專利名稱：一種柄果脂素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種柄果脂素的制備方法。
背景技術(shù)：
柄果脂素為木脂素類物質(zhì)，CAS號(hào)85994-79-2，mp. 102°C (甲醇)，分子式C23H28O7,分子量424. 49,柄果脂素來源于蕓香科(Rutaceae)刺花椒acanthopodiumDC.根。研究表明，柄果脂素具有中樞神經(jīng)抑制作用。刺花椒，別名野花椒、巖椒，來源于蕓香科刺花椒acanthopodiumDC.)，以根、果入藥。主要分布于云南，性味辛、麻，溫。功能主治溫中散寒，止痛，殺蟲，避孕；主治胃痛，風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛，避孕，蟲積腹痛。
通過文獻(xiàn)檢索，國(guó)內(nèi)尚未見從刺花椒根中制備柄果脂素的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種柄果脂素的制備方法，工藝簡(jiǎn)單、提取率高，整個(gè)過程具有安全、無毒等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的
a.取刺花椒根粉碎，加入超臨界萃取釜中，乙醇為夾帶劑，在萃取壓力20-28MPa、溫度40-60°C的條件下，通入液態(tài)CO2萃取50-120min，在壓力7_9MPa，溫度30_45°C解析得萃取物；
b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量硅膠拌樣，揮干溶劑，干法上柱，石油醚-乙酸乙酯混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物；
c.上述粗提物采用高速逆流色譜分離，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分，冷藏結(jié)晶，得柄果脂素。步驟a中所述CO2流量為2_5ml/g生藥/min，夾帶劑用量為總萃取溶劑的10_15%。步驟b中所述硅膠為200-300目，石油醚-乙酸乙酯體積比為11-1:3。步驟c中所述高速逆流色譜的溶劑系統(tǒng)為正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水組合，比例為3-5:7-9:2-4:3-5，下相為流動(dòng)相，上相為固定相。本發(fā)明的積極效果是
1.采用超臨界CO2萃取，高效無溶劑殘留，對(duì)環(huán)境無污染；
2.采用硅膠柱純化，操作簡(jiǎn)單，處理量大；
3.采用高速逆流色譜分離，分離速度快，樣品無損失，溶劑可以循環(huán)使用，適合連續(xù)制備。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例I :刺花椒根粉碎，取Ikg加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)CO2，設(shè)置萃取壓力25MPa、溫度40°C，達(dá)到上述參數(shù)后，調(diào)整液態(tài)CO2流量為4ml/g生藥/min，夾帶劑用量為總萃取溶劑的10%，動(dòng)態(tài)萃取120min，在壓力7MPa、溫度40°C下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量硅膠拌樣，揮干溶劑，干法上柱，石油醚-乙酸乙酯10:3、6:3、1:3混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按3:9:4:5混合，混合充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜柱，同時(shí)開轉(zhuǎn)主機(jī)SOOrpm，泵入下相做流動(dòng)相，待系統(tǒng)平衡后，流速調(diào)節(jié)為2ml/min，同時(shí)用固定相溶解粗提物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)流分，連續(xù)制備，冷藏流分，得結(jié)晶物733mg，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度98. 9%。
實(shí)施例2:
刺花椒根粉碎，取2kg加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)CO2，設(shè)置萃取壓力20MPa、溫度50°C，達(dá)到上述參數(shù)后，調(diào)整液態(tài)CO2流量為2ml/g生藥/min，夾帶劑用量為總萃取溶劑的15%，動(dòng)態(tài)萃取50min，在壓力9MPa、溫度45°C下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量硅膠拌樣，揮干溶劑，干法上柱，石油醚-乙酸乙酯11:3、4:3、1:3混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按5:9:2:3混合，混合充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜柱，同時(shí)開轉(zhuǎn)主機(jī)900rpm，泵入下相做流動(dòng)相，待系統(tǒng)平衡后，流速調(diào)節(jié)為3ml/min，同時(shí)用固定相溶解粗提物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)流分，連續(xù)制備，冷藏流分，得結(jié)晶物I. 8g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度98. 8%。實(shí)施例3
刺花椒根粉碎，取2kg加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)CO2，設(shè)置萃取壓力28MPa、溫度60°C，達(dá)到上述參數(shù)后，調(diào)整液態(tài)CO2流量為5ml/g生藥/min，夾帶劑用量為總萃取溶劑的13%，動(dòng)態(tài)萃取lOOmin，在壓力8MPa、溫度30°C下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量硅膠拌樣，揮干溶劑，干法上柱，石油醚-乙酸乙酯11:3、7:3、1:2混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按5:9:4:5混合，混合充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜柱，同時(shí)開轉(zhuǎn)主機(jī)SOOrpm，泵入下相做流動(dòng)相，待系統(tǒng)平衡后，流速調(diào)節(jié)為2ml/min，同時(shí)用固定相溶解粗提物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)流分，連續(xù)制備，冷藏流分，得結(jié)晶物I. 7g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度98. 5%。
權(quán)利要求
1.一種柄果脂素的制備方法，其特征在于以下步驟 a.取刺花椒根粉碎，加入超臨界萃取釜中，こ醇為夾帶劑，在萃取壓力20-28MPa、溫度40-60°C的條件下，通入液態(tài)CO2萃取50-120min，在壓カ7_9MPa，溫度30_45°C解析得萃取物； b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量硅膠拌樣，揮干溶剤，干法上柱，石油醚-こ酸こ酯混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物； c.上述粗提物采用高速逆流色譜分離，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分，冷藏結(jié)晶，得柄果脂素。
2.據(jù)權(quán)利要求I所述柄果脂素的制備方法，其特征在于步驟a中所述CO2流量為2-5ml/g生藥/min，夾帶劑用量為總萃取溶劑的10_15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述柄果脂素的制備方法，其特征在于步驟b中所述硅膠為200-300目，石油醚-こ酸こ酯體積比為11-1:3。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述柄果脂素的制備方法，其特征在于步驟c中所述高速逆流色譜的溶劑系統(tǒng)為正己烷-こ酸こ酯-甲醇-水組合，比例為3-5:7-9:2-4:3-5，下相為流動(dòng)相，上相為固定相。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種柄果脂素的制備方法。方法步驟如下a.取刺花椒根粉碎，加入超臨界萃取釜中，乙醇為夾帶劑進(jìn)行超臨界CO2萃?。籦.萃取物采用柱層析進(jìn)行純化，石油醚-乙酸乙酯混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物；c.粗提物采用高速逆流色譜分離，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分，冷藏結(jié)晶，得柄果脂素。采用本發(fā)明制備柄果脂素，工藝簡(jiǎn)單、效率高，所得產(chǎn)品含量高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D493/04GK102659801SQ20121012283
公開日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月25日
發(fā)明者萬冬梅, 劉東鋒 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司