專利名稱：一種萼翅藤酮的提取純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然物質(zhì)的提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種萼翅藤酮的提取純化方法。
背景技術(shù)：
萼翅藤酮(Calycopterone)，分子式為C35H34Oltl,分子量為 614. 65，mp. 222_223°C。存在于使君子科(Combretaceae)萼翅藤 6 floribunda (Roxb. ) Lamk.花中。萼 翅藤酮具有廣廣譜細(xì)胞毒作用。對(duì)下述瘤株的ED5tl(UgAil)分別為BC-1(5.4)、HT(1.8)、LU-I (I. 2)、C0L-2 (O. 4)、KB (O. 8)。KBV-1 (9. 6)、P388 (O. 78)、A-431 (I. O)、U-373 (O. I);對(duì)SK0V3、SKVLB、HT-29 的 IC50 ( μ M)分別為 I. O、I. 90 和 O. 93。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種萼翅藤酮的提取純化方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
一種萼翅藤酮的提取純化方法，其特征在于包括以下步驟將萼翅藤花粉碎，加入超臨界萃取釜中，以甲醇為夾帶劑，進(jìn)行超臨界CO2萃取，解析，得萃取物，用甲醇溶解，加入聚酰胺樹脂干燥，裝柱，醇水溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥得粗品，將粗品經(jīng)高速逆流色譜分離純化，正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，收集流分回收試劑，干燥即得。所述超臨界CO2萃取溫度為45-60°C，萃取壓力為25_40MPa，解析溫度為35_48°C，解析壓力為6-8. 5MPa，萃取時(shí)間40_120min，CO2流量為3_5ml/g生藥/min。所述醇水溶液為20-80%的乙醇水溶液。所述高速逆流色譜分離純化，溶劑系統(tǒng)正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水的體積比為(2-4) :(1-2. 5) (1-2. 5) :(2_4)。本發(fā)明的有益效果是(I)超臨界流體萃取，效率高，提取率高；(2)采用高速逆流色譜分離純化，無(wú)產(chǎn)品損失，分離高效、制備量大、分離系統(tǒng)可重復(fù)使用，對(duì)環(huán)境污染小。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
將萼翅藤花粉碎過(guò)20目篩，取IOkg加入超臨界萃取釜中，以甲醇為夾帶劑，設(shè)定萃取溫度為60°C，萃取壓力為35MPa，解析溫度為42°C，解析壓力為7. 5MPa，萃取時(shí)間，CO2流量為4ml/g生藥/min，萃取80min，解析，得萃取物，用甲醇溶解，加入聚酰胺樹脂拌樣，干燥，裝柱，先用4BV 20%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用6BV的75%乙醇洗脫有效成分，收集有效成分減壓濃縮、干燥得粗品。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按體積比4:2. 5:2. 5:4混合，分層后，取上相作固定相，下相為流動(dòng)相，調(diào)整轉(zhuǎn)速為850rpm，泵入下相后控制流速2ml/min，取下相溶解粗品，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，收集萼翅藤酮流分，回收試劑，干燥即得萼翅藤酮產(chǎn)品，含量為96. 7%。實(shí)施例2:
將萼翅藤花粉碎過(guò)20目篩，取IOkg加入超臨界萃取釜中，以甲醇為夾帶劑，設(shè)定萃取溫度為50°C，萃取壓力為30MPa，解析溫度為40°C， 解析壓力為6. 5MPa，C02流量為3. 5ml/g生藥/min，萃取lOOmin，解析，得萃取物，用甲醇溶解，加入聚酰胺樹脂拌樣，干燥，裝柱，先用3BV30%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用5BV的75%乙醇洗脫有效成分，收集有效成分減壓濃縮、干燥得粗品。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按體積比3:2:2:4混合，分層后，取上相作固定相，下相為流動(dòng)相，調(diào)整轉(zhuǎn)速為900rpm，泵入下相后控制流速2ml/min，取下相溶解粗品，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，收集萼翅藤酮流分，回收試劑，干燥即得萼翅藤酮產(chǎn)品，含量為96. 2%。實(shí)施例3:
將萼翅藤花粉碎過(guò)20目篩，取IOkg加入超臨界萃取釜中，以甲醇為夾帶劑，設(shè)定萃取溫度為45°C，萃取壓力為40MPa，解析溫度為48°C，解析壓力為6MPa，CO2流量為3ml/g生藥/min，萃取120min，解析，得萃取物，用甲醇溶解，加入聚酰胺樹脂拌樣，干燥，裝柱，先用4BV35%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用5BV的80%乙醇洗脫有效成分，收集有效成分減壓濃縮、干燥得粗品。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按體積比2:1:1:3混合，分層后，取上相作固定相，下相為流動(dòng)相，調(diào)整轉(zhuǎn)速為750rpm，泵入下相后控制流速3ml/min，取下相溶解粗品，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，收集萼翅藤酮流分，回收試劑，干燥即得萼翅藤酮產(chǎn)品，含量為97. 6%。實(shí)施例4:
將萼翅藤花粉碎過(guò)20目篩，取IOkg加入超臨界萃取釜中，以甲醇為夾帶劑，設(shè)定萃取溫度為60°C，萃取壓力為40MPa，解析溫度為35°C，解析壓力為8. 5MPa，CO2流量為5ml/g生藥/min，萃取40min，解析，得萃取物，用甲醇溶解，加入聚酰胺樹脂拌樣，干燥，裝柱，先用3BV30%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用4BV的80%乙醇洗脫有效成分，收集有效成分減壓濃縮、干燥得粗品。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按體積比3:1. 5:1. 5:2混合，分層后，取上相作固定相，下相為流動(dòng)相，調(diào)整轉(zhuǎn)速為800rpm，泵入下相后控制流速2. 5ml/min，取下相溶解粗品，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，收集萼翅藤酮流分，回收試劑，干燥即得萼翅藤酮產(chǎn)品，含量為96. 8%。
權(quán)利要求
1.一種萼翅藤酮的提取純化方法，其特征在于包括以下步驟將萼翅藤花粉碎，加入超臨界萃取釜中，以甲醇為夾帶劑，進(jìn)行超臨界CO2萃取，解析，得萃取物，用甲醇溶解，加入聚酰胺樹脂干燥，裝柱，醇水溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥得粗品，將粗品經(jīng)高速逆流色譜分離純化，正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，收集流分回收試齊U，干燥即得。
2.如權(quán)利要求I所述的一種萼翅藤酮的提取純化方法，其特征在于所述超臨界CO2萃取溫度為45-60°C，萃取壓力為25-40MPa，解析溫度為35-48°C，解析壓力為6-8. 5MPa，萃取時(shí)間 40_120min, CO2 流量為 3_5ml/g 生藥 /min。
3.如權(quán)利要求I所述的一種萼翅藤酮的提取純化方法，其特征在于所述醇水溶液為20-80%的乙醇水溶液。
4.如權(quán)利要求I所述的一種萼翅藤酮的提取純化方法，其特征在于所述高速逆流色譜分離純化，溶劑系統(tǒng)正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水的體積比為(2-4) :(1-2.5) :(1-2.5)(2-4)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種萼翅藤酮的提取純化方法，方法步驟是將萼翅藤花粉碎，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力25-40MPa、溫度45-60℃的條件下，超臨界CO2萃取，解析，得萃取物，經(jīng)過(guò)聚酰胺樹脂柱吸附，醇水洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥得粗品，將粗品經(jīng)高速逆流色譜分離純化，正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，收集流分回收試劑，干燥即得。采用本發(fā)明方法提取純化萼翅藤酮，操作簡(jiǎn)單，效率高，且產(chǎn)品純度高，適合產(chǎn)業(yè)化制備。
文檔編號(hào)C07D493/20GK102643289SQ20121012281
公開日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2012年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月25日
發(fā)明者萬(wàn)冬梅, 劉東鋒 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司