驟(I)所述低碳醇為體積百分比80-100%的乙醇或甲醇，提取方法為冷浸、滲漉或回流提取。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取工藝，其特征是步驟(2)所述大孔樹脂為DlOl樹脂，含醇洗脫液為10 30%乙醇溶液，丙酮體積百分比為80-95%，用量是6 10BV。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取工藝，其特征是步驟(3)所述脫色柱為D941樹脂柱，高醇為9(Tl00%乙醇溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取工藝，其特征是步驟(4)所述硅膠柱層析條件為硅膠200-300目，柱徑高比為1:13-1:20，柱徑為20-80臟。
全文摘要
本發(fā)明提供一種刺葉素的提取工藝，采用大孔樹脂富集，脫色柱脫色，高壓硅膠柱層析分離純化后得到刺葉素產(chǎn)品，該工藝方法簡易，所得化合物含量相對較高，有利于對其進(jìn)行進(jìn)一步的藥理研究。本發(fā)明適用于中小規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)C07J13/00GK102659892SQ20121011552
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月19日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司