專利名稱：一種蒼白粉藤酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種蒼白粉藤酚的制備方法。
背景技術(shù)：
蒼白粉藤酌是從錦雞兒Ckragaaa sinica (Buchoz) Rehd. Sophora IeachianaPeckwere根中分離得到的一種芪類化合物。蒼白粉藤酚為棕色固體，分子式C28H22O6，分子量為454. 48。藥理研究表明，香桃木酮具有細(xì)胞毒活性，對人成淋巴細(xì)胞CEM有弱的細(xì)胞毒活性。IC5tl為32 μ Μ，蛋白激酶抑制作用。本品濃度100 μ M時，對部分純化的大鼠腦蛋白激酶C (PKC)活性的抑制率為25%。目前對蒼白粉藤酚的研究較少，因此提供一種蒼白粉藤酚的提取制備方法，為錦 雞兒資源開發(fā)利用及藥理研究提供了豐富的物質(zhì)基礎(chǔ)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工序簡單、生產(chǎn)周期短的制備蒼白粉藤酚的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
一種蒼白粉藤酚的制備方法，其特征在于包括以下步驟
I)取錦雞兒根粉碎，用65-80%乙醇微波提取1-2次，合并提取液加硅藻土，過濾濃縮，濃縮液用乙酸乙酯萃取多次，合并萃取液，減壓濃縮回收試劑得粗品；
2 )將粗品采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集目標(biāo)成分流分，減壓回收試劑，干燥即得產(chǎn)品。步驟I)中所述微波功率700-2000W，硅藻土用量為提取液總量的2_5%。步驟2)中所述高速逆流色譜溶劑系統(tǒng)為甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-O. 1%三氟乙酸，配比為(2-3): (1-2): (2-3): (6-7)，下相為流動相，上相為固定相，轉(zhuǎn)速為800_950r/min,流速為 I. 5-3. Oml/min。本發(fā)明的有益效果是采用高速逆流色譜法，分離過程產(chǎn)品不損失，配合紫外檢測器在線監(jiān)測，操作簡單，所得物質(zhì)純度高，制備周期短，制備量較大，可連續(xù)生產(chǎn)。下面將結(jié)合具體實施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式 實施例I:
取錦雞兒根粉碎，稱取IOkg加6倍量的70%乙醇微波提取I次，每次2h，微波功率2000W，合并提取液，加2%的硅藻土攪拌脫色，過濾，減壓濃縮，所得濃縮液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收試劑得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、O. 1%三氟乙酸按2:1:2:6比例在分液漏斗中充分混合，取上相充滿高速逆流色譜柱，轉(zhuǎn)動主機(jī)，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為950r/min，泵入下相，待動態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為I. 5ml/min,同時取下相溶解粗品，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測譜圖，收集蒼白粉藤酚流分，回收試劑，干燥即得蒼白粉藤酚產(chǎn)品，經(jīng)HPLC檢測，其純度為96. 4%。實施例2:
取錦雞兒根粉碎，稱取IOkg加4倍量的65%乙醇微波提取2次，每次I. 5h，微波功率700W，合并提取液，加4%的硅藻土攪拌脫色，過濾，減壓濃縮，所得濃縮液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收試劑得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、O. 1%三氟乙酸按3:2:3:7比例在分液漏斗中充分混合，取上相充滿高速逆流色譜柱，轉(zhuǎn)動主機(jī)，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為850r/min，泵入下相，待動態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為3. Oml/min,同時取下相溶解粗品，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測譜圖，收集蒼白粉藤酚流分，回收試劑，干燥即得蒼白粉藤酚產(chǎn)品，經(jīng)HPLC檢測，其純度為95. 5%。實施例3:
取錦雞兒根粉碎，稱取IOkg加5倍量的80%乙醇微波提取I次，每次lh，微波功率1000W，合并提取液，加3%的硅藻土攪拌脫色，過濾，減壓濃縮，所得濃縮液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收試劑得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、O. 1%三氟乙酸按3:1:2:6比例在分液漏斗中充分混合，取上相充滿高速逆流色譜柱，轉(zhuǎn)動主機(jī)，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為800r/min，泵入下相，待動態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為2. 5ml/min,同時取下相溶解粗品，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測譜圖，收集蒼白粉藤酚流分，回收試劑，干燥即得蒼白粉藤酚產(chǎn)品，經(jīng)HPLC檢測，其純度為96. 2%。實施例4:
取錦雞兒根粉碎，稱取IOkg加8倍量的80%乙醇微波提取2次，每次O. 5h，微波功率1500W，合并提取液，加5%的硅藻土攪拌脫色，過濾，減壓濃縮，所得濃縮液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收試劑得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、01%三氟乙酸按2:2:3:6比例在分液漏斗中充分混合，取上相充滿高速逆流色譜柱，轉(zhuǎn)動主機(jī)，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為900r/min，泵 入下相，待動態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為I. 5ml/min,同時取下相溶解粗品，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測譜圖，收集蒼白粉藤酚流分，回收試劑，干燥即得蒼白粉藤酚產(chǎn)品，經(jīng)HPLC檢測，其純度為95. 9%。
權(quán)利要求
1.ー種蒼白粉藤酚的制備方法，其特征在于包括以下步驟 .1)取錦雞兒根粉碎，用65-80%こ醇微波提取1-2次，合并提取液加硅藻土，過濾濃縮，濃縮液用こ酸こ酯萃取多次，合并萃取液，減壓濃縮回收試劑得粗品； .2 )將粗品采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器監(jiān)測，根據(jù)圖譜收集目標(biāo)成分流分，減壓回收試劑，干燥即得產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求I所述的ー種蒼白粉藤酚的制備方法，其特征在于步驟I)中所述微波功率700-2000W，硅藻土用量為提取液總量的2-5%。
3.按照權(quán)利要求I所述的ー種蒼白粉藤酚的制備方法，其特征在于步驟2)中所述高速逆流色譜溶劑系統(tǒng)為甲基叔丁基醚-正丁醇-こ腈-O. 1%三氟こ酸，配比為(2-3): (1-2):(2-3) : (6-7)，下相為流動相，上相為固定相，轉(zhuǎn)速為800-950r/min，流速為I. 5-3. Oml/min。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然植物提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種蒼白粉藤酚的制備方法，方法是1)取錦雞兒根粉碎，用65-80%乙醇微波提取1-2次，合并提取液加硅藻土，過濾濃縮，濃縮液用乙酸乙酯萃取多次，萃取液減壓濃縮回收試劑得粗品；2)將粗品采用高速逆流色譜分離，收集流分減壓回收試劑，干燥即得產(chǎn)品。本發(fā)明方法制備蒼白粉藤酚工序簡單、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品收率高。
文檔編號C07C37/82GK102659527SQ201210122838
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月25日
發(fā)明者萬冬梅, 劉東鋒 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司